低温合成和分离优秀PPT.ppt
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1、低温合成和分离第1页,本讲稿共62页第一节第一节 低温的获得、测量和控制低温的获得、测量和控制一低温的获得 通常获得低温的途径有相变制冷,热电制冷,等焓与等熵绝热膨胀等,用绝热去磁等可获得极低温的状态。第2页,本讲稿共62页第3页,本讲稿共62页低温源低温源制冷浴制冷浴冰冰盐盐共共熔熔体体系系:将冰块和盐尽量弄细并充分混合(通常用冰磨将其磨细)可以达到比较低的温度。例如下面一些冰盐混合物可达到不同的温度:3 3 份冰份冰 +1+1 份份 NaCl -21 NaCl -21 3 3 份冰份冰 +3+3 份份 CaCl2 -40 CaCl2 -40 干干冰冰浴浴:这也是一种经常使用的低温浴,它的升
2、华温度-78.3,用时常加一些惰性溶剂,如丙酮,醇,氯仿等,已使它的导热更好一些。液液氮氮:液化温度是-195.8,它是在合成反应与物化性能试验中经常用的一种低温浴,当用于冷浴时,使用温度最低可达-205。液液氨氨:它的正常沸点是-33.4,一般说来它可使用的温度远低于它的沸点。需注意的是它必须在一个具有良好通风设备的房间或装置下使用。第4页,本讲稿共62页相变制冷浴(可以恒定温度)相变制冷浴(可以恒定温度)第5页,本讲稿共62页二二 液化气体的贮存和转移液化气体的贮存和转移n贮存液化气体的容器,根据体积的大小和用途的不同,一般有低温容器(杜瓦瓶),液化气体的贮槽。n液化气体贮槽由贮存液化气体
3、的内容器、外壳体、绝热结构以及连接内、外壳体的机械构件组成。除此之外,贮槽上通常还设有测量压力、温度、液面的仪表,液、气排注和回收系统,以及安全设施等。15L 杜瓦瓶第6页,本讲稿共62页第7页,本讲稿共62页n液态气体的转移液态气体的转移倾倒的方法倾倒的方法 (倾瓶器倾瓶器)比较小的杜瓦瓶可直接倾倒,但倾倒时应将一片湿的滤纸贴在瓶口里面,把液态空气从滤纸上面很快地倒出。耶拿制的杜瓦瓶可直接倒出,不过倾倒时应慢慢地转动它,使瓶口四周能均匀冷却。虹吸管虹吸管 图图4-34-3铜舀铜舀 使用较大量的和用普通玻璃制的杜瓦瓶时,液态 空气切不可直接从瓶中倾倒出来,而是用铜舀来取。塑料或白铁做的漏斗塑料
4、或白铁做的漏斗 (回收液态气体回收液态气体)第8页,本讲稿共62页第9页,本讲稿共62页三三 低温的测量低温的测量 不不仅仅所所选选用用的的温温度度计计与与测测量量常常温温时时不不同同,而而且且在在不不同同低低温温温温区区也也有有相相对对应应的的测测量量温温度度计计。这这些些低低温温温温度度计计的的测测温温原原理理是是根根据据物物质质的的物物理理参参量量与与温温度度之之间间存存在在的的一一定定关关系系,通通过过测测定定这这些些物物质质的的某某些些物物理参量就可以得到欲知的温度。理参量就可以得到欲知的温度。常用的温度计有常用的温度计有:低温热电偶低温热电偶 V=KTV=KT V:V:热电偶中的热
5、电势热电偶中的热电势;K:;K:常数常数,温度系数温度系数第10页,本讲稿共62页电阻温度计电阻温度计 是利用感温元件的电阻与温度之间存在的关系而制是利用感温元件的电阻与温度之间存在的关系而制成的。成的。Rt=R0(1+t+t2+t3)Rt,RRt,R0 0 是温度是温度 t t 及及 0 0 时的电阻值时的电阻值;,是常是常数。数。制作电阻温度计时,应选用电阻比较大、性能稳定、物理及金属复制性能好的材料,最好选用电阻与温度间具有线性关系的材料。常用的有铂电阻温度计、锗电阻温度计、碳电阻温度计、铑铁电阻温度计等。第11页,本讲稿共62页蒸汽压温度计蒸汽压温度计 液液体体的的蒸蒸汽汽压压随随温温
