水质分析的质量保证与质量控制精.ppt
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1、水质分析的质量保证与质量控制第1页,本讲稿共81页内容o分析质量保证与分析质量控制概论o实验室内部质量控制o分析方法的质量评价参数o空白实验o标准溶液o校准曲线的制作与一元线性回归 o数据处理o水质分析结果的审查和校核o水质分析实验室间质量控制第2页,本讲稿共81页分析质量保证分析质量保证o分析质量保证在检测领域中的内涵是系统的科学管理与特定的测量实践相结合。由质量控制和质量评价组成以达到检测结果的准确,科学的目的。o分析质量保证运用了统计学,计量学的原理,发现分析中的误差,消除和控制误差在可接受的限度,以达到分析测试结果的可靠性,可比性。第3页,本讲稿共81页分析质量保证分析质量保证n 水质
2、分析水质分析 它是一个很复杂的过程,分析质量受到多种因素的影响和制约。近十年来,国际和国内不同领域化学测量的质量体系在卫生检测,环境监测,临床检验,药品鉴定方面发展很快,建立了一门学科,它包括了检测理论,技能,质量政策,机构管理,仪器检定和人员培训等。第4页,本讲稿共81页分析质量保证分析质量保证o分析质量保证的目的是获得高度可信的分析结果o分析质量保证包括从样品的采集、保存、运输、分析测试及结果的报告和审核等全过程。第5页,本讲稿共81页分析质量保证分析质量保证o实验室分析质量保证的内容n健全的分析组织机构,明确的岗位职责和规章制度等管理措施,以此提高分析工作的科学管理水平;n检测仪器、设备
3、的计量检定与维护,并有详细的运行记录,确保仪器、设备在分析工作中正常运行;n检测人员经过培训和考核,并持证上岗,保证检测人员能正确、熟练地进行分析操作和使用仪器设备,处理分析过程中出现的各种情况;n按照标准分析方法的程序和步骤检测样品;第6页,本讲稿共81页分析质量保证分析质量保证n在分析工作中正确使用基准物质和标准溶液,保证测定结果的朔源性;基准物质和标准溶液是保证分析结果能通过连续的比较链溯源到国家计量标准的依据,基准物质的使用与管理应视同于对标准器的管理。标准溶液的配制应严格按照国家标准(GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备)进行标化和复核并有编号和记录。n分析过程中的质量控制:
4、实验室分析质量控制的主要内容是通过对分析的精密度的预测与控制,误差的测定与校正,方法检测限以及结果不确定度的评定,以此保证分析结果的可靠性和可比性。第7页,本讲稿共81页分析质量保证分析质量保证n对样品的质量保证。n检测报告书的质量控制与管理:检测报告书是检测机构的产品,报告书的质量由其外观形式和数据结论两方面组成。它是检测机构全面科学管理和技能水平的反映。因此对原始记录的规范、合理的数据修约与统计、正确使用法定计量单位、严格的报告书编制、审核、签发、归档制度以及对报告质疑的规定。这是检测机构质量体系有效运行的体现。n创造良好的分析测试环境。第8页,本讲稿共81页分析质量保证分析质量保证o样品
5、的质量保证n供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响分析结果的质量,如样品的代表性,均匀性,可能遇到的玷污,不稳定组分的保存方法,运输途中的变化等。n对水源进行评价时水样的代表性受到水体的类型,环境因素,水文地质等的影响。第9页,本讲稿共81页n质量保证工作中,样品的质量控制是一个重要组成部分。以水样的质量为例,全球环境检测中规定除严格按规定的采样步骤外,必须分析空白样品和平行样品,以测试保存剂的纯度;检查采样过程中的容器、滤纸(膜)、滤器或其他设备的污染情况,以便发现从采样到分析的间隔时间内是否存在系统和偶然因素的影响;采集重复样品,以检查和保证采样的再现性。分析质量保证
6、分析质量保证第10页,本讲稿共81页分析质量控制(分析质量控制(AQCAQC)o分析质量控制是指包括误差的测定与控制在内的各种活动,是分析质量保证中的一个重要组成部分。它应用统计学的原理去发现和控制分析中的误差,指出问题所在,以便采取措施予以纠正。o分析质量控制的目的是保证分析结果的可靠性及可比性。第11页,本讲稿共81页分析质量控制(分析质量控制(AQCAQC)n分析结果质量的优劣,即指结果与真实值间误差的大小。理想的结果应该与真值一致,但这并不可能。当今的分析方法,纵然使用了纯物质为对照,精密的测试仪器,精湛的分析技能,测试结果仍然始终伴随着误差。第12页,本讲稿共81页分析质量控制(分析
