傅立叶变换中红外光谱仪简介.ppt

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1、傅立叶变换中红外光谱仪简介傅立叶变换中红外光谱仪简介目 录一、仪器构造和原理二、红外样品常用制备方法三、红外光谱应用一、仪器构造和原理1.1.定义：中红外光为波长2.525um(或4800400cm-1 1)的辐射光，它照射到样品后，可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光。分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变，形成红外吸收光谱图。产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器称为中红外光谱仪。中红外吸收光谱图2.FT-IR光谱仪构造及原理 红外光源红外光源(GlobarGlobar)干涉干涉仪仪样品仓样品仓检测器检测器(HgCdTeHgCdTe)(复合复合光源光源)干涉干涉仪仪：是：是红红外外光

2、谱仪的心脏部分，由定镜、光谱仪的心脏部分，由定镜、动动镜、镜、分束器分束器(KBrKBr)构成构成定镜定镜:反射光束反射光束动动镜：用激光控制扫描器移动速率来调制光束，产生干涉光镜：用激光控制扫描器移动速率来调制光束，产生干涉光分束器：透射光束分束器：透射光束检测器：干涉信号被放大、过滤、数字化，经数学变换检测器：干涉信号被放大、过滤、数字化，经数学变换 (傅立叶变换傅立叶变换)成为光谱图成为光谱图FT-IR光谱仪构造示意图分析测试中心拥有的红外光谱仪BRUKER TENSOR 27 FT-IR二、二、红外样品常用制备方法红外样品常用制备方法1.压片法：将KBr(100-200mg)与固体样品

3、(1-2mg)在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉，采用 专用的压片设备，压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片，即可进行分析 压片法所用稀释剂除KBr外，还有NaCl、CsI和聚乙烯粉末2 2.糊状法：糊状法：由研由研细细的固体的固体样样品粉末品粉末(10mg)(10mg)和少量氟化和少量氟化 煤油煤油(在在4000-1300cm-4000-1300cm-1 1区域无区域无红红外吸收外吸收)或液体或液体 石蜡石蜡(在在1300-400cm-1300-400cm-1 1区域无区域无红红外吸收外吸收)研磨成糊研磨成糊 状物，再涂在状物，再涂在盐盐片或水不溶性窗片上片或水不溶性窗片上进进行分析行分析

4、 糊状法可消除水峰糊状法可消除水峰(3400cm-(3400cm-1 1、1630cm-1630cm-1 1)干干 扰扰；或在；或在样样品中加几滴重水也可消除水峰品中加几滴重水也可消除水峰对样对样 品信号的干品信号的干扰扰 当研究某些当研究某些样样品中含品中含-OH-OH基和基和-NH-NH2 2基基时时，为为排除排除KBrKBr中水气干中水气干扰扰，可，可选选用聚四氟乙用聚四氟乙烯烯粉粉 做做压压片片载载体或使用石蜡糊法体或使用石蜡糊法3.涂膜法：将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗 片上制成液膜，即可进行分析。有些固 体聚合物，经熔融涂膜、热压成膜、溶 液铸膜等方法，也可得到适于分析的薄 膜 常

5、用盐片：KBr、NaCl 常用水不溶性窗片：CaF2 2、BaF2 2、KRS-5(溴碘化铊)4.液体池法：液体样品注入不同规格和材料的 液体池进行分析。池的厚度在0.01-1mm 之间,池材料由KBr、NaCl等构成。样品 为水溶液时，可选用对水不溶解的 KRS-5、AgCl窗片。由于液体池的装拆 不甚方便，只有在使用红外光谱作定量 分析方法时才使用5.气体样品分析：GC/FTIR技术可用于气体样 品的直接分析 各类气体池(常规气体池、小 体积气体池、长光程气体池、加 压气体池、高温气体池和低温气 体池等)和真空系统是气体分析必 需的附属装置和附件三、红外光谱应用 利用固相光谱差异，鉴定化合

6、物利用固相光谱差异，鉴定化合物(同质异晶体、同系同质异晶体、同系 物、光学异构体、几何异构体物、光学异构体、几何异构体)利用固、液相光谱差异，区分构象异构体利用固、液相光谱差异，区分构象异构体 根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团 鉴定样品纯度。样品中若含鉴定样品纯度。样品中若含5%5%以上杂质，光谱吸收峰以上杂质，光谱吸收峰 尖锐度降低、吸收峰数目增加尖锐度降低、吸收峰数目增加 通过观察某特征峰强度变化，可追踪、化学反应进程通过观察某特征峰强度变化，可追踪、化学反应进程 定量分析：借助内标峰或选取二个吸收峰，以峰强度定量分析：借助内标峰或选取二个吸收峰，以峰强度 比值对样品浓度做标准曲线比值对样品浓度做标准曲线