溶胶的制备及电泳精.ppt

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1、溶胶的制备及电泳溶胶的制备及电泳第1页，本讲稿共26页一、实验目的1.掌握电泳法测定掌握电泳法测定Fe(OH)3及及Sb2S3溶胶电动电势的原溶胶电动电势的原理和方法。理和方法。2.掌握掌握Fe(OH)3及及Sb2S3溶胶的制备及纯化方法。溶胶的制备及纯化方法。主菜单上一步完成3.明确求算明确求算公式中各物理量的意义。公式中各物理量的意义。第2页，本讲稿共26页二、预习要求1.相应实验及理论内容相应实验及理论内容;2.掌握电泳法测定掌握电泳法测定Fe(OH)3及及Sb2S3溶胶电动电势的溶胶电动电势的原理和方法原理和方法;完成上一步主菜单3.掌握掌握Fe(OH)3及及Sb2S3溶胶的制备及纯化

2、方法溶胶的制备及纯化方法;4.明确求算明确求算公式中各物理量的意义；明确实验过公式中各物理量的意义；明确实验过程中要测量的各量。程中要测量的各量。第3页，本讲稿共26页三、实验原理完成主菜单上一页1、溶胶的制备、溶胶的制备。溶溶胶胶的的制制备备方方法法可可分分为为分分散散法法和和凝凝聚聚法法。分分散散法法是是用用适适当当方方法法把把较较大大的的物物质质颗颗粒粒变变为为胶胶体体大大小小的的质质点点；凝凝聚聚法法是是先先制制成成难难溶溶物物的的分分子子(或或离离子子)的的过过饱饱和和溶溶液液，再再使使之之相相互互结结合合成成胶胶体体粒粒子子而而得得到到溶溶胶胶。Fe(OH)3溶溶胶胶的的制制备备就

3、就是是采采用用的的化化学学法法即即通通过过化化学学反反应应使使生生成成物物呈呈过过饱饱和和状状态，然后粒子再结合成溶胶。态，然后粒子再结合成溶胶。第4页，本讲稿共26页完成主菜单上一页2、溶胶的纯化、溶胶的纯化。制制成成的的胶胶体体体体系系中中常常有有其其它它杂杂质质存存在在，而而影影响响其其稳稳定定性性，因因此此必必须须纯纯化化。常常用用的的纯纯化化方方法法是是半半透透膜膜渗渗析法。析法。Fe(OH)3mnFeO+(n-x)Cl-x+xCl-Cl-:用用1%AgNO3溶液检查是否存在溶液检查是否存在Fe3+:用用1%KCNS溶液检查是否存在溶液检查是否存在第5页，本讲稿共26页完成主菜单上一

4、页3、电动电势（、电动电势（）。在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对某在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。在些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒向正外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒向正极或负极移动的现象称为电泳。极或负极移动的现象称为电泳。荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势，用符荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势，用符号号表示，电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的移动表示，电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的移动速度。原则上，任何一种胶体的

5、电动现象都可以用来测定速度。原则上，任何一种胶体的电动现象都可以用来测定电动电势，其中最方便的是用电泳现象中的宏观法来测定，电动电势，其中最方便的是用电泳现象中的宏观法来测定，也就是通过观察溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面也就是通过观察溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中移动速度来测定电动电势。在电场中移动速度来测定电动电势。电动电势电动电势与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。第6页，本讲稿共26页Gouy-Chapman模型模型第7页，本讲稿共26页在指定条件下，在指定条件下，的数值可根据亥姆霍兹方程式计算。的数值可根据亥姆霍兹方程式计

6、算。即即(静电单位静电单位)或或300(V)(1)式中，式中，K为与胶粒形状有关的常数为与胶粒形状有关的常数(对于球形胶粒对于球形胶粒K=6，棒形，棒形胶粒胶粒K=4，在实验中均按棒形粒子看待，在实验中均按棒形粒子看待)；为介质的粘度为介质的粘度(泊泊)；D为介质的介电常数；为介质的介电常数；u为电泳速度为电泳速度(cms-1)；H为电位梯度，即为电位梯度，即单位长度上的电位差。单位长度上的电位差。(静电单位静电单位cm-1)(2)(2)式中，式中，E为外电场在两极间的电位差为外电场在两极间的电位差(V)；L为两极间的距离为两极间的距离(cm)；300为将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。

7、为将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。第8页，本讲稿共26页把把(2)式代入式代入(1)式得：式得：(V)(3)由由(3)式知，对于一定溶胶而言，若固定式知，对于一定溶胶而言，若固定E和和L测测得胶粒的电泳速度得胶粒的电泳速度(ud/t，d为胶粒移动的距离，为胶粒移动的距离，t为通为通电时间电时间)，就可以求算出，就可以求算出电位电位。第9页，本讲稿共26页四、仪器试剂1.仪器仪器直流稳压电源直流稳压电源1台；台；万用电炉万用电炉1台；台；电泳管电泳管1只；只；电导率仪电导率仪1台；台；直流电压表直流电压表1台；台；秒表秒表1块；块；铂电极铂电极2只；只；锥形瓶锥形瓶(250mL)1只；只

