行业标准《高纯镍》 编制说明.doc

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1、 行业标准高纯镍 编制说明 （讨论稿）高纯镍标准起草小组二0二0年七月目 录一、任务来源1二、立项依据1三、 项目编制组单位简况13.1 编制组成员单位13.2 主编单位简介13.3 标准编制过程23.3.1项目申报23.3.2计划下达23.3.3市场调研23.3.4用户对高纯镍质量指标的需求33.3.5编制标准草案6四、标准编制原则6五、确定标准主要技术内容（如技术指标、参数等）的依据65.1生产过程65.1.1产品来源65.1.2工艺流程65.1.3主要反应75.2修订依据、修订内容及确定方法 75.2.1修订依据75.2.2修订内容及确定方法75.3 确定标准主要技术内容85.3.1 范

2、围85.3.2 规范性引用文件85.3.3 术语和定义85.3.4 要求85.3.5 试验方法105.3.6 检验规则105.3.7 包装、运输、贮存及质量证明书115.3.8 订货单（或合同）内容12六、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性12七、标准中涉及的专利或知识产权说明12八、重大分歧意见的处理经过和依据12九、标准作为强制性或推荐性行业标准的建议12十、贯彻标准的要求和措施建议12十一、 废止现行有关标准的建议12高纯镍行业标准报批稿编制说明一、任务来源根据国家标准化管理委员会于2016年下达的2017年第四批国家标准制修订计划（见国标委综合2017128

3、号），国家标准GB/T 26016-2010高纯镍的修订工作由金川集团股份有限公司主持修订，项目完成时间为 2020年12月。二、立项依据高纯镍产品属于国家02专项006课题“45-28nm配线用超高纯Co、Ni材料制备与产业化”的专项配套材料，目前高纯镍板材的销售市场国内外均有，主要应用于溅射靶材、屏蔽材料、高性能合金领域，是促进微电子行业及军工领域发展的关键材料。但是随着靶材、高温合金等高端产业的快速发展，近年高纯钴应用领域逐步拓宽，市场对产品具体杂质元素的含量要求提出了具体的上限标准，GB/T 26016-2010高纯镍国家标准已不适应现有高纯镍应用领域的要求，与国内外客户提出的高纯镍采

4、购标准要求存在较大差距，主要一方面不利于促进国内高纯钴产品满足国际客户质量水平的提升，另一方面无法真实体现我国高纯镍质量水平，故对现有高纯钴国家标准的修订工作迫在眉睫。三、 项目编制组单位简况3.1 编制组成员单位金川集团股份有限公司、兰州金川科技园有限公司、北京有研亿金新材料有限公司、甘肃精普检测有限公司共4家单位。3.2 主编单位简介金川集团股份有限公司是特大型采、选、冶、化、深加工联合企业，主要生产镍、铜、钴、铂族贵金属及有色金属压延加工产品、化工产品、有色金属化学品、有色金属新材料等。拥有世界第三大硫化铜镍矿床，是中国最大、世界领先的镍钴生产基地和铂族金属提炼中心，在全球同行业中具有较

5、强影响力。经过六十年的建设与发展，公司在全球30多个国家和地区开展有色金属矿产资源开发合作，已具备镍20万吨、铜100万吨、钴1万吨、铂族金属6000公斤、金30吨、银600吨、硒200吨和化工产品560万吨的生产能力。镍产量居世界第三位，钴产量居世界第四位，铜产量居国内第四位，铂族金属产量居国内第一位。拥有世界第五座、亚洲第一座镍闪速熔炼炉，世界首座铜合成熔炼炉，世界首座富氧顶吹镍熔炼炉，世界上连续回采面积最大的机械化下向充填采矿法等国际领先的装备和工艺技术。2019年入围“世界500强”，位居榜单369位；位列“中国企业500强”第96位，“中国制造业企业500强”第32位，“中国跨国公司

6、100大”第51位。与国内同行业相比，金川集团股份有限公司进入高纯铜、镍、钴产业较早，通过湿法冶金和真空熔炼技术的结合，成功研制出拥有自主知识产权的4N（99.99%）6N（99.9999%）高纯镍产品，并经有色协会专家认定金川高纯镍钴铜制备技术均达到国际领先水平。拥有一种制备高纯镍的制造方法等9件授权专利和通过鉴定的技术成果5项，制订高纯铜 GB26017-2010、高纯镍 GB26018-2010、高纯镍 GB26016-2010三项国家标准3.3 标准编制过程3.3.1计划下达根据国家标准化管理委员会于2016年12月28日下达的2017年第四批国家标准制修订计划（见国标委综合20171

