气相色谱 (3)优秀PPT.ppt

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1、气相色谱气相色谱你现在浏览的是第一页，共57页主要内容主要内容 1 1 概述概述 2 气相色谱仪气相色谱仪 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相 4 气相色谱检测器气相色谱检测器 5 操作条件的选择操作条件的选择 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱 7 应用应用你现在浏览的是第二页，共57页 1 1 概述概述 气气相相色色谱谱法法是是采采用用气气体体作作为为流流动动相相的的一一种种色色谱谱分分析析法法。在在此此法法中中，载载气气载载着着欲欲分分离离的的试试样样通通过过色色谱谱柱柱中中的的固固定定相相，使使试试样样中中各各组组分分分分离离，然然后后分分别别检检测测。检检测测器器信信号号由由记记

2、录录仪仪记记录录，得到得到“色谱图色谱图”。你现在浏览的是第三页，共57页 1 1 概述概述优点：优点：“三三高高”、“一一快快”、“一一广广”高高选择性选择性 可将性质相似的组分分开可将性质相似的组分分开 高高效能效能 反复多次利用组分性质的差异反复多次利用组分性质的差异产生很好分离效果产生很好分离效果 高高灵敏度灵敏度 10-1110-13g，适于痕量分析，适于痕量分析你现在浏览的是第四页，共57页 1 1 概述概述优点：优点：“三高三高”、“一快一快”、“一广一广”分析速度分析速度快快 几几几十分钟完成分离一次几十分钟完成分离一次 可可以测多种样品以测多种样品 应用范围应用范围广广 气体

3、，液体、固体物质气体，液体、固体物质缺点：缺点：对未知物分析的对未知物分析的定性专属性差定性专属性差 需要与其他分析方法联用需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)你现在浏览的是第五页，共57页 2 气相色谱仪气相色谱仪你现在浏览的是第六页，共57页22 2 气相色谱仪气相色谱仪1、高压气瓶（载气源）2、减压阀 3、气流调节阳 4、净化干燥管 5、压力表 6、热导池 7、进样口 8、色谱柱 9、恒温箱(虚线内)10、皂膜流量计 11、测量电桥 12、记录仪你现在浏览的是第七页，共57页 2 气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪结构：气相色谱仪结构：载气系统载气系统进样系统进样系统分离系统分离

4、系统检测系统检测系统记录系统记录系统温控系统温控系统22你现在浏览的是第八页，共57页 2 气相色谱仪气相色谱仪载气系统载气系统1、气路结构气路结构2、气体净化气体净化3、气流稳定气流稳定4、流速测量和校正、流速测量和校正22你现在浏览的是第九页，共57页注射器注射器气化室气化室 进进样样器器气气化化室室温度比柱温高温度比柱温高出出10105050 2 气相色谱仪气相色谱仪进样系统进样系统22你现在浏览的是第十页，共57页取样位置取样位置 试样导入色谱柱试样导入色谱柱“六通阀六通阀”进样器进样器22你现在浏览的是第十一页，共57页22 2 气相色谱仪气相色谱仪分离系统分离系统色谱柱填充柱毛细管

5、柱柱内径1-10 mm0.05-0.5 mm柱长度 0.5-10 m10-150 m总塔板数 103 106样品容量 10-1000 0.1-50你现在浏览的是第十二页，共57页 2 气相色谱仪气相色谱仪检测系统检测系统 气相色谱检测器将载气中的待测组气相色谱检测器将载气中的待测组分的分的浓度或质量信号转变为易测的电浓度或质量信号转变为易测的电信号信号，由记录器记录成色谱图，供定，由记录器记录成色谱图，供定性和定量分析使用。性和定量分析使用。22你现在浏览的是第十三页，共57页 2 气相色谱仪气相色谱仪记录系统记录系统 记录系统是一种能自动记录由检记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的

6、装置。包括测器输出的电信号的装置。包括放大放大器、记录仪或数据处理机器、记录仪或数据处理机。22你现在浏览的是第十四页，共57页 2 气相色谱仪气相色谱仪控制温度系统控制温度系统 温度直接影响色谱柱的选择分离、温度直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性检测器的灵敏度和稳定性。控制温度。控制温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度控制。的温度控制。22你现在浏览的是第十五页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相一、固体固定相一、固体固定相二、液体固定相二、液体固定相 1、载体、载体:A、对载体的要求、对载体的要求 B、载体的分类、载体的分类

