工业催化基础优秀PPT.ppt
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1、工业催化基础课件你现在浏览的是第一页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 沉沉淀淀法法是是以以沉沉淀淀操操作作为为基基本本特特征征的的工工业业催催化化剂剂的的制制备备方方法法,是是固固体体催催化化剂剂最最常常用用的的制制备备方方法法之之一一,主主要要用用于于制制备备催催化化剂剂活活性性组组分分含含量量较较高高且且价价格格相相对对较较低低的的非非贵贵金金属属、金金属属氧氧化化物物、金金属属硫硫化化物物、金属盐催化剂以及催化剂载体。金属盐催化剂以及催化剂载体。一、一、各种各种沉淀法沉淀法1、单组单组分沉淀法分沉淀法本本法法是是通通过过沉沉淀淀剂剂的的作作用用,将将单单一一组组分分沉沉淀淀制制备备催
2、催化化剂剂的的方方法法,其其沉沉淀淀物物只只有有一一个个组组分分,因因此此,沉沉淀淀操操作作和和过过程程控控制制相相对对比比较较简简单单,是是制制备备单单组组分分催催化化剂剂或或催催化化剂剂载载体体常常用用的的方方法法。如如以以碱碱为为沉沉淀淀剂剂,从从酸化铝盐溶液中沉淀水合氧化铝,反应式如下:酸化铝盐溶液中沉淀水合氧化铝,反应式如下:Al3+OH-Al2O3nH2O化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 2你现在浏览的是第二页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 沉淀法制备沉淀法制备-Al2O3工艺流程示意图工艺流程示意图:化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用
3、国家重点实验室 3你现在浏览的是第三页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 具体具体制备制备过程:过程:(1)将工业硫酸铝产品粉碎,于)将工业硫酸铝产品粉碎,于60-70温水中溶解,制成相对密度为温水中溶解,制成相对密度为1.21-1.23的的Al2(SO4)3溶液。同时配制质量含量为溶液。同时配制质量含量为20%的的Na2CO3溶液。溶液。(2)将此两种溶液分别加入各自的高温槽,然后经过热交换器预热至)将此两种溶液分别加入各自的高温槽,然后经过热交换器预热至50-60,通过活塞开关并流到沉淀槽混合充分,通过活塞开关并流到沉淀槽混合充分,pH值控制在值控制在5-6,在不断搅,在不断搅拌下形成无
4、定形氢氧化铝沉淀。拌下形成无定形氢氧化铝沉淀。(3)沉淀浆液送入到过滤器抽滤分离,沉淀移入洗涤槽打浆洗涤,洗液为)沉淀浆液送入到过滤器抽滤分离,沉淀移入洗涤槽打浆洗涤,洗液为50-60的蒸馏水,洗涤至不显的蒸馏水,洗涤至不显SO42-为止。为止。(4)洗净的沉淀转入)洗净的沉淀转入pH值为值为9.5-10.5,温度为,温度为60左右的氨水溶液中静置左右的氨水溶液中静置陈化陈化4h,陈化后沉淀物又重复洗涤、过滤,洗涤至溶液的比电阻超过,陈化后沉淀物又重复洗涤、过滤,洗涤至溶液的比电阻超过200/cm。(5)将沉淀物在)将沉淀物在100-110温度下干燥,制得半结晶状的假温度下干燥,制得半结晶状的
5、假-水软铝石水软铝石(-Al2O3nH2O),最后在,最后在500焙烧焙烧6h,即可制得,即可制得-Al2O3。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 4你现在浏览的是第四页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 2、多、多组组分沉淀法(共沉淀法)分沉淀法(共沉淀法)两两个个或或两两个个以以上上催催化化剂剂活活性性组组分分同同时时沉沉淀淀制制备备催催化化剂剂的的方方法法,可可用用于于制制备备多多组组分分催催化化剂剂或或催催化化剂剂载载体体,其其特特点点是是一一次次沉沉淀淀操操作作可可同同时时获获得得多多个个组组分分,并并且且各各个个组组分分之之间间的的比比例例较较为为恒恒定