8、；烧杯烧杯(800、250、100mL)各各1个，个，超级恒温槽超级恒温槽1台；台；容量瓶容量瓶(100mL)1只。只。2试剂试剂 火棉胶；火棉胶；FeCl3(10%)溶液；溶液；KCNS(1%)溶液；溶液；AgNO3(1%)溶液；溶液；稀稀HCl溶液。溶液。完成完成上一页上一页主菜单主菜单第10页，本讲稿共26页五、实验步骤五、实验步骤完成完成上一页上一页主菜单主菜单1.Fe(OH)3溶胶的制备及纯化溶胶的制备及纯化(1)半透膜的制备半透膜的制备在一个内壁洁净、干燥的在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入约锥形瓶中，加入约10mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在火棉胶液，小

9、心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火瓶中。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此此时用手轻触火棉胶膜，已不粘手时用手轻触火棉胶膜，已不粘手)。然后再往瓶中注满。然后再往瓶中注满水，水，(若乙醚未蒸发完全，加水过早，则半透膜发白若乙醚未蒸发完全，加水过早，则半透膜发白)浸浸泡泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间

10、隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察有否漏洞。制好的半透膜不用时，膜袋中注入水，观察有否漏洞。制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。要浸放在蒸馏水中。第11页，本讲稿共26页在在250mL烧杯中，加入烧杯中，加入10mL蒸馏水，加热至沸，慢蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液，并不断搅拌。加毕继续保溶液，并不断搅拌。加毕继续保持沸腾持沸腾5min，即可得到红棕色的，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶，其结构溶胶，其结构式可表示为式可表示为Fe(OH)3mnFeO+(nx)Cl-x+xCl-。

11、在胶体体系中存在过量的在胶体体系中存在过量的H+、Cl-等离子需要除去。等离子需要除去。2.水解法制备水解法制备Fe(OH)3溶胶溶胶第12页，本讲稿共26页将制得的将制得的Fe(OH)3溶胶，注入半透膜内用线拴住袋溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约300mL，维持温度在，维持温度在60左右，进行渗析。每左右，进行渗析。每20min换换一次蒸馏水，一次蒸馏水，4次后取出次后取出1mL渗析水，分别用渗析水，分别用1%AgNO3及及1%KCNS溶液检查是否存在溶液检查是否存在Cl-及及Fe3+，如果，如果仍存在，应继续换水

12、渗析，直到检查不出为止，将纯化过仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，将纯化过的的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。小烧杯中待用。3.热渗析法纯化热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶溶胶第13页，本讲稿共26页步骤（步骤（2）完成完成上一页上一页主菜单主菜单2.HCl辅助液的制备辅助液的制备调节恒温槽温度为调节恒温槽温度为(25.00.1)，用电导率仪测定，用电导率仪测定Fe(OH)3溶胶在溶胶在25时的电导率，然后配制与之相同电时的电导率，然后配制与之相同电导率的导率的HCl溶液。方法是根据附录二所给出的溶液。方法是根据附录二所给出的25时时HCl电

13、导率电导率浓度关系，用内插法求算与该电导率对应浓度关系，用内插法求算与该电导率对应的的HCl浓度，并在浓度，并在100mL容量瓶中配制该浓度的容量瓶中配制该浓度的HCl溶溶液。液。第14页，本讲稿共26页3.仪器的安装 用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中，使液面超过活塞(2)、(3)。关闭这两个活塞，把电泳管倒置，将多余的溶胶倒净，并用蒸馏水洗净活塞(2)、(3)以上的管壁。打开活塞(1)，用自己配制的HCl溶液冲洗一次后，再加入该溶液，并超过活塞(1)少许。插入铂电极按装置图2-28-1连接好线路。第15页，本讲稿共26页第16页，本讲稿共26

14、页4.溶胶电泳速度的测定溶胶电泳速度的测定接通直流稳压电源接通直流稳压电源6，迅速调节输出电压为，迅速调节输出电压为45V。关。关闭活塞闭活塞(1)，同时打开活塞，同时打开活塞(2)和和(3)，并同时记时和准，并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置，约确记下溶胶在电泳管中液面位置，约1h后断开电源，记后断开电源，记下准确的通电时间下准确的通电时间t和溶胶面上升的距离和溶胶面上升的距离d，从伏特计上，从伏特计上读取电压读取电压E，并且量取两极之间的距离，并且量取两极之间的距离L。实验结束后，折除线路。用自来水洗电泳管多次，实验结束后，折除线路。用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次。最后用