7、质量控制(AQCAQC)n卫生检测中很多标准分析方法在研究和验证过程中对方法的误差已经做了详细的评述,但这仅仅提供了保证结果质量的条件。有的分析者误认为只要使用这样的方法就无疑能获得准确的结果。其实一个好的分析方法在被某个实验室或个人接受应用的过程中,都存在一个适应的过程,即对误差的预测和误差的控制过程。第13页,本讲稿共81页分析质量控制(分析质量控制(AQCAQC)o 分析质量控制的具体内容包括n预测分析方法的精密度、准确度和检出限;n发现实验中存在的误差,并使其降低到最小或可以接受的限度,再把这些限度作为日常分析工作结果质量控制的标准,以保证分析数据的可靠性和实验室间分析数据的可比性。o
8、分析质量控制由实验室内部质量控制和实验室间质量控制两部分组成。第14页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制 o实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的过程。依靠自己配制的质量控制样品,通过分析并应用某种质量控制图或其他方法来控制分析质量。n它主要反映的是分析质量的稳定性如何,以便及时发现某些偶然的异常现象,随时采取相应的校正措施。第15页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制o 质量控制基础实验n n空白试验值的测定空白试验值的测定oo 空白试验值的大小及其分散程度对分析结果有很空白试验值的大小及其分散程度对分析结果有很大影响,在相当大的程度上较全面的反映了实验
9、室大影响,在相当大的程度上较全面的反映了实验室及分析人员的水平。及分析人员的水平。n n检测限的确定检测限的确定oo检检测测限限是是指指对对某某一一特特定定的的分分析析方方法法在在给给定定的的置置信信水水平平内内可可以以从从样样品品中中检检测测待待测测物物质质的的最最小小浓浓度度或或最最小小量量。所所谓谓“检检测测”是是指指定定性性检检测测,即即断断定定样样品品中中确确实实存存在在有有高高于于空空白白的的待待测测物物质质,即即分分析析方方法法所所能能识识别的极限。别的极限。第16页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制n校准曲线的绘制及线性检验o对一般待测组分较稳定的样品,一般标准曲
10、线的相关系数的绝对值0.999,则该标准曲线可判为合格。否则应找出原因加以纠正,重新测定及绘制新的标准曲线。第17页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制n绘制质量控制图o控制图是用来评价和控制分析质量的统计学工具,控制图的基本假设是认为每个分析方法过程都存在随机误差和系统误差。它的基本图形如下:第18页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制n将实验室内对某一指标的标准样大量的分析数据以正态分布的假设为基础,以实验结果为纵坐标,实验次序为横坐标,实验结果为均值中心线。根据均值的标准差决定警告限(WL)和控制限(CL)n分析结果如果落在警告限或控制限之内,说明分析结果已控制在
11、一定的置信水平,否则,就认为分析结果的质量失去控制。常规分析质量控制中希望控制方法既简便但又有实效。可用于观察分析连续测定得到的数据。第19页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制n使用控制图时,偶尔有一个测定结果出现在警告限之外(例如在20次内仅有一次),仍可以认定误差是正常的。过于频繁地越出警告限,说明分析系统的随机误差变大了。有时分析结果虽未越出警告限,但连续地偏向均值的一侧。由于正常情况下误差随机地分布在均值二侧,这说明分析中出现系统误差的可能。第20页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制n控制图的绘制和使用,须要一个相应的标准液或标准样品,它的浓度和稳定性都应经
