第三章空气和废气监测4 气态和蒸气态优秀PPT.ppt
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1、第三章 空气和废气监测4 气态和蒸气态现在学习的是第1页,共38页3.4.1 SO3.4.1 SO2 2的测定的测定一、一、SOSO2 2危害:危害:是一种无色、易溶于水、有刺激气味的气体。通过呼吸进是一种无色、易溶于水、有刺激气味的气体。通过呼吸进入气管,产生刺激和腐蚀作用,诱发支气管疾病。入气管,产生刺激和腐蚀作用,诱发支气管疾病。来源:来源:原油加工、煤燃烧烟气、石油燃烧烟气。原油加工、煤燃烧烟气、石油燃烧烟气。现在学习的是第2页,共38页3.4.1 SO3.4.1 SO2 2的测定的测定二、二氧化硫测定方法二、二氧化硫测定方法:四氯汞钾溶液吸收四氯汞钾溶液吸收-盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法
2、盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法 A A甲醛缓冲溶液吸收甲醛缓冲溶液吸收-盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法 A A紫外荧光法紫外荧光法(B)(B)定电位电解定电位电解(C)(C)现在学习的是第3页,共38页3.4.1 SO3.4.1 SO2 2的测定的测定三、控制标准:三、控制标准:1 1、空气质量标准:、空气质量标准:年均年均 0.02-0.05-0.150.02-0.05-0.15 日均日均 0.06-0.15-0.500.06-0.15-0.50 时均时均 0.10-0.25-0.700.10-0.25-0.70现在学习的是第4页,共38页一、四氯汞钾吸收一、四氯汞钾吸收盐酸副玫
3、瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺1 1、原理:、原理:SOSO2 2四氯汞钾吸收液四氯汞钾吸收液(氯化钾氯化钾和和氯化汞氯化汞配制配制)吸收吸收-生生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物成稳定的二氯亚硫酸盐络合物再与再与甲醛甲醛及及盐酸副玫盐酸副玫瑰苯胺瑰苯胺反应,生成反应,生成紫色络合紫色络合物,在物,在548nm548nm处测吸光度。处测吸光度。标准曲线定量。标准曲线定量。最低检出限最低检出限:0.015mg/m30.015mg/m3现在学习的是第5页,共38页一、四氯汞钾吸收一、四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺2 2、仪器:、仪器:(1 1)多孔玻板吸收瓶,)多孔玻板吸收瓶,75-125ml75-12
4、5ml;(2 2)空气采样器:流量)空气采样器:流量0-1L/min0-1L/min(3 3)分光光度计)分光光度计3 3、采样方法、采样方法 (1 1)短时间采样()短时间采样(45-6045-60分钟)分钟),用多孔玻板吸收管,装,用多孔玻板吸收管,装5ml5ml四氯汞钾吸收液,以四氯汞钾吸收液,以0.5L/min0.5L/min流量采样。流量采样。(2 2)测日)测日平均浓度时,用平均浓度时,用50ml50ml吸收液,流量以吸收液,流量以0.2L/min0.2L/min,恒温,恒温采样采样1818小时以上。小时以上。现在学习的是第6页,共38页一、四氯汞钾吸收一、四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯
5、胺盐酸副玫瑰苯胺4 4、标准曲线绘制:、标准曲线绘制:亚硫酸钠亚硫酸钠配标准溶液配标准溶液(SO(SO2 2浓度浓度2ug/ml)2ug/ml),取,取8 8支支10ml10ml比色管,分比色管,分别加入别加入0.000.00、0.600.60、1.001.00、1.401.40、1.601.60、1.801.80、2.202.20、2.70ml2.70ml二氧化硫标准溶液二氧化硫标准溶液-用四氯汞钾吸收液补至用四氯汞钾吸收液补至5ml5ml-分别加入分别加入0.5ml0.5ml氨基磺酸铵氨基磺酸铵溶液溶液,摇匀。再加摇匀。再加0.5ml0.5ml甲醛甲醛溶液和溶液和1.5ml1.5ml对对品
6、红品红显色剂,摇匀。在显色剂,摇匀。在2020温度下显色温度下显色20min20min,以水为参比、,以水为参比、1cm1cm比色皿测吸光度。以吸光度比色皿测吸光度。以吸光度-SOSO2 2含量(含量(ugug)绘制标准曲线。)绘制标准曲线。现在学习的是第7页,共38页一、四氯汞钾吸收一、四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺5 5、样品测定、样品测定 将吸收管中溶液全部移入将吸收管中溶液全部移入10ml10ml比色管,用少量水冲洗并比色管,用少量水冲洗并入比色管,定容入比色管,定容5ml5ml,加,加0.5ml0.5ml氨基磺酸氨氨基磺酸氨溶液溶液,摇匀放摇匀放1010分钟分钟,消除氮氧化