6、定,各各组组分分之之间间的的分分布布也也比比较较均均匀匀。如如:低低压压合成甲醇合成甲醇CuO-ZnO-Al2O3催化剂的制备。催化剂的制备。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 5你现在浏览的是第五页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 低压合成甲醇低压合成甲醇CuO-ZnO-Al2O3催化剂的制备工艺流程示意图:催化剂的制备工艺流程示意图:化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 6你现在浏览的是第六页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 制备过程:制备过程:(1)将将 给给 定定 浓浓 度度 和和 比比 例例 的的 Cu(NO3)2、Zn(NO
7、3)2、Al2(NO3)3溶溶液液与与Na2CO3溶溶液液并并流流加加入入沉沉淀淀槽槽反反应应器器,在在激激烈烈搅搅拌拌的的同同时时,注注意意调调节节加加料料流流速速,以以控控制制沉沉淀淀介介质质的的pH值稳定在值稳定在70.2之间,沉淀温度为之间,沉淀温度为70;(2)加加料料完完成成后后,过过滤滤,洗洗涤涤至至没没有有Na+,于于110将将沉沉淀淀物物干干燥燥,并并在在空空气气中中于于300焙焙烧烧,然然后后将将焙焙烧烧的的粉粉末末在在500kg/cm2的的压压力力压压成成15mm80mm的的圆圆柱柱体体,即即为为制制备的备的CuO-ZnO-Al2O3催化剂。催化剂。化工资源有效利用国家重
8、点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 7你现在浏览的是第七页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 3、均匀沉淀法均匀沉淀法该该法法首首先先使使待待沉沉淀淀溶溶液液与与沉沉淀淀剂剂母母体体充充分分混混合合,造造成成一一个个十十分分均均匀匀的的体体系系,然然后后调调节节温温度度,逐逐步步提提高高pH值值,或或在在体体系系中中逐逐渐渐生生成成沉沉淀淀剂剂等等方方法法,创创造造形形成成沉沉淀淀的的条条件件,使使沉沉淀淀缓缓慢慢进进行行,以制得以制得颗颗粒十分均匀的固体粒十分均匀的固体。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 8你现在浏览的是第八页,共57页第一节第一节 沉淀法沉
9、淀法 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 9你现在浏览的是第九页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 104 4、超均匀共沉淀法、超均匀共沉淀法前前面面的的几几种种方方法法形形成成沉沉淀淀时时,存存在在时时间间差差或或空空间间差差。要要避避免免这这种种差差异异可可采采用用超超均均匀匀共共沉沉淀淀法。法。基本原理:首先制成盐溶液的悬浮层,并将基本原理:首先制成盐溶液的悬浮层,并将这些悬浮层(一般为这些悬浮层(一般为23层)立即瞬间混合成层)立即瞬间混合成为过饱和的均匀溶液,然后由过饱和溶液得到为过饱和的均匀溶
10、液,然后由过饱和溶液得到超均匀的沉淀物。沉淀过程中可大大减小时间超均匀的沉淀物。沉淀过程中可大大减小时间差和空间差,因此可以形成超均匀沉淀物。差和空间差,因此可以形成超均匀沉淀物。你现在浏览的是第十页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 5、导导晶沉淀法晶沉淀法 借借助助晶晶化化导导向向剂剂(晶晶种种),引引导导非非晶晶型型沉沉淀淀转转化化为为晶晶型型沉沉淀淀的的有有效效方方法法。如如以以水水玻玻璃璃为为原原料制高硅钠型分子筛等。料制高硅钠型分子筛等。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 11你现在浏览的是第十一页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 二、沉淀法操作的技