7、2、固定液、固定液:A、对固定液的要求、对固定液的要求 B、固定液的分类、固定液的分类 C、固定液选择、固定液选择-相似相溶相似相溶三、聚合固定相三、聚合固定相你现在浏览的是第十六页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相一、固体固定相一、固体固定相 主要有强极性的主要有强极性的硅胶硅胶，弱极性的，弱极性的氧化铝氧化铝，非极性的，非极性的活性炭活性炭和特殊作用和特殊作用的的分子筛分子筛等。等。用于分离用于分离永久性气体永久性气体和和低沸点液低沸点液体体。33你现在浏览的是第十七页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相二、液体固定相二、液体固定相1、载体、载体 A.对载体的要求

8、对载体的要求 第一，具有多孔性，即比表面积大；第一，具有多孔性，即比表面积大；第二，化学惰性和物理惰性；第二，化学惰性和物理惰性；第三，热稳定性好；第三，热稳定性好；第四，具有一定的机械强度、浸润性、第四，具有一定的机械强度、浸润性、不易粉碎。不易粉碎。第五，最好是球形第五，最好是球形33你现在浏览的是第十八页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相二、液体固定相二、液体固定相1、载体、载体 B.载体的分类载体的分类 红色载体红色载体因因含少量氧化铁颗粒含少量氧化铁颗粒而呈而呈红色。其机械强度大，孔径小，比表面红色。其机械强度大，孔径小，比表面积大，表面吸附性较强，有一定的催化积大，表

9、面吸附性较强，有一定的催化活性，适用于涂渍高含量固定液，活性，适用于涂渍高含量固定液，分离分离非极性化合物。非极性化合物。33你现在浏览的是第十九页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相二、液体固定相二、液体固定相1、载体、载体 B.载体的分类载体的分类 白色载体白色载体是天然硅藻土在煅烧时加是天然硅藻土在煅烧时加入少量入少量碳酸钠碳酸钠之类的助熔剂，使氧化铁之类的助熔剂，使氧化铁转化为白色的铁硅酸钠。白色载体的比转化为白色的铁硅酸钠。白色载体的比表面积小，孔径大，催化活性小，表面积小，孔径大，催化活性小，适用适用于涂渍低含量固定液，于涂渍低含量固定液，分离极性化合物。分离极性化合物

10、。33你现在浏览的是第二十页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相二、液体固定相二、液体固定相2、固定液、固定液 A、对固定液的要求、对固定液的要求第一，热稳定性好；有较低的蒸气压。第一，热稳定性好；有较低的蒸气压。第二，化学稳定性好。第二，化学稳定性好。第三，粘度和凝固点低，以便在载体表第三，粘度和凝固点低，以便在载体表面能均匀分布。面能均匀分布。第四，对样品中的各组分有适当的分配第四，对样品中的各组分有适当的分配系数。系数。33你现在浏览的是第二十一页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相二、液体固定相二、液体固定相2、固定液、固定液 B、固定液的分类、固定液的分类第一

11、，非极性固定液：饱和烷烃和甲基第一，非极性固定液：饱和烷烃和甲基硅油；分离非极性和弱极性物质。硅油；分离非极性和弱极性物质。第二，中等极性固定液：较大烷基和极第二，中等极性固定液：较大烷基和极性基团或者可诱导极化的基团组成；分性基团或者可诱导极化的基团组成；分离弱极性和中等极性物质。离弱极性和中等极性物质。33你现在浏览的是第二十二页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相二、液体固定相二、液体固定相2、固定液、固定液 B、固定液的分类、固定液的分类第三，强极性固定液：含较强极性基团；第三，强极性固定液：含较强极性基团；分离极性化合物。分离极性化合物。第四，氢键型固定液：与待测物质分子