7、物的干扰。再加,消除氮氧化物的干扰。再加0.5ml0.5ml甲醛甲醛溶液和溶液和1.5ml1.5ml对品红对品红显色剂,摇匀。在显色剂,摇匀。在2020下显色下显色20min20min,以水为,以水为参比测吸光度。参比测吸光度。现在学习的是第8页,共38页一、四氯汞钾吸收一、四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺6 6、计算:、计算:C CSO2SO2(mg/mmg/m3 3)=(A-AA-A0 0).Bs/V.Bs/V0 0(Vt/Vt/Va)Va)式中式中:A-A-样品的吸光度样品的吸光度 A A0-0-空白液(零浓度)的吸光度空白液(零浓度)的吸光度 Bs-Bs-计算因子计算因子 ug
8、/ug/吸光度吸光度(由标准曲线斜率的倒数由标准曲线斜率的倒数)V V0 0-换算成标准状况下的采样体积换算成标准状况下的采样体积 L L Vt-Vt-气样吸收液的总体积气样吸收液的总体积 mLmL Va-Va-测定时所取吸收液的体积(浓度大时取适量)测定时所取吸收液的体积(浓度大时取适量)mLmL消除干扰:消除干扰:NONO2 2、O O3 3等,样品放置片刻消除;金属干扰加入磷酸消除。等,样品放置片刻消除;金属干扰加入磷酸消除。现在学习的是第9页,共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺1、原理:、原理:SO2被被甲醛甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的缓冲
9、溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸羟基甲磺酸加成加成化合物,在样品溶液中加入化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠氢氧化钠使加成化合物使加成化合物分解分解,释放出的释放出的SO2,与,与盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺-甲醛甲醛作用,生成作用,生成紫紫红色红色化合物,在化合物,在577nm处,测吸光度。标准曲线定量。处,测吸光度。标准曲线定量。该方法适用范围该方法适用范围0.003-1.07mg/m3.现在学习的是第10页,共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺2.2.仪器:仪器:1 1、空气采样器、空气采样器 2 2、分光光度计,可见光波长范围、分光光度计,可见光
10、波长范围380-780380-780 3 3、多孔玻板吸收管、多孔玻板吸收管 4 4、恒温水浴(反应)、恒温水浴(反应)5 5、具塞比色管、具塞比色管现在学习的是第11页,共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺3、试剂:、试剂:1、甲醛缓冲吸收液,含甲醛、甲醛缓冲吸收液,含甲醛0.2mg/ml 2、氢氧化钠溶液,、氢氧化钠溶液,C(a)1.5mol/L 3、氨磺酸钠溶液、氨磺酸钠溶液0.60 4、对品红使用液、对品红使用液0.05%(盐酸副玫瑰苯胺)(盐酸副玫瑰苯胺)5、亚硫酸钠标准溶液亚硫酸钠标准溶液1ug/ml 6、硫代硫酸钠标准溶液、硫代硫酸钠标准
11、溶液0.05mol/l 7、有关试剂:碘酸钾、碘化钾、有关试剂:碘酸钾、碘化钾、EDTA、盐酸、冰乙酸、盐酸、冰乙酸现在学习的是第12页,共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺4、测定步骤、测定步骤(1)采样:甲醛缓冲吸收液)采样:甲醛缓冲吸收液10ml,流量,流量0.5L/分,分,45分分(2)配制标准色列)配制标准色列,取,取14只只10ml比色管,分成比色管,分成A、B两组,两组,A组分别加组分别加:0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0ml标准溶液标准溶液吸收液补齐:吸收液补齐:10、9.5、9.0、8.0、5.0、2.0、0ml甲
12、醛吸收液甲醛吸收液B组组各管加入各管加入对品红对品红1.0ml;A组各管加入组各管加入氨磺酸钠氨磺酸钠0.5ml、加、加氢氧化钠分解氢氧化钠分解,混匀;,混匀;逐管迅速逐管迅速倒入倒入对应编号的对应编号的B管管中,立即具塞摇匀后放入恒温水浴中,立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色,在中显色,在20下显色下显色2020分钟,在分钟,在577nm577nm处测吸光度,用吸光值处测吸光度,用吸光值-SO2-SO2含量绘制标准曲线。含量绘制标准曲线。现在学习的是第13页,共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺5 5、样品测定:、样品测定:(1 1)将吸收液转入)将吸