12、过证实或确认。n化学分析中常用的控制图有精密度控制图,回收率控制图和两者相结合的等不同形式。n为了控制空白值,有的文献中增加了空白试验值控制图。空白试验值控制图没有下控制限和下警告限,因为空白值愈小愈好。但是控制图中仍应留有标示小于xb的空间。第21页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制n精密度控制图均值控制图(图)o均值 控制图是以标准值或经多次分析结果的均值为控制图的中心线。上、下警告限和控制限分别为:n上、下控制限UCL/LCL=n上、下警告限UWL/LWL=式中:标准值或多次分析结果的算术平均值 n估计标准差S的样品值 S标准差第22页,本讲稿共81页n准确度控制图回收率控
13、制图o分析结果的准确度由于受到真值无法测得的限制,实际工作中都以测定回收率来说明准确度的优劣,有限次重复测定的结果又受随机误差的影响,所以说明准确度的回收率试验实际上表示测定方法的总误差,它含有测定中的系统误差和随机误差。水分析质量控制方法中用回收率对测定结果的准确度给予评价。常规分析中可用回收率控制图对分析过程的偏性进行控制。实验室内质量控制实验室内质量控制第23页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制n收集常规工作中20批加标样品及水样的测定结果,按下式计算回收率,o以平均回收率为控制图的中心线。o上、下控制限UCL/LCL=o上、下警告限UWL/LWL=n式中:回收率平均值;回
14、收率的标准差。第24页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制o质控图的使用:n使用质控图时,应根据日常工作中该项目的分析频率和检验人员操作的熟练程度;每间隔一定时间将质控水样、平行双样随同试样一起测定,将所得结果点在该项目质控图的相应位置中,按以下规定检查测定是否处于控制状态:如果结果位于中心线附近或上下警告限内,表明测定过程处于控制状态;第25页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制 如果结果超出上述区域,但仍在上下控制限之间的区域内,则提示分析质量开始下降,有失控倾向,应进行初步检查并采取相应的校正措施;如果结果落在上下控制限之外,则表明测定过程已失去控制,应立即停止分
15、析,检查原因,予以纠正,并重新测定该批样品;如遇有7点连续逐渐下降或上升,说明测定有失去控制的倾向,应查明原因并加以纠正。第26页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制 即使测定处于控制状态,也可根据相邻几次测定值的分布趋势,对分析质量可能发生什么问题进行初步判断。比如,趋向性变化很可能由系统误差所致,分散度变大则多因实验参数变化失控或其它人为因素所致。o控制图控制分析质量是应用正态分布的95%置信限(警告限)和99%置信限(控制限)的假设,允许每20次中有一次可以越出警告限,每100次允许有一次控制限。第27页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制 控制限:如果有一个分析
16、结果越出控制限,应立即重复分析,如分析结果仍越出此限,应停止工作,检查并纠正存在的问题,若重复分析结果在控制限内,可继续工作。警告限:如果3次连续分析结果中有4个大于1个标准差或出现规律性的增大趋势。应再分析,若结果小于1S或呈不规律性的趋势,可继续工作,否则应停止工作并检查和纠正存在的问题。中心线:如果连续6个分析结果分布在中心线一侧,再分析的结果在均值的另一侧,可以继续工作,否则应停止工作检查并纠正存在的问题。第28页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制o常规分析质量控制 n尽量采用国家标准溶液制备校准曲线;n控制校准曲线的斜率;n平行双样测定,根据平行样测定结果可判断有无大误