12、第四，氢键型固定液：与待测物质分子作用力以氢键为主。作用力以氢键为主。33你现在浏览的是第二十三页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相二、液体固定相二、液体固定相2、固定液、固定液 C、固定液选择、固定液选择-相似相溶相似相溶a.非极性物质非极性物质非极性固定液。非极性固定液。沸点越低的组分越早出峰。沸点越低的组分越早出峰。b.极性物质极性物质极性固定液。极性固定液。极性越小的组分出越早出峰。极性越小的组分出越早出峰。c.极性与非极性混合物极性与非极性混合物极性固定液。极性固定液。极性越小的组分出越早出峰。极性越小的组分出越早出峰。33你现在浏览的是第二十四页，共57页 3 气相色

13、谱的固定相气相色谱的固定相二、液体固定相二、液体固定相2、固定液、固定液 C、固定液选择、固定液选择-相似相溶相似相溶d.易形成氢键物质易形成氢键物质极性或氢键型固定极性或氢键型固定液。液。不易形成氢键的组分先出峰，易形成不易形成氢键的组分先出峰，易形成氢键的组分后出峰。氢键的组分后出峰。e.复杂难分离样品复杂难分离样品多种固定液混合多种固定液混合33你现在浏览的是第二十五页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相三、聚合固定相三、聚合固定相 作为有机固定相的高分子多孔微作为有机固定相的高分子多孔微球是人工合成的多孔共聚物，它球是人工合成的多孔共聚物，它既是既是载体又起固定相载体又起固

14、定相的作用，可在活化后的作用，可在活化后直接用于分离，也可作为载体在其表直接用于分离，也可作为载体在其表面涂渍固定液后再使用。面涂渍固定液后再使用。33你现在浏览的是第二十六页，共57页 3 气相色谱的固定相气相色谱的固定相三、聚合固定相三、聚合固定相 由于是人工合成的，可控制其孔由于是人工合成的，可控制其孔径的大小及表面性质，如圆柱型颗粒径的大小及表面性质，如圆柱型颗粒容容易填充均匀易填充均匀，数据重现性好数据重现性好；没有没有“流失流失”问题，有利于大幅度程序升问题，有利于大幅度程序升温温；适用于有机物中痕量水的分析适用于有机物中痕量水的分析，也可用于也可用于多元醇、脂肪酸、腈类和胺多元醇

15、、脂肪酸、腈类和胺类类的分析。的分析。33你现在浏览的是第二十七页，共57页 4 气相色谱检测器气相色谱检测器一、一、热导池检测器热导池检测器(TCD)二、氢火焰离子化检测器二、氢火焰离子化检测器(FID)三、电子捕获检测器三、电子捕获检测器(ECD)四、火焰光度检测器四、火焰光度检测器(FPD)五、五、主要技术指标主要技术指标33你现在浏览的是第二十八页，共57页44 4 气相色谱检测器气相色谱检测器一、热导池检测器一、热导池检测器(TCD,气相色谱仪气相色谱仪)参比参比参比参比测量测量测量测量R R11R R22A AB BR1*R参比参比=R2*R测量测量只有载气通过时只有载气通过时载气

16、载气+组分组分R1*R参比参比R2*R测量测量利用载气与组分热导系数的差异进行测量利用载气与组分热导系数的差异进行测量你现在浏览的是第二十九页，共57页 4 气相色谱检测器气相色谱检测器二、氢火焰离子化检测器二、氢火焰离子化检测器(FID)火焰离子化机理火焰离子化机理44你现在浏览的是第三十页，共57页44 4 气相色谱检测器气相色谱检测器三、电子捕获检测器三、电子捕获检测器(ECD)你现在浏览的是第三十一页，共57页电子电子捕获机理捕获机理 适用范围适用范围:含含 X、S、P、O、N等亲等亲电子物质电子物质44你现在浏览的是第三十二页，共57页44 4 气相色谱检测器气相色谱检测器四、火焰光

17、度检测器四、火焰光度检测器(FPD)你现在浏览的是第三十三页，共57页响应机理响应机理 适用范围适用范围 含硫、磷化合物含硫、磷化合物含磷化合物含磷化合物含硫化合物含硫化合物44你现在浏览的是第三十四页，共57页 4 气相色谱检测器气相色谱检测器五、主要技术指标五、主要技术指标1、灵敏度灵敏度S：单位浓度（或质量）的单位浓度（或质量）的物质通过检测器时所产生的响应信号物质通过检测器时所产生的响应信号大小。大小。对于浓度型：对于浓度型：记录仪灵敏度记录仪纸度44你现在浏览的是第三十五页，共57页 4 气相色谱检测器气相色谱检测器五、主要技术指标五、主要技术指标1、灵敏度灵敏度S：单位浓度（或质量