11、术要点二、沉淀法操作的技术要点11、待沉淀盐类和沉淀淀剂的选择原则、待沉淀盐类和沉淀淀剂的选择原则(1)待沉淀盐类)待沉淀盐类首首选选的的是是各各类类金金属属硝硝酸酸盐盐,因因为为绝绝大大部部分分硝硝酸酸盐盐都都可可溶溶于于水水,这这样样配配制制沉沉淀淀溶溶液液时时较较方方便便,对对沉沉淀淀反反应应比比较较有有利利。某某些些金金属属的的甲甲酸酸盐盐和和草草酸酸盐盐也也是是常常选选的的盐盐类类,但但价价格格相相对对较较贵贵。贵贵金金属属的的盐盐类类常常为为氯氯化化物物,因因它的硝酸盐较少,沉淀后的氯离子也容易被水洗干净。它的硝酸盐较少,沉淀后的氯离子也容易被水洗干净。化工资源有效利用国家重点实验
12、室化工资源有效利用国家重点实验室 12你现在浏览的是第十二页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 (2)沉淀剂)沉淀剂应应选选择择沉沉淀淀后后容容易易分分解解、挥挥发发和和较较易易洗洗涤涤干干净净的的沉沉淀淀剂剂,如如氨氨水水、尿尿素素、碳碳酸酸铵铵等等铵铵盐盐、碳碳酸酸钠钠等等碳碳酸酸盐盐、氢氢氧氧化化钠钠等等碱碱金金属属盐盐类类,这这样样才才能能制制备备出出纯纯度度较较高的催化剂。高的催化剂。另另外外,形形成成的的沉沉淀淀物物应应便便于于过过滤滤和和洗洗涤涤,避避免免形形成成非非晶晶型型沉沉淀淀。同同时时,沉沉淀淀物物的的溶溶解解度度愈愈小小愈愈好好,这这样样沉沉淀淀反反应完全,可减少原料
13、的浪费。应完全,可减少原料的浪费。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 13你现在浏览的是第十三页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 二、沉淀法操作的技术要点二、沉淀法操作的技术要点22、沉淀形成的影响因素:、沉淀形成的影响因素:(1)溶液的浓度)溶液的浓度 从从沉沉淀淀原原理理上上讲讲,待待沉沉淀淀溶溶液液的的浓浓度度达达到到饱饱和和浓浓度度时时,沉沉淀淀开开始始生生成成,因因此此获获得得沉沉淀淀的的必必要要条条件件是是溶溶液液的的浓浓度度要要超超过过饱饱和和浓浓度度。溶溶液液浓浓度度超超过过饱饱和和浓浓度度的的程程度度称称为为溶溶液液的的过过饱饱和和度度,通通常常
14、情情况况下下,溶溶液液的的过过饱饱和和度度与与沉沉淀淀的的晶晶型型有有直直接接的的关关系系,当当沉沉淀淀在在较较稀稀的的溶溶液液中中进进行行时时,沉沉淀淀在在较较小小的的过过饱饱和和度度下下就就会会形形成成,晶晶核核生生成成的的速速度度较较低低,有有利利于于晶晶体体颗颗粒粒的的长长大大。若若沉沉淀淀溶溶液液的的浓浓度度较较大大,沉沉淀淀时时的的过过饱饱和和度度就就会会较较高高,晶晶核核生生成成的的速速度度较较快快,沉沉淀的颗粒相对会较细。淀的颗粒相对会较细。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 14你现在浏览的是第十四页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 (2)沉淀操
15、作的温度)沉淀操作的温度 沉沉淀淀时时晶晶核核的的形形成成和和长长大大与与溶溶液液的的过过饱饱和和度度有有关关,而而溶溶液液的的过过饱饱和和度度又又与与温温度度有有关关,因因此此沉沉淀淀时时的的温温度度与与沉沉淀淀物物的的颗颗粒粒也也有有很很大大的的关关系系。通通常常情情况况下下沉沉淀淀时时的的温温度度愈愈低低晶晶核核形形成成的的速速度度愈愈快快,晶晶核核颗颗粒粒也也较较小小;较较高高温温度度下下的的沉沉淀淀溶溶液液的的过过饱饱和和度度相相对对较较低低,有有利利于于晶晶体体颗颗粒粒的的成成长长增增大大。另另外外,较较高高温温度度下下的的沉沉淀淀还还可可减减少少沉沉淀淀颗颗粒粒中中的的杂杂质质,