15、蒸馏水洗一次。第17页，本讲稿共26页七、数据记录和结果处理七、数据记录和结果处理1.将实验数据记录如下：将实验数据记录如下：电泳时间：电泳时间：s；电压电压：V；两电极间距离两电极间距离：cm；溶胶液面移动距离溶胶液面移动距离：cm。2.将数据代入公式将数据代入公式(3)中计算中计算电势电势。完成完成上一页上一页主菜单主菜单第18页，本讲稿共26页六、注意事项六、注意事项完成完成上一页上一页主菜单主菜单1、半透膜制备半透膜制备：一定要使整个锥形瓶的内壁上均匀地附着一层火棉胶液，在取出半透膜时，一定要借助水的浮力将膜托出。2、Fe(OH)3溶胶制备溶胶制备：FeCl3一定要逐滴加入，并不断搅拌

16、。3、Fe(OH)3溶胶纯化溶胶纯化时，换水后要渗析一段时间再检查Fe3+及Cl-的存在。4、电泳过程中要保持界面清晰保持界面清晰（减少电泳管晃动）。第19页，本讲稿共26页5、量取两电极的距离两电极的距离时，要沿电泳管的中心线量取。6、利用公式(3)求算求算时，各物理量的单位都需用c.g.s制，有关数值从附录中有关表中查得。如果改用SI制，相应的数值也应改换。对于水的介电常数，应考虑温度校正，由以下公式求得：lnDt4.4742264.5442610-3t式中，式中，t为温度为温度。第20页，本讲稿共26页思考题思考题1.本实验中所用的稀盐酸溶液的电导为什么必须和所测本实验中所用的稀盐酸溶液

17、的电导为什么必须和所测溶胶的电导率相等或尽量接近？溶胶的电导率相等或尽量接近？完成完成主菜单主菜单2.电泳的速度与哪些因素有关？电泳的速度与哪些因素有关？3.在电泳测定中如不用辅助液体，把两电极直接插入在电泳测定中如不用辅助液体，把两电极直接插入溶胶中会发生什么现象？溶胶中会发生什么现象？4.溶胶胶粒带何种符号的电荷？为什么它会带此种符溶胶胶粒带何种符号的电荷？为什么它会带此种符号的电荷？号的电荷？第21页，本讲稿共26页参考资料1 1、物理化学实验，（、物理化学实验，（19901990年第二版）山东年第二版）山东大学等校编。大学等校编。2 2、物理化学实验，（、物理化学实验，（2004200

18、4年第三版）复旦大年第三版）复旦大学编。学编。3 3、物理化学实验，（、物理化学实验，（20002000年第二版）南京大年第二版）南京大学编。学编。4 4、网上资料、网上资料5 5、物理化学学习指导、物理化学学习指导第22页，本讲稿共26页实验结果讨论和误差分析实验结果讨论和误差分析附录九附录九水在不同温度下的折射率、粘度和介电常数水在不同温度下的折射率、粘度和介电常数温度/折射率nD粘度/103/kgm-1s-1介电常数05101517192021222324252627282930354045501.333951.333881.333691.333391.333241.333071.333

19、001.332901.332801.332711.332611.332501.332401.332291.332171.332061.331941.331311.330611.329851.329041.77021.51081.30391.13741.08281.02991.00190.97640.95320.93100.91000.89030.87030.85120.83280.81450.79730.71900.65260.59720.546887.7485.7683.8381.9580.1079.7379.3879.0278.6578.3077.9477.6077.2476.9076.5

20、574.8373.1571.5169.91粘度单位：每平方米秒牛顿，即Nsm-2或kgm-1s-1或Pas(帕秒)摘自：John A Dean.Langes Handbook of Chemistry.1985：1099 第23页，本讲稿共26页附录二十四附录二十四KCl溶液的电导率溶液的电导率 C102/Sm-1t/C/moldm-31.0000.10000.02000.01000 5 10 15 20 25 26 27 28 29 30 35 0.06541 0.07414 0.08319 0.09252 0.10207 0.11180 0.11377 0.11574 0.00715 0.

21、00822 0.00933 0.01048 0.01167 0.01288 0.01313 0.01337 0.01362 0.01387 0.01412 0.01539 0.001521 0.001752 0.001994 0.002243 0.002501 0.002765 0.002819 0.002873 0.002927 0.002981 0.003036 0.003312 0.000776 0.000896 0.001020 0.001147 0.001278 0.001413 0.001441 0.001468 0.001496 0.001524 0.001552 摘自：复旦大学

22、等编.物理化学实验(第二版).高等教育出版社.1995：455 第24页，本讲稿共26页附录二十七附录二十七几种胶体的几种胶体的电位电位水溶胶 有机溶胶 分散相/V 分散相/V 分散相 分散介质/V As2S3 Au Ag SiO2 0.032 0.032 0.034 0.044 Bi Pb Fe Fe(OH)3 0.016 0.018 0.028 0.044 Cd Zn Zn Bi CH3COOC2H5 CH3COOCH3 CH3COOC2H5 CH3COOC2H5 0.047 0.064 0.087 0.091 摘自：天津大学物理化学教研室主编.物理化学(下册).人民教育出版社.1979：500 第25页，本讲稿共26页第26页，本讲稿共26页