18、）的物单位浓度（或质量）的物质通过检测器时所产生的响应信号大小。质通过检测器时所产生的响应信号大小。对于质量型：对于质量型：记录仪灵敏度记录仪纸度44你现在浏览的是第三十六页，共57页 4 气相色谱检测器气相色谱检测器五、主要技术指标五、主要技术指标2、检测限检测限D：注意：注意：检测限不仅决定于灵敏度，而检测限不仅决定于灵敏度，而且受限于噪声，即检测限是衡量检测且受限于噪声，即检测限是衡量检测器或仪器性能的综合指标。器或仪器性能的综合指标。44你现在浏览的是第三十七页，共57页 4 气相色谱检测器气相色谱检测器五、主要技术指标五、主要技术指标3、检测器的线性范围：检测器的线性范围：指检测信号

19、与待测物质的质量或者浓指检测信号与待测物质的质量或者浓度呈线性关系的范围。度呈线性关系的范围。通常用最大进样量和最小进样量之比，通常用最大进样量和最小进样量之比，或者，用最大允许进样浓度和最小检或者，用最大允许进样浓度和最小检测浓度之比表示。测浓度之比表示。比值越大，可测定的质量或浓度范围越比值越大，可测定的质量或浓度范围越大。大。44你现在浏览的是第三十八页，共57页 5 操作条件的选择操作条件的选择一、一、载气及其流速的选择载气及其流速的选择二、柱温的选择二、柱温的选择三、载体和固定液含量的选择三、载体和固定液含量的选择四、进样条件的选择四、进样条件的选择44你现在浏览的是第三十九页，共5

20、7页 5 操作条件的选择操作条件的选择一、载气及其流速的选择一、载气及其流速的选择 1 1、检测器：检测器：TCDTCD常用常用H H2 2、HeHe作载气，作载气，FIDFID、FPDFPD和和ECDECD常用常用NN2 2。2 2、当、当u u较小时较小时，宜选择相对，宜选择相对分子质分子质量较大量较大的载气（的载气（NN2 2，ArAr）；当）；当u u较大较大时，时，传质阻力项传质阻力项CuCu起主导作用，宜选择相起主导作用，宜选择相对对分子质量小分子质量小的载气的载气(H(H2 2,He),He)。55你现在浏览的是第四十页，共57页 5 操作条件的选择操作条件的选择二、柱温的选择二

21、、柱温的选择 在使在使最难分离的组分有尽可能好最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当的分离前提下，采取适当低低的柱温的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。55你现在浏览的是第四十一页，共57页 5 操作条件的选择操作条件的选择三、载体和固定液含量的选择三、载体和固定液含量的选择1 1、载体的选择、载体的选择1 1）固定液液膜小而均匀，要求载体表）固定液液膜小而均匀，要求载体表面面具有多孔性且孔径分布均匀具有多孔性且孔径分布均匀2 2）载体粒度减小有助于提高柱效，一）载体粒度减小有助于提高柱效，一般般60806080或或8010080100目目3 3

22、）粒度分布均匀粒度分布均匀 55你现在浏览的是第四十二页，共57页 5 操作条件的选择操作条件的选择三、载体和固定液含量的选择三、载体和固定液含量的选择2 2、固定液及其配比选择、固定液及其配比选择一般填充柱的一般填充柱的液载比是液载比是5%25%5%25%，空，空心柱的心柱的d df f=0.20.5=0.20.5微米微米55你现在浏览的是第四十三页，共57页 5 操作条件的选择操作条件的选择四、进样条件的选择四、进样条件的选择进样速度快进样速度快汽化温度下，样品能瞬间汽化而不分解汽化温度下，样品能瞬间汽化而不分解进样量少：进样量少：0.150.15微升，气体试样微升，气体试样0.110mL

