注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程46298.docx

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1、注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程1、目的明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程。2、范围适用于注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测。 3、职责QC人员负责执行、QC 主管负责监督。4、 程序4.1外观取本品数个，在自然光线明亮处观察，照表1检查，应符合规定。表1 外观检测项目、检验水平及接收质量限项目外观检验水平接收质量限（AQL）0.41.56.5不合格分类A类B类C类针刺圈内或与内容物接触面有污点、杂质、针刺圈内或密封面有气泡、裂纹表面有污点、杂质、胶丝、胶屑、海绵状、毛边、塞颈部分粗糙明显缺胶除边造成的残缺和锯齿、由模具造成的痕迹、色泽明显不均4.2穿刺落屑取本品适量，照注射

2、剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法第二法对照法测定，落屑数应不得超过5粒。注：见原厂出厂检验报告书。4.3穿刺力取本品10个，照注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法测定，穿刺瓶塞所需的力不得过10N。注：见原厂出厂检验报告书。4.4胶塞与容器密合性取本品10个，置于烧杯中，加水煮沸5分钟，取出，在70干燥1小时，备用。另取10个与之配套的注射剂瓶加水至标示容量，用上述胶塞塞紧，再加上与之配套的铝盖，压盖。放入高压蒸汽灭菌器中，1212保持30分钟，冷却至室温，放置24小时。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液的带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置

3、30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。注：见原厂出厂检验报告书。4.5自密封性取胶塞与容器密合性项下样品，采取符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法第二法的注射针，向胶塞不同穿刺部位垂直刺穿胶塞，每个胶塞穿刺3次，每穿刺10次后更换注射针。将上述样品倒置，放入含有10%亚甲蓝溶液带抽气装置的容器中，抽真空至真空度25Kpa，维持30分钟，真空装置恢复至常压，再放置30分钟取出，用水冲洗外壁，观察，亚甲蓝溶液不得渗入瓶内。注：见原厂出厂检验报告书。4.6灰分取本品适量，剪碎，取1.0g，置于已炽热至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化（应防止试样着火），放冷；在80

4、025炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密称定后，再在80025炽灼至恒重，即得。遗留残渣不得过50%。式中：X-为灰分的百分量，%；m0-为供试品质量，g；m1-为空坩埚质量，g；m2-为坩埚加灰分质量，g。注：见原厂出厂检验报告书。4.7不容性微粒取相当于表面积100cm2的完整胶塞若干个，照包装材料不溶性微粒测定法药用胶塞项下测定，每1ml中含10um以上的微粒不得过60粒，含25um以上的微粒不得过6粒。注：见原厂出厂检验报告书。4.8澄清度与颜色供试液的制备取相当于表面积200cm2的完整胶塞若干个，按样品表面积（cm2）与水（ml）的比例为1:2，加水浸没，煮沸5分钟，放冷，

5、再用同体积水冲洗5次。移置于锥形瓶中，加同体积水，置于高压蒸汽灭菌器中，1212保持30分钟，冷却至室温，移出，即得供试液，并用同法制备空白液，进行下列试验：取供试液，置于25ml的纳氏比色管中，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察，溶液应澄清无色。如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液比较，不得更深。4.9 PH变化值取供试液和空白液各20ml，分别加入氯化钾溶液（11000）1ml，照PH检测操作规程检测，两者之差不得大于1.0。4.10吸光度取供试液适量，以空白液为对照，照紫外可见分光光度计测定，在220360nm波长范围内，最大吸光度不得大于0.2

6、。注：见原厂出厂检验报告书。4.11易氧化物精密量取供试液20ml，精密加入0.002mol/L高锰酸钾溶液20ml与稀硫酸2ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至浅棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。另取空白液同法操作，二者消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）之差不得过7.0ml。注：见原厂出厂检验报告书。4.12不挥发物精密量取供试液及空白对照液各100ml，分别置于已恒重的蒸发皿中，水溶蒸干，在105干燥至恒重，两者之差不得过4.0mg。注：见原厂出厂检验报告书。4.13重金属精密取供试液10ml，加醋酸

7、盐缓冲液（PH3.5）2ml，取1.0ml标准铅溶液作为对照组，依照重金属检测操作规程第一法检测，重金属不得过百万分之一。4.14铵离子精密取供试液10ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg加无氨水适量使溶解并稀释成1000.0ml）2.0ml，加空白对照液8.0ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。（0.0002%）4.15锌离子取供试液，用孔径0.45um的滤膜过滤，精密取滤液10ml，加2mol/L的盐酸1ml和亚铁氰化钾试液（称取4.2g亚铁氰化钾三水化合物，用水溶解并稀释至100ml，摇匀。本品临用新制）3滴混合，不

8、得显浑浊；如显浑浊，与标准锌溶液（称取44.0mg硫酸锌七水化合物，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至1000.0ml，本品临用新制）3.0ml，加空白液7.0ml与2mol/L的盐酸1ml和亚铁氰化钾试液3滴对照液比较，不得更深（0.0003%）。注：见原厂出厂检验报告书。4.16电导率在供试液制备5小时内，用电导率仪测定：空白液的电导率不得超过3.0uS/cm（201），供试液的电导率不得过40.0uS/cm。5、相关/支持文件YBB00052005-2015注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞6、附件附件1 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测报告附件2 注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测原始记录7、变更历史文件修订记录日期修订内容原文件号修订后文件号内容总结（1）注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程1、目的明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程（2）注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞检测规程1、目的明确注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞的检测规程（3）在80025炽灼使完全灰化，移置于干燥器内，放冷，精密称定后，再在80025炽灼至恒重，即得