第四章 纳米素材优秀PPT.ppt
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1、第四章 纳米素材第一页,本课件共有55页 PL(荧光光谱仪)何为荧光X射线或X荧光荧光光谱仪的分类荧光光谱仪的结构及原理典型应用第二页,本课件共有55页 当一束高能粒子与原子相互作用时,如果其能量大于或等于原子某一轨道电子的结合能,将该轨道电子逐出,对应的形成一个空穴,使原子处于激发状态。K层电子被击出称为K激发态,同样L层电子被击出称为L激发态。此后在很短时间内,由于激发态不稳定,外层电子向空穴跃迁使原子恢复到平衡态,以降低原子能级。当空穴产生在K层,不同外层的电子(L、M、N层)向空穴跃迁时放出的能量各不相同,产生的一系列辐射统称为K系辐射。同样,当空穴产生在L层,所产生一系列辐射则统称为
2、L系辐射。当较外层的电子跃迁(符合量子力学理论)至内层空穴所释放的能量以辐射的形式放出,便产生了X 荧光。X荧光的能量与入射的能量无关,它只等于原子两能级之间的能量差。由于能量差完全由该元素原子的壳层电子能级决定,故称之为该元素的特征X射线,也称荧光X射线或X荧光。何为荧光X射线或X荧光第三页,本课件共有55页当轨道上的原子核受到外来的高能量的射线的照射时,就会将轨道的电子击出,击出后,轨道上会出现空孔,原子就会出现不安定的状态。这时,在轨道、轨道上的电子就会跃迁到 轨道的空孔上。跃迁时,两者的能量差的线,就相当于荧光线。所发生的荧光线就是各元素固有的能量,通过此能量来判断元素的种类和浓度。第
3、四页,本课件共有55页荧光光谱仪的分类 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。分类分类能量色散型能量色散型 波长色散型波长色散型第五页,本课件共有55页波长色散型波长色散谱仪第六页,本课件共有55页能量色散型 能量色散谱仪是利用荧光X射线具有不同能量的特点,将其分开并检测,不必使用分光晶体,而是依靠半导体探测器来完成。能量色散型的优点:分析速度快 可以同时测定样品中几乎所有的元素由于能谱仪对X射线的总检测效率比波谱高,因此可以使用小功率
4、X光管激发荧光X射线。工作稳定,仪器体积也小。缺点:能量分辨率差,探测器必须在低温下保存。对轻元素检测困难。能量色散谱仪第七页,本课件共有55页荧光光谱仪的结构及原理激发光源分光系统检测记录系统第八页,本课件共有55页两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。激发光源灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却
5、靶极。第九页,本课件共有55页分光系统 分光系统的主要部件是晶体分光器,它的作用是通过晶体衍射现象把不同波长的X射线分开。根据布拉格衍射定律2dsin=n,当波长为的X射线以角射到晶体,如果晶面间距为d,则在出射角为的方向,可以观测到波长为=2dsin的一级衍射及波长为/2,/3等高级衍射。改变角,可以观测到另外波长的X射线,因而使不同波长的X射线可以分开。第十页,本课件共有55页检测记录系统 流气正比计数器主要由金属圆筒负极和芯线正极组成,筒内充氩(90%)和甲烷(10%)的混合气体,X射线射入管内,使Ar原子电离,生成的Ar+在向阴极运动时,又引起其它Ar原子电离,雪崩式电离的结果,产生一
6、脉冲信号,脉冲幅度与X射线能量成正比。所以这种计数器叫正比计数器,为了保证计数器内所充气体浓度不变,气体一直是保持流动状态的。流气正比计数器适用于轻元素的检测。X射线荧光光谱仪用的检测器有流气正比计数器和闪烁计数器。第十一页,本课件共有55页闪烁计数器由闪烁晶体和光电倍增管组成。X射线射到晶体后可产生光,再由光电倍增管放大,得到脉冲信号。闪烁计数器适用于重元素的检测。第十二页,本课件共有55页典型应用矿物和采矿矿物和采矿石化石化燃料燃料/润滑油润滑油木材处理木材处理水泥水泥食品和化妆品食品和化妆品燃料和高分子材料燃料和高分子材料第十三页,本课件共有55页应用实例 用荧光光谱仪辨别钻石真伪。由于
7、价格不菲的钻石在外观上与一些锆石、玻璃等饰品相似,致使一些消费者上当,钻石的化学成分是碳,锆石中以锆为主要元素,玻璃的主要成分是硅酸钙镁,故它们反映在光谱仪屏幕上的谱图特征是不相同的。鉴此,可以简便、快速、无损地将它们区分,其步骤如下:(1)分别将钻石、锆石和玻璃标准物放入样品盒,取谱(摄谱时 间2s)并存盘。(2)将欲测饰品的背面或侧面放入样品盒取谱(摄谱时间2s)。(3)将标准峰位调出与欲测峰位进行比较,从而推断出欲测饰品的主要成份。第十四页,本课件共有55页第十五页,本课件共有55页FTIR(傅里叶转换红外线光谱仪)现代红外光谱仪是以傅里叶变换为基础的仪器。该类仪器不用棱镜或者光栅分光,
8、而是用干涉仪得到干涉图,采用傅里叶变换将以是将为变数的干涉图变换为以频率为变数的光谱图。傅里叶红外光谱仪的产生式一次革命性的飞跃。第十六页,本课件共有55页傅里叶光谱仪原理图傅氏光谱仪主要元件光源 光圈 迈克尔逊干涉仪 分光片 氦氖镭射 检测器光圈和光源用来控制光通过的量,避免检测器负载过大,另外可限制光通过样品的角度。依实验所需之波长范围来选用不同光源。氦氖镭射仪器中的低功率氦氖镭射,是作为傅氏转换的参考光束,用于干涉条纹记录,与红外光所测得的干涉条纹作比较,以便电脑做傅里叶转换用。检测器量子式的工作原理是电子能接收到红外光的能量,从价带跃升至导带。因此具有快速接收及灵敏度高的优点,但受限于
9、波长范围及需用液氮冷却,故以热辐射检测器较普遍使用。第十七页,本课件共有55页迈克尔逊干涉仪双光束干涉工作原理是以干涉条纹经傅里叶转换得出易懂的图谱。由一可动的面镜由步进马达控制。所使用的分光镜可各穿透百分之五十及反射百分之五十的入射光。第十八页,本课件共有55页测定干涉曲线傅里叶变换傅里叶变换频谱图迈克尔逊干涉仪时域谱与频域谱的对应关系傅里叶变换仪器第十九页,本课件共有55页探测器放大濾波器A/DD/A样品傅里叶光谱仪原理图干涉仪干涉图红外光谱图第二十页,本课件共有55页红外线红外线范围范围中红外线4004000cm-1,2.525mm远红外线小于400cm-1,大于25mm近红外线4000
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