第二章样品的采集优秀PPT.ppt

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1、第二章 样品的采集第一页，本课件共有18页一、样品的采集一、样品的采集采样采样v1 1、采样概念：在食品或食品原料中抽取一定、采样概念：在食品或食品原料中抽取一定量的具有代表性样品供分析使用。量的具有代表性样品供分析使用。v2 2、采样对象：两大类、采样对象：两大类v1 1）原料和辅助材料：了解来源、数量、品质、）原料和辅助材料：了解来源、数量、品质、包装及运输情况包装及运输情况v2 2）成品：了解批号、生产日期、数量、贮存）成品：了解批号、生产日期、数量、贮存条件等，再根据其存在的状态选择合适的采条件等，再根据其存在的状态选择合适的采样方法。样方法。第二页，本课件共有18页v3 3、样品的种

2、类、样品的种类v1 1）检样：由整批食品的各个部分采）检样：由整批食品的各个部分采取的少量样品。取的少量样品。v2 2）原始样品：把质量相同的检样合）原始样品：把质量相同的检样合在一起就是原始样品。在一起就是原始样品。v3 3）平均样品：原始样品经过制备成）平均样品：原始样品经过制备成为可供分析用的样品就是平均样品。为可供分析用的样品就是平均样品。第三页，本课件共有18页4 4、采样意义、采样意义v1 1）检验试样感官性质上有无变化）检验试样感官性质上有无变化v2 2）检验食品的一般成分有无缺陷）检验食品的一般成分有无缺陷v3 3）检验加入的添加剂等外来物质是否符合国）检验加入的添加剂等外来物

3、质是否符合国家的标准规定家的标准规定v4 4）检验食品的成分中有无掺假现象）检验食品的成分中有无掺假现象v5 5）检验食品在生产、运输和储藏过程中有无）检验食品在生产、运输和储藏过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染以及重金属、有害物质和各种微生物的污染以及有无变质和腐败现象。有无变质和腐败现象。第四页，本课件共有18页5 5、采样的方式、采样的方式v1 1）随机采样：对被采物质不太了解且数）随机采样：对被采物质不太了解且数量大时采用量大时采用v2 2）系统采样：了解了空间和时间变化后按）系统采样：了解了空间和时间变化后按一定规律采样一定规律采样v3 3）检查按代表性样品采样：特殊检查时

4、）检查按代表性样品采样：特殊检查时采用采用第五页，本课件共有18页6 6、采样的方法、采样的方法v1 1）散粒状样品：双套回转取样器从每包中）散粒状样品：双套回转取样器从每包中按上、中、下三层取出检样，组成平均样品，按上、中、下三层取出检样，组成平均样品，再按四分法取舍得到平均样品。再按四分法取舍得到平均样品。v2 2）较稠的半固体样品：用采样器从上、中、）较稠的半固体样品：用采样器从上、中、下三层取出检样，然后混合缩减至所需数量下三层取出检样，然后混合缩减至所需数量的平均样品。的平均样品。v3 3）液体样品：混合均匀，虹吸法分层取样，）液体样品：混合均匀，虹吸法分层取样，混匀。混匀。v4 4

5、）小包装样品：连包装一起取样）小包装样品：连包装一起取样v5 5）不均匀样品：各个部分分别采样，经充）不均匀样品：各个部分分别采样，经充分打碎混合后成为平均样品。分打碎混合后成为平均样品。第六页，本课件共有18页7 7、采样数量、采样数量v1 1）均匀的固体样品：被检物总件数的一半开）均匀的固体样品：被检物总件数的一半开平方。平方。v2 2）液体样品：）液体样品：16T16T以内取以内取1kg1kg；161650T50T取取2kg2kg；5050200T200T取取5kg5kg；200 200 1000T1000T取取20kg20kg；1000T1000T以上取以上取50kg50kgv鲜乳：每