16、缩缩短短沉沉淀淀的的时时间间,提提高高效效率率。但但受受水水沸沸点点的的限限制制,多多数数沉沉淀淀操作在操作在70-80进行。进行。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 15你现在浏览的是第十五页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 (3)溶液的)溶液的pH值值 沉沉淀淀法法中中的的沉沉淀淀剂剂大大多多是是碱碱性性物物质质,所所以以沉沉淀淀物物的的生生成成与与溶溶液液的的pH有有很很大大的的关关系系。在在多多组组分分的的沉沉淀淀过过程程中中,如如果果各各组组分分形形成成沉沉淀淀所所需需的的pH值值相相差差较较大大,将将沉沉淀淀剂剂加加入入待待沉沉淀淀溶溶液液时时,局局部
17、部pH值值会会有有大大的的变变化化,因因此此,往往往往会会出出现现沉沉淀淀物物不不均均匀匀的的现现象象。为为了了减减少少这这种种不不均均匀匀的的沉沉淀淀,可可以以采采用用将将不不同同浓浓度度的的待待沉沉淀淀溶溶液液加加入入沉沉淀淀剂剂溶溶液液中中的的办法,尽量使各组分同时沉淀。办法,尽量使各组分同时沉淀。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 16你现在浏览的是第十六页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 (4)溶液的加料方式和搅拌强度)溶液的加料方式和搅拌强度 在在沉沉淀淀过过程程中中,待待沉沉淀淀溶溶液液和和沉沉淀淀剂剂溶溶液液加加料料的的先先后后次次序序对对沉沉淀淀
18、物物也也有有一一定定的的影影响响。如如硝硝酸酸盐盐加加碱碱沉沉淀淀时时,先先预预热热硝硝酸酸盐盐到到沉沉淀淀温温度度后后逐逐渐渐加加入入到到碱碱中中,或或先先预预热热碱碱后后逐逐渐渐加加入入到到硝硝酸酸盐盐中中,或或硝硝酸酸盐盐和和碱碱分分别别预预热热后后同同时时加加入入沉沉淀淀槽槽中中。沉沉淀淀时时的的局局部部pH值值是是有有差差别别的的,因因此此沉沉淀淀物物的的性性质质也也会会有有一一定定的的差差异异。对对于于一一个个具具体体的的沉沉淀淀反反应应,最最后后的的加加料料方方式式将将会会由由催催化剂的性质来确定。化剂的性质来确定。另另外外,沉沉淀淀反反应应过过程程中中的的搅搅拌拌强强度度对对沉
19、沉淀淀物物的的结结晶晶也也有有一一定定的的影影响响。通通常常对对于于晶晶型型沉沉淀淀,应应在在不不断断搅搅拌拌下下缓缓慢慢地地加加入入沉沉淀淀剂剂,以以避避免免发发生生溶溶液液的的局局部部过过浓浓而而影影响响晶晶型型;对对于于非非晶晶型型沉沉淀淀,应应在在不不断断搅搅拌拌下下快快速速加加入入沉沉淀淀剂剂,以以便便迅迅速速析析出出沉沉淀,避免胶体溶液形成。淀,避免胶体溶液形成。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 17你现在浏览的是第十七页,共57页第一节第一节 沉淀法沉淀法 二、沉淀法操作的技术要点二、沉淀法操作的技术要点33、沉淀的陈化和洗涤、沉淀的陈化和洗涤沉沉淀淀
20、反反应应完完成成后后,将将沉沉淀淀物物与与其其母母液液一一起起放放置置一一段段时时间间的的过过程程成成为为沉沉淀淀的的陈陈化化。在在晶晶型型沉沉淀淀过过程程中中,陈陈化化是是必必要要的的,因因为为陈陈化化过过程程中中细细小小的的晶晶体体会会溶溶解解并并沉沉积积于于粗粗晶晶颗颗粒粒上上,这这样样可可获获得得颗颗粒粒大大小小比比较较均均匀匀的的晶晶型型沉沉淀淀。但但在在大大部部分分非非晶晶型型沉沉淀淀过过程程中中,沉沉淀淀形形成成后后不不宜宜采采用用陈陈化化操操作作,应立即过滤,以避免沉淀进一步凝聚而难以过滤、洗涤。应立即过滤,以避免沉淀进一步凝聚而难以过滤、洗涤。沉沉淀淀法法中中的的洗洗涤涤操操