6、度度的的变变化化而而变变化化,因因此此,通通过测量蒸汽压可以知道其温度。过测量蒸汽压可以知道其温度。如何选择温度计:如何选择温度计:考虑测温范围、要求精度、稳定性、热循环的重复性和对磁场的敏感性。考虑测温范围、要求精度、稳定性、热循环的重复性和对磁场的敏感性。考虑到布线和读出设备等的费用最好是用某种温度计测量它本身的最佳适用考虑到布线和读出设备等的费用最好是用某种温度计测量它本身的最佳适用温度。温度。由于几乎所有的温度计都必须提供一个恒定的电流,这就需要考虑寄生热负载的影响由于几乎所有的温度计都必须提供一个恒定的电流,这就需要考虑寄生热负载的影响 (如沿着导线的热传递和在读中期间的焦耳热如沿着
7、导线的热传递和在读中期间的焦耳热)。第12页,本讲稿共62页四四 低温的控制低温的控制 简单说有两种简单说有两种:一种是恒温冷浴,二是低温恒温一种是恒温冷浴,二是低温恒温器。前者往往用相变制冷来实现。器。前者往往用相变制冷来实现。恒温冷浴恒温冷浴 冰水浴冰水浴 相变制冷浴相变制冷浴 干冰浴干冰浴第13页,本讲稿共62页低温恒温器低温恒温器 图图4-54-5 低温恒温器通常是指这样的实验装置,它利用低温流体或其它方法,使试样处在恒定的或按所需方式变化的低温温度下,并能对试样进行某种化学反应或某种物理量的测量。低温恒温器大致可分为两大类:第一类是所需温度范围可用浸泡试样或使实验装置在低温液体中的方
8、法来实现,改变液体上方蒸汽的压强即可改变温度,如用减压降温恒温器;第二类是所需温度包括液体正常沸点以上的温度范围,一般称为中间温度。可用两种方法获得中间温度:一种是使试样或装置与液池完全绝热或部分绝热,然后用电加热来升高温度;另一种是用冷气流,制冷机或其它制冷方法(例如活性炭退吸附等)控制供冷速率,已得到所需温度。第14页,本讲稿共62页 最简单的一种液体浴低温恒温器如图 45 所示,它可以用于保持-70 以下的温度。它的制冷是通过一根铜棒来进行的,铜棒作为冷源,它的一端同液氮接触,可借铜棒浸入液氮的深度来调节温度,目的是使冷浴温度比我们所要求的温度低 5 左右另外有一个控制加热器的开关,经冷
9、热调节可使温度保持在恒定温度.(正负 0.1)第15页,本讲稿共62页第二节第二节 真空的获得、测量与实验室常用的真空装置真空的获得、测量与实验室常用的真空装置 真空状态下气体的稀薄程度通常以压强值(Pa)表示,习惯上称作真空度。1Torr=1mmHg=133.322Pa1Torr=1mmHg=133.322Pa。为实用上便利可见,人们把气体空间的物理特性,常用真空泵和真空规的有效使用范围和真空技术应用特点这三方面比较相近的真空度,定性地划分为几个阶段:粗真空粗真空 105103Pa 105103Pa 低真空低真空 103-101Pa 103-101Pa 高真空高真空 10-1-106Pa 1
10、0-1-106Pa 超高真空超高真空 10-6-1012Pa 10-6-1012Pa 极高真空极高真空 10-12 Pa10-12 Pa第16页,本讲稿共62页一一 真空的获得真空的获得 产生真空的过程称为真空。用于产生真空的装置称为真空泵,如水泵,机械泵,扩散泵,冷凝泵等。由于真空包括 105-10-12Pa 的共17个数量级的压强范围,通常不能仅用一种泵来获得,而是由多种泵的组合。第17页,本讲稿共62页通常用四个量来表征真空泵的工作特性:通常用四个量来表征真空泵的工作特性:起始压强,起始压强,真空泵开始工作的压强;真空泵开始工作的压强;临临界界反反压压强强,真真空空泵泵排排气气口口一一边