7、28号），国家标准GB/T 26016-2010高纯镍的修订工作由金川集团股份有限公司主持修订，项目完成时间为 2020年12月。3.3.2任务落实2018年6月有色标准会组织进行了任务落实，确定由金川集团股份有限公司对高纯镍国家标准进行修订的任务。3.3.3市场调研目前高纯镍板材，国内高纯镍出口份额占85-90%，主要应用于溅射靶材、高温合金、信号屏蔽等领域，是促进微电子行业发展的关键材料。随着溅射设备和工艺的改进，在溅射靶材需求方面也逐渐增加，靶材的市场规模日益扩大。2018年全球半导体市场规模达到5000亿美元。中国大陆半导体市场规模为3213亿美元，年均增长率为21%，显著高于全球8%

8、的增长速度。已经超过日本和美国，跃升为全球最大的半导体集成电路市场。2017年中国半导体市场规模达到3000亿美元，增长率预计为13.0.%。随着4G智能手机、智能家居、汽车电子和无线网络等方面的应用，必将推动未来中国半导体集成电路市场的发展，也将带来中国市场对高纯镍及其溅射靶材的巨量需求。2018年全球半导体溅射靶材市场达180亿美元，2017-2022年的复合增速为13%，到2022年，世界溅射靶材的市场规模将超过230亿美元。2019年中国市场约占全球的60%以上，是全球最大的消费市场。 随着半导体集成电路芯片制程的不断减小，高纯镍的市场需求将逐年增长。据统计，2018年全球5N以上高纯

9、镍需求量约40吨， 2022年以后，全球高纯镍需求量将达到100吨以上。目前，金川集团股份有限公司高纯镍占全球半导体市场份额的35%，已成为全球主要靶材用超高纯镍供应商，是金川集团所有产品中技术含量最高、全球市场占有率最大的产品之一。 高纯镍国际市场主要分布在美国、日本等国家和地区，其中，部分企业同时拥有从高纯材料到终端产品完整的产业链，尤其是半导体用溅射靶材领域，是一个由美国和日本的少数公司（日矿金属、霍尼韦尔）等跨国公司垄断的行业。但是随着近年国内的靶材厂商如宁波江丰电子股份有限公司、北京有研亿金新材料有限公司等企业的崛起，我国未来的高纯金属市场需求量将会持续增长。3.3.4 用户对高纯镍

10、质量指标的需求（1） 国际客户对高纯镍质量指标的需求表1 国际客户对5N高纯镍指标的需求元素含量（ppm）元素含量（ppm）Ag0.300Mn0.100Al0.300Mo0.500As0.300Na0.100Au0.200Nb0.050B0.005Cu0.500Ba0.050P0.010Bi0.100Pb1.000Ca0.100S2Cd0.050Sb0.500Cr0.100Si0.500Cl10Sn0.500Co0.300Th0.001Fe0.300Ti0.500Ga0.050U0.001Ge0.050W0.050K0.100V0.001Li0.050Zn0.500Mg0.100Zr0.500

11、总杂质10 表2 国际客户对6N高纯镍指标的需求元素含量（ppm）元素含量（ppm）Ag0.100Mn0.100Al0.100Mo0.200As0.100Na0.002Au0.050Nb0.050B0.050Cu0.200Ba0.050P0.010Bi0.020Pb0.050Ca0.010S1Cd0.050Sb0.020Cr0.007Si0.050Cl5Sn0.050Co0.200Th0.0005Fe0.300Ti0.050Ga0.050U0.0005Ge0.050W0.050K0.010V0.001Li0.001Zn0.100Mg0.050Zr0.050总杂质1国际客户所需高纯镍主要应用于微

12、电子工业溅射靶材及离子镀膜、蒸发镀膜、制造高纯试剂、标样和高级合金等领域，对各品级高纯镍产品纯度及单元素杂质指标要求较国内高纯镍客户高，其对高纯镍产品各单元素要求严格进行SPC管控，所以客户在标准范围内更关注杂质元素的波动情况。表1、表2为综合美国、日本、韩国等国际客户对高纯镍的技术指标要求，以满足所有客户对高纯镍单元素杂质含量的要求为准，梳理出国际客户对各品级高纯镍中单元素杂质指标的具体数值。（2） 国内客户对高纯镍质量指标的需求 表3 国内客户对5N高纯镍指标的需求元素含量（ppm）元素含量（ppm）Ag1.000Mn0.300Al1.000Mo0.500As1.000Na0.200Au0

13、.500Nb0.050B0.050Cu1.000Ba0.050P0.010Bi0.100Pb0.500Ca0.200S2Cd0.050Sb0.500Cr0.300Si0.500Cl20Sn0.500Co2.000Th0.001Fe1.000Ti1.000Ga0.050U0.001Ge0.050W0.050K0.200V0.001Li0.050Zn1.000Mg0.500Zr0.500总杂质10 表4 国内客户对6N高纯镍指标的需求元素含量（ppm）元素含量（ppm）Ag0.300Mn0.010Al0.300Mo0.300As0.100Na0.050Au0.200Nb0.010B0.010Cu0