13、收液转入10ml10ml比色管中,用吸收液稀释到标线,比色管中,用吸收液稀释到标线,加入加入0.5ml0.5ml氨磺酸钠氨磺酸钠摇匀放置摇匀放置1010分钟,消除氮氧化物干扰。分钟,消除氮氧化物干扰。以下同标准曲线绘制。以下同标准曲线绘制。(2 2)即先在)即先在B B管加入管加入0.05%0.05%的的对品红对品红1.0ml1.0ml,A A管再加入管再加入氨氨磺酸钠磺酸钠0.5ml0.5ml、氢氧化钠氢氧化钠0.5ml0.5ml,混匀。迅速,混匀。迅速倒入倒入对对B B管管中,中,立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色,在立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色,在2020下显色下显色2020分分钟,在
14、钟,在577nm577nm处测吸光度。处测吸光度。现在学习的是第14页,共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺4、计算:、计算:SO2(mg/l)=(A-A0).Bs.Vt/VnVa 式中:式中:A样品溶液的吸光度样品溶液的吸光度 A0试剂空白溶液的吸光度(用吸收液)试剂空白溶液的吸光度(用吸收液)Bs校正因子校正因子 g/吸光度吸光度 Vt样品溶液总体积,样品溶液总体积,ml(10ml)Va测定时所取样品溶液体积,测定时所取样品溶液体积,ml(10ml)Vn标准状况下的采样体积标准状况下的采样体积L(0-101.325Kpa)现在学习的是第15页,共3
15、8页3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定一、一、NONOX X存在形态:存在形态:以以NONO和和NONO2 2为主要存在形态为主要存在形态.二、二、NONOX X毒性:毒性:1 1、NONO为无色、无臭、微溶于水的气体,在空气中易为无色、无臭、微溶于水的气体,在空气中易被氧化为被氧化为NONO2 2;2 2、NONO2 2为为棕红色棕红色的具有的具有强刺激性味强刺激性味的气体,毒性比的气体,毒性比NONO高高四倍,能引起支气管炎、肺损害等。四倍,能引起支气管炎、肺损害等。NO NOX X来源:来源:燃料燃烧和硝酸、化肥生产及汽车尾气燃料燃烧和硝酸、化肥生产及汽车尾气.现在学习的
16、是第16页,共38页 3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定三、控制标准:三、控制标准:1 1、空气质量标准:、空气质量标准:NOx、NO2 2 2、污染物排放标准、污染物排放标准 (1 1)排放速率:)排放速率:1 1、2 2、3 3级级 (2 2)无组织排放标准)无组织排放标准 (3 3)最高浓度限值)最高浓度限值 3 3、锅炉、锅炉/火电厂排放标准火电厂排放标准现在学习的是第17页,共38页 3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定四、监测方法四、监测方法 1 1、盐酸奈、盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法(A)(A)2 2、化学发光法、化学发光法(B)(B)
17、3 3、定电位电解法、定电位电解法(C)(C)现在学习的是第18页,共38页盐酸奈盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法一、原理:一、原理:1 1、NONO2 2测定原理:测定原理:吸收液:用吸收液:用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸奈乙二胺配成冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸奈乙二胺配成。(1 1)空气中)空气中NONO2 2先被水吸收转化成先被水吸收转化成亚硝酸亚硝酸和和硝酸;硝酸;(2 2)其中亚硝酸)其中亚硝酸 在在冰乙酸存在的条件下与冰乙酸存在的条件下与对氨基苯磺酸对氨基苯磺酸发生发生重重氮化氮化反应;反应;(3 3)然后)然后重氮化合物重氮化合物再与再与盐酸奈乙二胺盐酸奈乙二胺偶合偶合生成生
18、成玫瑰红色偶玫瑰红色偶氮染料,氮染料,其颜色深浅与气样中其颜色深浅与气样中NONO2 2浓度成浓度成正比。正比。(4 4)测其吸光度,标准曲线定量。)测其吸光度,标准曲线定量。其结果仅是其结果仅是NONO2 2的一部分。的一部分。现在学习的是第19页,共38页盐酸奈盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法2 2、NONO测定原理测定原理:采用两支吸收管,在两者之间装氧化管。采用两支吸收管,在两者之间装氧化管。即:即:吸收管吸收管1 1-氧化管氧化管-吸收管吸收管2 2 该管测该管测NONO2 2 NO NO被氧化为被氧化为NONO2 2 该管测的是该管测的是NONO氧化管用氧化管用高锰酸钾高锰
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