11、边所所能能达达到到的的最最大大反反压强;压强;极极限限压压强强,又又称称极极限限真真空空,指指在在真真空空系系统统不不漏漏气气和和不不放放气气的的情情况况下下,长长时时间间抽抽真真空空后后,给给定定真真空空泵泵所所能达到的最小压强;能达到的最小压强;抽抽气气速速率率,在在一一定定的的压压强强和和温温度度下下,单单位位时时间间泵泵从从容容器中抽出气体的体积。器中抽出气体的体积。第18页,本讲稿共62页 1.旋片式机械泵旋片式机械泵 图图4-64-6 2.2.油扩散泵油扩散泵 图图4-74-7 3.3.无油真空泵:无油真空泵:(1 1)分子泵;)分子泵;(2 2)分子筛吸附系;)分子筛吸附系;(3
12、 3)钛升华泵。)钛升华泵。第19页,本讲稿共62页例例 旋片式机械泵旋片式机械泵 旋片式机械泵主要由泵腔,转子,旋片旋片式机械泵主要由泵腔,转子,旋片,排气阀和进气口等几个部件构成。这些部排气阀和进气口等几个部件构成。这些部件全部浸在泵壳所盛的机械油中。机械泵件全部浸在泵壳所盛的机械油中。机械泵的抽气原理是基于变容作用。单级旋片式的抽气原理是基于变容作用。单级旋片式机械泵的工作原理如图机械泵的工作原理如图4-64-6所示。两个旋片所示。两个旋片小翼小翼S S和和SS模嵌在转子圆柱体的直径上,被模嵌在转子圆柱体的直径上,被夹在它们中间的一根弹簧所压紧;夹在它们中间的一根弹簧所压紧;S S和和S
13、S将将转子和定子之间的空间分隔成三部分。在转子和定子之间的空间分隔成三部分。在图图4-6(a)4-6(a)的位置时空气由待抽空的容器经过的位置时空气由待抽空的容器经过管子管子 c c 进入空间进入空间A A;当;当S S随转子转动离开的随转子转动离开的时候时候(b)(b),区域一增大,气体经过,区域一增大,气体经过c c面被吸入;面被吸入;当转子继续运动时当转子继续运动时(c)(c),SS将空间一与管将空间一与管C C隔隔断;此后断;此后SS又开始将空间一内的气体经过又开始将空间一内的气体经过活门口而向外排出活门口而向外排出(d)(d)。转子的不断转动。转子的不断转动使这些过程不断重复,从而达
14、到抽气的目使这些过程不断重复,从而达到抽气的目的。的。第20页,本讲稿共62页第21页,本讲稿共62页二二 真空的测量真空的测量 测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分绝对规和相对规两类,前者可直接测量压强,后者是测量与压强有关的物理量,它的压强刻度需要用绝对真空规校正。常用的真空规和应用范围:第22页,本讲稿共62页 麦氏真空规麦氏真空规 (Mcleod gauge)(Mcleod gauge)图图4-84-8 热偶真空规热偶真空规 图4-9 热阴极电离真空规热阴极电离真空规 图4-10 冷阴极磁控规冷阴极磁控规 图4-11第23页,本讲稿共62页麦氏真空规麦氏真空规 (Mcleod(
15、Mcleod 标准度量标准度量)第24页,本讲稿共62页热偶真空规热偶真空规 热偶真空规是热传导真空规的一种,是测量低真空(100-10-2Pa)的常用工具。它是利用低压强下气体的热传导与压强有关的特性来间接测量压强的。热偶规管内加热丝和热偶组成(见图49)。热电偶丝的热电势由加热丝的温度决定。热偶规管和真空系统相联,如果维持加热丝电流恒定,则热偶丝的热电势将由其周围的气体压强决定。这是因为当压强降低时,气体的导热率减少,而当压强低于某一定值时,气体导热系数与压强成正比。从而,可以找出热电势和压强的关系直接读出真空度值。第25页,本讲稿共62页热阴极电离真空规热阴极电离真空规第26页,本讲稿共
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