14、.200Ba0.010P0.020Bi0.010Pb0.100Ca0.010S1Cd0.050Sb0.020Cr0.020Si0.100Cl2Sn0.100Co0.010Th0.0005Fe0.200Ti0.100Ga0.010U0.0005Ge0.050W0.050K0.020V0.050Li0.010Zn0.100Mg0.050Zr0.100总杂质1国内客户所需高纯镍在应用方面与国际客户基本相同，但目前国内在微电子工业溅射靶材及离子镀膜、蒸发镀膜、制造高纯试剂、标样和高级合金等领域的制备技术还落后于国际客户，所以对高纯镍的杂质指标要求低于国际客户。表3、表4为综合国内北京、浙江、贵州、辽宁

15、、江苏等省10家国内客户对高纯镍的技术指标要求，以满足需求量占80%以上客户群体对高纯镍单元素杂质含量的要求为准，梳理出国内客户对各品级高纯镍中单元素杂质指标的具体数值。3.3.5编制标准草案对高纯镍国内外标准、国内外客户对产品的质量要求及国内主要生产厂家的产品质量现状进行了深入分析,充分体现“市场引导，用户第一”的思想，遵照高纯镍产品的性质、特点及用途，广泛吸收了工艺、生产、试验、检验等有关方面技术专家的意见，参考国内外先进的高纯镍标准，依据国家标准标准化工作导则GB/T1.1-2009和国家标准编写模版的电子文本的格式要求，于2020年6月形成了国家标准高纯镍草案稿，并发送到业内相关企业征

16、求意见。四、标准编制原则（1）保证标准的实用、可操作性、配套和前瞻性；（2）有利于促进技术进步,提高产品质量；（3）有利于真实体现现阶段我国高纯镍产品的技术水平；（4）符合用户要求,保护消费者利益,促进对外贸易。五、确定标准主要技术内容（如技术指标、参数等）的依据5.1生产过程5.1.1产品来源高纯镍产品属于国家02专项006课题“45-28nm配线用超高纯Co、Ni材料制备与产业化”的专项配套材料，是国家为了进一步促进集成电路发展部署研发的重点战略材料。5.1.2工艺流程将品级为99.9%电镍加入酸中溶解制备出镍溶液，通过溶液净化装置将镍溶液中的杂质去除，然后通过电积精炼的方式，将镍溶液中的

17、镍提炼出来，制备出4N（99.99%）6N（99.9999%）高纯镍产品5.1.3主要反应阳极：Ni-2e= Ni2+阴极：Ni2+2e= Ni5.2修订依据、修订内容及确定方法5.2.1修订依据（1）近年市场对产品具体杂质元素的含量要求提出了具体的上限标准。（2）所有客户均未将S、Cl元素含量计入计算杂质含量总和，近年市场对产品中的S、Cl元素提出的具体的标准要求。（3）原有取样方法和样品清洗方式科学性和合理性不充分。（4）现有检测结果判定依据准确性和代表性不足。（5）客户对产品规格要求多元化。（6）市场对产品的表观质量要求提出了更具体的要求。5.2.2修订内容及确定方法5.2.2.1化学成

18、分的调整与GB/T 26016-2010高纯镍相比，主要技术内容变化如下：（1）增加HPNi-4N高纯镍产品的标准。（2）对牌号为HPNi-6N、HPNi-5N、HPNi-4N高纯镍产品中的36中杂质元素制定具体的上限值。（3）S、Cl、C、N、O、H元素含量不计入计算杂质总和。（4）根据对国内外市场需求的统计后，增加S、Cl杂质元素含量上限。5.2.2.2物理性能的调整对产品的外观质量要求进行进一步的细化和明确。要求高纯镍表面具有金属光泽、干净整洁、无油污、无附着物、无气孔等。高纯镍表面突起物尺寸面积不超过3*3mm，超出表面高度不大于3mm。 同一批产品色泽应保持一致。5.2.2.3 样品

19、制备方法的调整仲裁取样的方法，用剪切设备随机剪取不少于两块样品（具体可由供需双方协商，并在合同中注明），样品尺寸规格要求符合YS/T 922分析要求。将剪切好的样品置于配比为V（硝酸）：V（去离子水）=1:1的硝酸溶液（硝酸纯度要求分析纯以上）中浸泡1-2min，然后用去离子水充分洗涤，清除全部外来污物及表面余酸并干燥（避免氧化），铝塑袋中真空包装，供仲裁分析。5.2.2.4 检测结果判定依据的调整调整后产品检测结果判定依据为：取样品的化学成分平均值为仲裁分析结果5.3 确定标准主要技术内容5.3.1 范围本标准规定了高纯镍产品的要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和订