17、差,可用平均值报结果,减少随机误差。一般平行双样测定所得相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍,没有规定的标准偏差,可按下表规定执行:第29页,本讲稿共81页表 平行样品测定相对偏差分析结果浓度 100 10 1 0.1 0.01 0.001 0.0001(mg/L)相对偏差最大允许值 1 2.5 5 10 20 30 50(%)第30页,本讲稿共81页o相对偏差的计算值为:x1,x2为平行样测定结果n对有质量控制水样并绘有质控图的检验项目,根据分析方法和测定仪器的精密度、样品的具体情况和检验人员的操作水平和经验等,随机抽取10%20%的样品进行平行双样测定;若同批样品数量较少,
18、应适当增加双样测定率。若平行双样测定合格率95%,除对不合格者重新进行平行双样测定外,应再增加测定10%20%的平行双样,直到合格率95%为止。第31页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制n双空白试验值,平行测定相对标准偏差一般不得大于50%;n加标回收试验;n将质量控制样品的测定结果点入控制图中进行判断;n质量控制样品的分析,质量控制样品的基体应与监测样品基体的化学组成和物理性质相同或相似,其浓度应包括监测样品的浓度范围,可以为自配样,也可以是标准参考物质。o质量控制样品的前处理必须与样品的前处理同时进行,并使用同一方法测定。如发现质量控制样品的偏差大于测定方法相对标准偏差的2倍
19、,应立即停止测定,采取措施,并对样品重新测定。第32页,本讲稿共81页实验室内质量控制实验室内质量控制n常规检测质量控制,当日常检测样品测定结果发现异常值时应随机抽取一定数量的样品重新测定和回收率试验,进一步确证测定数据的可靠性。n定期考核,实验室质量管理人员用标准样品或已知数据的样品定期地对检验人员进行实际操作的考核,并检查质量控制的基础试验及日常检测工作中有没有进行质量控制。第33页,本讲稿共81页分析方法的质量评价参数 一个好的分析方法,是指这个分析方法具备一组达到水质卫生分析检验所希望的性质,例如好的精密度、准确度和灵敏度等,这组性质可用数值来描述,也就是分析方法质量评价参数。o精密度
20、n 精密度的定义 精密度是使用特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值之间的一致程度。它反映了分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。测定结果的随机误差越小,测试的精密度越高。第34页,本讲稿共81页分析方法的质量评价参数n精密度常用分析结果的标准偏差表示:o式中:n次重复测定结果的算术平均值;n 重复测定次数;n次测定中第i个测定值 S 标准差第35页,本讲稿共81页分析方法的质量评价参数o上述公式的统计学意义是:在同样条件下重复一次测定,测定数据落在 之间的置信水平是1-。是显著性水平为,自由度为f=n-1时的系数,可在t分布表中查得。n精密度与被测物的浓度有关,因此又常用相对
21、标准偏差(RSD)表示:第36页,本讲稿共81页分析方法的质量评价参数o准确度n准确度的定义 准确度常用以度量一个特定分析程度所获得的分析结果(单次测定值或重复测定值的均值)与假定的或公认的约定真值之间的符合程度。一个分析方法或分析系统的准确度是反映该方法或该测量系统存在的系统误差或随机误差的综合指标,它决定这个分析结果的可靠性。n准确度用绝对误差或相对误差表示。第37页,本讲稿共81页分析方法的质量评价参数绝对误差:测定值与约定真值之差。即:绝对误差(E)=x-A相对误差:绝对误差与真值的比值。即:。式中:x 测定值;A 真值。第38页,本讲稿共81页分析方法的质量评价参数n回收率的计算公式
22、 在样品中加入一定量的标准物质测其回收率。从多次回收实验的结果中还可以发现方法的系统误差。按下式计算回收率P:式中:P加入的标准物质的回收率 m加入标准物质的量;x1加标样品的测定值;x0未知样品的测定值。o收集不同浓度被测物的回收率,可作为常规分析中数据可靠性的控制依据。第39页,本讲稿共81页分析方法的质量评价参数n用回收试验表达分析方法准确度应注意的事项 回收率的理想值为100%,分析工作中评价回收率的好坏常以95%100%作为理想范围,但在微量分析中,由于操作复杂,被测物质含量低,误差相应也增大,故回收率较常量分析要求较低。由于回收试验也受随机因素的影响,也应作重复测定。加标回收试验由
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