6、次取样鲜乳：每次取样200200500 ml500 mlv不均匀的固体样品：分别取不同部位的少量不均匀的固体样品：分别取不同部位的少量样品混合并经充分捣碎均匀后取出样品混合并经充分捣碎均匀后取出0.5kg0.5kg第七页，本课件共有18页8 8、采样注意事项、采样注意事项v1 1）采样时要求无菌操作）采样时要求无菌操作v2 2）样品需要装入预先洗净烘干的广口瓶中）样品需要装入预先洗净烘干的广口瓶中v3 3）瓶上贴好标签，标签上注明名称、采）瓶上贴好标签，标签上注明名称、采样日期、交货数量、采样方法及其它需要样日期、交货数量、采样方法及其它需要说明的情况说明的情况v4 4）签封）签封 、送检、送

7、检第八页，本课件共有18页二、样品的制备二、样品的制备v定义：对采集的样品分取、粉碎及混匀等过定义：对采集的样品分取、粉碎及混匀等过程。程。v目的：保证样品十分均匀，在分析时取其中目的：保证样品十分均匀，在分析时取其中任何部分都能代表被检物的成分。任何部分都能代表被检物的成分。v方法：粉碎法、匀浆法、溶解法、研磨法方法：粉碎法、匀浆法、溶解法、研磨法v根据样品的种类、存在状态、分析要求选择根据样品的种类、存在状态、分析要求选择合适的方法。合适的方法。v制备好的样品应一式三份，供检验、复验和制备好的样品应一式三份，供检验、复验和备查用备查用。第九页，本课件共有18页三、样品的预处理v1 1、定义

8、：把经过制备后均一的样品经过处理、定义：把经过制备后均一的样品经过处理去掉不需要的成分，保留需要的成分的方法去掉不需要的成分，保留需要的成分的方法叫做样品预处理。叫做样品预处理。v2 2、样品预处理的原因、样品预处理的原因v样品本身组成复杂，还可能的污染，故在样样品本身组成复杂，还可能的污染，故在样品检测、分析时会产生干扰。必须设法消除品检测、分析时会产生干扰。必须设法消除干扰，完整地保留和浓缩被测组分。干扰，完整地保留和浓缩被测组分。v最简单的消除干扰方法：加入掩蔽剂最简单的消除干扰方法：加入掩蔽剂第十页，本课件共有18页3 3、样品预处理方法、样品预处理方法v1 1）有机物破坏法）有机物破

9、坏法v用于食品中无机盐或金属离子的测定用于食品中无机盐或金属离子的测定vA A、干法灰化：在马福炉中高温灼烧样品、干法灰化：在马福炉中高温灼烧样品v适用范围：除适用范围：除As As、HgHg、PbPb、SbSb等外的金属元等外的金属元素的测定素的测定v优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，无需专人经常看管。剂少，无需专人经常看管。v缺点：时间长挥发性物质的损失较大缺点：时间长挥发性物质的损失较大第十一页，本课件共有18页B B、湿法氧化、湿法氧化v强氧化剂（浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、高锰强氧化剂（浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢）分解样品酸

10、钾、过氧化氢）分解样品v适用范围：常用于某些极易挥发散失的物质，适用范围：常用于某些极易挥发散失的物质，除除HgHg以外，大部分金属的测定都能得到良好以外，大部分金属的测定都能得到良好 结果。结果。v优点：时间短，挥发性物质损失少，加热温优点：时间短，挥发性物质损失少，加热温度比干法灰化法低。度比干法灰化法低。v缺点：缺点：试剂用量大，需专人看管试剂用量大，需专人看管。第十二页，本课件共有18页C C、选择有机物破坏法注意原则、选择有机物破坏法注意原则v方法简便，使用试剂越少越好。方法简便，使用试剂越少越好。v方法耗时越短，有机物破坏越彻底方法耗时越短，有机物破坏越彻底越好。越好。v被测元素不