21、作作主主要要是是为为了了除除去去沉沉淀淀物物中中的的杂杂质质,因因为为沉沉淀淀过过程程中中由由于于沉沉淀淀物物表表面面吸吸附附等等,沉沉淀淀中中混混入入杂杂质质是是不不可可避避免免的的,通通过过选选择择适适合合的的洗洗涤涤液液和和洗洗涤涤温温度度,一一般般情情况况下下都都可可将将杂杂质质洗洗掉掉。通通常常晶晶型型沉沉淀淀宜宜用用冷冷的的洗洗涤涤液液洗洗涤涤,非非晶晶沉淀用热的洗涤液洗涤较好。沉淀用热的洗涤液洗涤较好。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 18你现在浏览的是第十八页,共57页第二节第二节 浸渍法浸渍法 浸浸渍渍法法是是以以浸浸渍渍操操作作为为基基础础的的工
22、工业业催催化化剂剂的的制制备备方方法法,是是负负载载型型催催化化剂剂最最常常用用的的制制备备方方法之一。法之一。浸浸渍渍法法的的原原理理是是基基于于多多孔孔性性固固体体的的孔孔隙隙与与液液体体接接触触时时的的毛毛细细管管现现象象和和催催化化剂剂活活性性组组分分在在多孔性载体表面的吸附作用。多孔性载体表面的吸附作用。浸浸渍渍法法中中常常采采用用的的多多孔孔载载体体有有氧氧化化铝铝、氧氧化化硅硅、活活性性炭炭、硅硅藻藻土土、分分子子筛筛等等,它它们们大大多多都都很很容容易易被被水水溶溶液液浸浸湿湿,在在浸浸渍渍过过程程中中,毛毛细细管管作作用用力力可可确确保保浸浸渍渍液液体体被被吸吸入入到到整整个
23、个多多孔孔载载体体的的孔孔中中,从从而而将将活活性性组组分分均均匀匀分分布布在在载载体体表表面。面。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 19你现在浏览的是第十九页,共57页第二节第二节 浸渍法浸渍法 一、浸渍法的工艺一、浸渍法的工艺流程流程化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 20催化剂载体催化剂载体催化剂活性组分浸渍催化剂活性组分浸渍干燥干燥焙烧焙烧负载型催化剂负载型催化剂你现在浏览的是第二十页,共57页第二节第二节 浸渍法浸渍法 二、各种浸渍法二、各种浸渍法1、等体积浸渍法:、等体积浸渍法:本本法法是是将将多多孔孔载载体体与与它它正正好好可
24、可吸吸附附体体积积的的浸浸渍渍液液相相浸浸渍渍,由由于于浸浸渍渍溶溶液液的的体体积积与与载载体体的的微微孔孔体体积积相相当当,浸浸渍渍后后浸浸渍渍溶溶液液恰恰好好浸浸渍渍载载体体而而无无过过剩剩,无无需需过过滤滤等等单单元元操操作作。等等体体积积浸浸渍渍法法制备催化剂时,制备催化剂时,能精确调节负载量。能精确调节负载量。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实验室 21你现在浏览的是第二十一页,共57页第二节第二节 浸渍法浸渍法 2、过量浸渍法:、过量浸渍法:本本法法是是将将载载体体浸浸入入过过量量的的浸浸渍渍溶溶液液中中,使使浸浸渍渍液液体体积积大大大大超超过过载载体体可可吸
25、吸收收体体积积,等等吸吸附附平平衡衡后后,沥沥去去过过剩剩的的浸浸渍渍液液,再再干干燥燥、焙焙烧烧、活活化化即即可可得得催化剂。催化剂。过过量量浸浸渍渍法法过过程程中中,先先将将干干燥燥后后的的多多孔孔载载体体放放入入容容器器中中,加加入入含含有有活活性性组组分分的的浸浸渍渍液液进进行行浸浸渍渍,这这时时载载体体孔孔隙隙中中的的空空气气被被液液体体的的毛毛细细管管压压力力而而逐逐出出,浸浸渍渍液液充充满满载载体体的的孔孔中中。浸浸渍渍完完成成后后,过过量量的浸渍液可采用沥析、过滤或离心等方法分离。的浸渍液可采用沥析、过滤或离心等方法分离。化工资源有效利用国家重点实验室化工资源有效利用国家重点实
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