环己烯的制备 优秀PPT.ppt

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1、环己烯的制备 你现在浏览的是第一页，共14页实验内容实验内容一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品和仪器三、药品和仪器四、实验装置四、实验装置五、实验步骤五、实验步骤六、注意事项六、注意事项七、思考题七、思考题你现在浏览的是第二页，共14页1 1、学学习习由由环环己己醇醇酸酸催催化化下下脱脱水水制制备备环环己己烯烯的的原原理和方法。理和方法。2 2、掌握分馏的基本原理和操作。、掌握分馏的基本原理和操作。3 3、学习分液漏斗的操作、学习分液漏斗的操作一、实验目的一、实验目的你现在浏览的是第三页，共14页二、实验原理二、实验原理 本实验是以浓磷酸作催化剂，环己醇脱水来制备环己烯。

2、本实验是以浓磷酸作催化剂，环己醇脱水来制备环己烯。主反应式如下：主反应式如下：浓浓H H3 3POPO4 4，-H-H2 2O O你现在浏览的是第四页，共14页反应机理：反应机理：一般认为，该反应历程为一般认为，该反应历程为E1E1历程，整个反应是可逆的，为了促历程，整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。你现在浏览的是第五页，共14页药药 品：品：环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、环己醇、浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%5%的碳酸钠水的碳酸钠水溶液溶液主要仪器：主要仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）、

3、直型冷凝管、圆底烧瓶、蒸馏头、温度计（带套管）、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、韦氏分馏柱等尾接管、锥形瓶、韦氏分馏柱等三、药品和仪器三、药品和仪器你现在浏览的是第六页，共14页分馏装置四、实验装置四、实验装置动画文件动画文件你现在浏览的是第七页，共14页五、实验步骤五、实验步骤（一）粗产品的制备（一）粗产品的制备1 1、投料：、投料：2 2、安装分馏装置，接受器置于冷水浴中。、安装分馏装置，接受器置于冷水浴中。你现在浏览的是第八页，共14页3 3、用小火加热至沸腾，控制分馏柱顶部馏出液温度不超过、用小火加热至沸腾，控制分馏柱顶部馏出液温度不超过90 90【1 1】，馏速约为，馏速约为 1d/2-

4、3s1d/2-3s，无流出液时可提高加热温，无流出液时可提高加热温度。度。4 4、烧瓶中出现阵阵白雾时即可停止加热、烧瓶中出现阵阵白雾时即可停止加热【2 2】。注注1 1：反应物及产物会形成共沸物，如表：反应物及产物会形成共沸物，如表共沸物共沸物沸点沸点环己己烯%环己醇己醇%水水%环己己烯与水与水70.810环己己烯与与环己醇己醇64.930.5环己醇与水己醇与水97.88注注2 2：装置稍冷却后拆卸；装置稍冷却后拆卸；稍热时洗刷圆底烧瓶。稍热时洗刷圆底烧瓶。所以温度不可太高，蒸馏速度不可太快，以减少未作用的环己醇蒸出。所以温度不可太高，蒸馏速度不可太快，以减少未作用的环己醇蒸出。你现在浏览的

5、是第九页，共14页（二）粗产品的精制（二）粗产品的精制1 1、盐析：将馏出液用、盐析：将馏出液用1g1g的精盐进行盐析的精盐进行盐析2 2、中和：加入、中和：加入3-4 ml 5%3-4 ml 5%的的NaCONaCO3 3溶液中和微量酸。溶液中和微量酸。3 3、分液：倒入分液漏斗中静置分层，上层为产品。、分液：倒入分液漏斗中静置分层，上层为产品。4 4、干干燥燥：加加入入1-2g1-2g无无水水氯氯化化钙钙干干燥燥半半小小时时左左右右至至澄澄清清（除除去少量环己醇和水）。去少量环己醇和水）。5 5、精馏：收集、精馏：收集80-8580-85的馏分，称量产品，计算产率。的馏分，称量产品，计算产

6、率。你现在浏览的是第十页，共14页1 1、环环己己醇醇在在常常温温下下是是粘粘稠稠状状液液体体，用用量量筒筒量量取取时时应应注注意意转转移移中中的的损损失失，环环己己烯烯与与磷磷酸酸应应充充分分混混合合，避避免免局局部部酸酸浓浓度度过过高。高。2 2、控制好分馏柱顶部温度。、控制好分馏柱顶部温度。3 3、水水层层应应尽尽可可能能分分离离完完全全，否否则则将将增增加加无无水水氯氯化化钙钙的的用用量量，使使产产物物更更多多地地被被干干燥燥剂剂吸吸附附而而招招致致损损失失，这这里里用用无无水水氯氯化化钙钙干干燥燥较较适适合合，因因它还可除去少量环己醇。它还可除去少量环己醇。4 4、在蒸馏已干燥的产物

7、时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。六、注意事项六、注意事项你现在浏览的是第十一页，共14页1 1、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和的目的何在？2 2、为什么本实验中，分馏的温度不可以过高，馏出速为什么本实验中，分馏的温度不可以过高，馏出速度不可过快？度不可过快？3 3、本实验中，在精制产品时，如果、本实验中，在精制产品时，如果8080以下有较多前馏分以下有较多前馏分产生，可能的原因是什么？产生，可能的原因是什么？4 4、下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产物是什么下列醇用浓硫酸进行脱水反应的主要产

8、物是什么?3 3甲基甲基l l丁醇丁醇 3 3甲基丁醇甲基丁醇 3 3，3 3二甲基二甲基2 2丁醇丁醇七、思考题七、思考题你现在浏览的是第十二页，共14页分分 馏馏 分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液体混合物，通过多次部分汽化体混合物，通过多次部分汽化-冷凝的热交换以达到将其中不同冷凝的热交换以达到将其中不同组分分离提纯的目的。组分分离提纯的目的。分馏技术的关键仪器（设

9、备）是分馏柱（精馏塔）。分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。你现在浏览的是第十三页，共14页 将欲分离提纯的液态混合物在装置中加热并让蒸汽进入分将欲分离提纯的液态混合物在装置中加热并让蒸汽进入分馏柱。由于蒸汽被室外空气冷却而发生冷凝，冷凝液经分馏柱馏柱。由于蒸汽被室外空气冷却而发生冷凝，冷凝液经分馏柱内壁流下。当流下的冷凝液与上升的蒸气相互接触时发生了热内壁流下。当流下的冷凝液与上升的蒸气相互接触时发生了热交换。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的热量使流下的冷凝液交换。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的热量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸点的组分易被冷凝，而低沸点的组分则又部分汽化。由于高沸点的组分易被冷凝，而低沸点的组分则易被汽化，所以经过热交换后，上升蒸汽中低沸点的组分增加，易被汽化，所以经过热交换后，上升蒸汽中低沸点的组分增加，而流下的冷凝液中高沸点的组分增加。如此不断反复进行热交而流下的冷凝液中高沸点的组分增加。如此不断反复进行热交换，低沸点组分因不断汽化逐渐上升至分馏柱顶部而先被蒸馏换，低沸点组分因不断汽化逐渐上升至分馏柱顶部而先被蒸馏出来，而烧瓶里高沸点组分的比例不断提高。于是，不同沸点出来，而烧瓶里高沸点组分的比例不断提高。于是，不同沸点的物质便得以分离、纯化。的物质便得以分离、纯化。分馏柱的原理分馏柱的原理你现在浏览的是第十四页，共14页