11、因破坏有机质而损失，不被测元素不因破坏有机质而损失，不影响后续的测定步骤。影响后续的测定步骤。第十三页，本课件共有18页2 2）蒸馏法）蒸馏法v利用被测物质中各组分挥发性的差异不进行分离的利用被测物质中各组分挥发性的差异不进行分离的方法。方法。v既可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分蒸馏既可以用于除去干扰组分，也可用于被测组分蒸馏逸出。逸出。v常压蒸馏法：适用于被测组分受热不易分解或沸点不太高常压蒸馏法：适用于被测组分受热不易分解或沸点不太高成分的分析成分的分析v减压蒸馏法：适用于被测组分受热易分解或沸点太高减压蒸馏法：适用于被测组分受热易分解或沸点太高成分的分析成分的分析v水蒸汽蒸馏：用水

12、蒸汽来加热被测物，使与水不相溶的被水蒸汽蒸馏：用水蒸汽来加热被测物，使与水不相溶的被测组分馏出，收集馏液即可进行测定。测组分馏出，收集馏液即可进行测定。第十四页，本课件共有18页3 3）溶剂提取法）溶剂提取法v在任一溶液中不同的物质具有不同的在任一溶液中不同的物质具有不同的溶解度。溶解度。v利用混合物中各物质溶解度的不同，将利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分分离的过程叫提混合物组分完全或部分分离的过程叫提取。取。v此法既可提取被测组分，也可除去此法既可提取被测组分，也可除去干扰组分。干扰组分。v浸泡法浸泡法索氏提取器索氏提取器v溶剂萃取法溶剂萃取法分液漏斗分液漏斗第十五页，

13、本课件共有18页4 4）磺化法和皂化法）磺化法和皂化法v处理油脂或含脂肪样品时常采用的方法处理油脂或含脂肪样品时常采用的方法v磺化法：磺化法：v原理：油脂与浓硫酸反应生成溶于水的磺酸酯。原理：油脂与浓硫酸反应生成溶于水的磺酸酯。v适用范围：有机氯农药适用范围：有机氯农药v皂化法：皂化法：v原理：油脂与碱反应生成溶于水的脂肪酸盐，从而原理：油脂与碱反应生成溶于水的脂肪酸盐，从而除支油脂。除支油脂。v适用范围：对碱稳定的农药。适用范围：对碱稳定的农药。第十六页，本课件共有18页5 5）色层分离法）色层分离法v特点：分离效能好，分离过程就是鉴定过程。特点：分离效能好，分离过程就是鉴定过程。v类型：柱

14、层析、薄层层析类型：柱层析、薄层层析v柱层析：是净化抽提液中杂质最常用的方法。柱层析：是净化抽提液中杂质最常用的方法。净化成败的关键是调整吸附剂活性及选用极净化成败的关键是调整吸附剂活性及选用极性强弱适宜的溶剂。性强弱适宜的溶剂。v薄层层析：包括从点样到样品中各被测组分薄层层析：包括从点样到样品中各被测组分在薄板上分离的过程。分离原因是各组分在在薄板上分离的过程。分离原因是各组分在展开剂中极性不同。展开剂中极性不同。第十七页，本课件共有18页四、样品的保存四、样品的保存v影响样品保存的因素：影响样品保存的因素：v生物性样品中的水份、挥发性物质、酶、环生物性样品中的水份、挥发性物质、酶、环境中的微生物。境中的微生物。v保存方法：保存方法：v一般样品：装入洁净的磨口玻璃瓶；避光一般样品：装入洁净的磨口玻璃瓶；避光v易腐烂变质的样品：装入洁净的磨口玻璃瓶，易腐烂变质的样品：装入洁净的磨口玻璃瓶，低温（低温（05C）保存，时间不宜过长）保存，时间不宜过长v肉、鱼、蛋、蔬菜等：冷冻干燥法肉、鱼、蛋、蔬菜等：冷冻干燥法第十八页，本课件共有18页