23、0.110mL55你现在浏览的是第四十四页，共57页 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱一、一、毛细管的特点和类型毛细管的特点和类型二、毛细管的速率方程二、毛细管的速率方程三、毛细管柱色谱系统三、毛细管柱色谱系统55你现在浏览的是第四十五页，共57页 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱一、毛细管的特点和类型一、毛细管的特点和类型特点：特点：（1）渗透性好渗透性好（载气流动阻力小），可（载气流动阻力小），可使用长的色谱柱；使用长的色谱柱；（2）柱容量小柱容量小，允许进样量小；，允许进样量小；（3）总柱效高总柱效高。66你现在浏览的是第四十六页，共57页 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱一

24、、毛细管的特点和类型一、毛细管的特点和类型类型：类型：（1 1）涂壁开管柱）涂壁开管柱：将内壁经预处理再把：将内壁经预处理再把固定液涂在毛细管内壁上。固定液涂在毛细管内壁上。（2 2）多孔层开管柱）多孔层开管柱：在管壁上涂一层多：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。（3 3）载体涂渍开柱管）载体涂渍开柱管：为了增大开柱管：为了增大开柱管内固定液的涂渍内固定液的涂渍66你现在浏览的是第四十七页，共57页 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱一、毛细管的特点和类型一、毛细管的特点和类型类型：类型：（4 4）交联型开柱管）交联型开柱管：采用交联引发：采

25、用交联引发剂，在高温处理下，把固定液交联到毛剂，在高温处理下，把固定液交联到毛细管内壁上细管内壁上 （5 5）键合型开柱管）键合型开柱管：将固定液用化将固定液用化学键合的方法键合到涂敷硅胶的柱表面学键合的方法键合到涂敷硅胶的柱表面或经表面处理的毛细管内壁上，大大提或经表面处理的毛细管内壁上，大大提高了热稳定性。高了热稳定性。66你现在浏览的是第四十八页，共57页 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱二、毛细管的速率方程二、毛细管的速率方程 H=B/u+Cg u+Cl u 1)无涡流扩散项无涡流扩散项2)路径弯曲因子路径弯曲因子=1C3)气相气相传质阻力常常是色阻力常常是色谱扩张的的重要因素重要

26、因素66你现在浏览的是第四十九页，共57页 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱三、毛细管柱色谱系统（三、毛细管柱色谱系统（图图）1 1、进样系统、进样系统 分流进样方式分流进样方式 放空量与入柱量称分流比放空量与入柱量称分流比，在，在50:1100:150:1100:12 2、色谱柱联接和尾吹、色谱柱联接和尾吹66你现在浏览的是第五十页，共57页 6 毛细管柱气相色谱毛细管柱气相色谱66你现在浏览的是第五十一页，共57页1、气路结构、气路结构有单柱单气路和双柱双气路有单柱单气路和双柱双气路双柱双气路适合于程序升温双柱双气路适合于程序升温，提高仪，提高仪器稳定性器稳定性backback你现在浏

27、览的是第五十二页，共57页2、气体净化、气体净化载气净化取决于载气净化取决于色谱柱、检测器和分色谱柱、检测器和分析项目析项目的要求。的要求。净化器串联在气路中，管内装有不同净化器串联在气路中，管内装有不同的净化剂：活性炭、硅胶和分子筛等。的净化剂：活性炭、硅胶和分子筛等。backback你现在浏览的是第五十三页，共57页3、气流稳定、气流稳定载气流速的载气流速的大小和稳定大小和稳定直接直接影响分析影响分析结果结果恒温色谱：控制好柱前压力恒温色谱：控制好柱前压力程序升温：稳流阀控制程序升温：稳流阀控制backback你现在浏览的是第五十四页，共57页4、流速测量和校正、流速测量和校正转子流量计和皂膜转子流量计和皂膜流量计流量计测量测量柱内的流速应该柱内的流速应该扣除水蒸气的影扣除水蒸气的影响，并矫正到柱响，并矫正到柱温和柱平均压力温和柱平均压力下的流速。下的流速。backback你现在浏览的是第五十五页，共57页backback你现在浏览的是第五十六页，共57页色谱图色谱图你现在浏览的是第五十七页，共57页