第十九章 伏安和极谱分析法优秀PPT.ppt
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1、第十九章伏安和极谱分析法第一页,本课件共有19页19.1 极谱法 采用滴汞电极,将逐渐改变的电压施加于由试液参比电极和滴汞电极组成的电池,记录电流电压曲线。U外外 wWCRie高阻抗回路:无电流,因而无极化辅助电极Pt参比电极SCE工作电极DME E外=ac+iR E外=c(SCE)第二页,本课件共有19页极谱分析基本装置阳极阳极阴极阴极改变电阻改变电阻(电压电压测量测量(记录电压记录电压)19.1 极谱法19.1.1 滴汞电极(DME)每滴汞都起着指示电极的作用,可认为每滴汞上电位恒定。汞滴新鲜重现性好,电极面积小,电解量小,H+在汞上不易发生还原,Hg本身会被氧化,所以电位不宜大于0.4V
2、。)第三页,本课件共有19页19.1 极谱法 19.1.2 极谱波 A.残余电流:外加电压还未达到分解电压,残余电流由于电极表面充电产生。i iR R B.极限电流:电极表面附近的氧化态物质已几 乎全被还原,电流不随外加电压变化。i il li iR R+i+id d C.浓差极化:扩散、静电引力、机械搅拌仍无 法依照理论电流所要求的速率将氧化态物质 输送到电极的表面。由于外加电压已足够大,使电极表面附近 的氧化态物质已几乎全被还原,其浓度趋近于零,这种情况叫做完全浓差极化。第四页,本课件共有19页19.1 极谱法 19.1.2 极谱波 D.极限扩散电流(或扩散电流):滴汞电极附近的氧化态浓度
3、低于溶液中的其浓度,溶液中的氧化态向滴汞电极扩散,产生的电解电流称极限扩散电流,是定量的基础。i id d E.半波电位:扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位,是定性的依据。E E1/21/2 F.拐点:外加电压=分解电压,氧化还原反应发生。第五页,本课件共有19页19.1 极谱法 19.1.2 极谱波 G.极谱极大:电流电位曲线上的比扩散电流大得多的电流峰。由于氧化态物质在汞滴表面各部分的单位面积上还原速度不均匀所致,应予消除。滴汞电极称为极化电极,它的电位随外加电压的变化而变化。参比电极的表面积大,没有明显的浓差极化现象,它的电位不随外加电压而变化,称为去极化电极。极谱波的产生是由于在极
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