20、货单（或合同）等内容。本标准适用于溅射靶材及离子镀膜、电子工业各种连接线、电子封装用键合线、高品质音频线、高纯试剂、标样及高级合金等用途的高纯镍。5.3.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定YS/T 1012-2014 高纯镍化学分析方法痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法5.3.3 术语和定义高纯镍：高纯镍是指纯度大于等于99.99%的金属镍。5.3.4 要求5.3.4.1产品分类 高纯镍按镍含量分为三个

21、牌号：HPNi-6N、HPNi-5N、HPNi-4N。 5.3.4.2化学成分高纯镍的杂质成分要求应符合表5规定。表5 高纯镍的化学成分牌 号HPNi-6NHPNi-5NHPNi-4N镍含量（质量分数）/%，不小于99.999999.99999.99杂质含量（质量分数）/10-4%，不大于Ag0.050.11Al0.050.10.3As0.050.11Au0.010.010.02B0.010.010.01Be0.050.10.5Bi0.010.020.05Ca0.020.050.2Cd0.010.021Cl123Cu0.20.55Cr0.010.020.05Fe0.30.55Ge0.050.1

22、0.1Hg0.020.050.2K0.050.10.2Li0.010.010.02Mg0.050.10.2Mn0.020.050.2Mo0.10.20.5Na0.050.10.3Nb0.010.020.05Co0.30.52P0.050.10.3Pb0.20.55S0.20.51Sb0.10.20.5Se0.020.050.2Si0.050.10.2Sn0.050.10.5Te0.020.050.1Th0.0050.010.05Ti0.30.55U0.0050.010.02V0.010.020.05Zn0.10.25Zr0.0050.010.02杂质含量总和（质量分数）/10-4%，不大于11

23、0100高纯镍的镍含量为100%减去表中所列但不限于表中所列杂质元素实测值总和的余量（不含S、Cl）。5.3.4.3尺寸 a）条状：长宽（300l）mm（10l） mm；厚度为（42）mm。 b）块状：长宽（501)）mm（501） mm；厚度为（42）mm。 c）产品尺寸可根据需方的要求剪裁，并在订货单（或合同）中注明。 5.3.4.4外观质量 a）高纯镍表面具有金属光泽、干净整洁、无油污、无附着物、无气孔等。 b）高纯镍表面突起物尺寸面积不超过3*3mm，超出表面高度不大于3mm。 c）同一批产品色泽应保持一致。 5.3.4.5其他要求如需方对高纯镍化学成分、物理规格有特殊要求，可由供需双

24、方协商，并在订货单（或合同）中注明。5.3.5 试验方法5.3.5.1高纯镍杂质元素的测定按YS/T 1012-2014规定的方法进行。5.3.5.2 产品的尺寸及表面突起物尺寸采用相应精度量具测量，其余外观采用目视法进行。5.3.6 检验规则5.3.6.1检查与验收a）供方质量监督部门负责对产品进行检验，保证产品符合本标准或订货单（或合同）的规定，并填写质量证明书。b）需方可对收到的产品进行检验。如检验结果与本标准或订货单（或合同）的规定不符，应在收到产品之日起15d内向供方提出，由供需双方协商解决；如需仲裁，仲裁取样在需方，由供需双方共同进行。5.3.6.2 组批每批产品应由同一系统、同一

25、生产周期生产的产品或同一牌号的产品组成，每批产品不大于0.3吨。5.3.6.3取样与制样 a）化学成分仲裁取样，用剪切设备随机剪取不少于两块样品（具体可由供需双方协商，并在合同中注明），样品尺寸规格要求符合YS/T 1012-2014分析要求； b）将剪切好的样品置于配比为V（硫酸）：V（去离子水）=1:1的硫酸溶液（硫酸纯度要求分析纯以上）中浸泡1-2min，然后用去离子水充分洗涤，清除全部外来污物及表面余酸并干燥（避免氧化），铝塑袋中真空包装，供仲裁分析。5.3.6.4检验结果判定a）分析结果按照GB/T 8170中规定进行修约，并采用修约值比较法进行判定。b）化学成分仲裁分析结果与本标准

26、及订货单（或合同）的规定不符时，判该批产品不合格。c）品基本尺寸于本标准及订货单（或合同）的规定不符时，且无法再次剪裁的，按块判定不合格；再次裁剪使其达到尺寸要求，合格者交货。d）外观质量与本标准或订货单（或合同）的规定不符时，且无法再次剪裁的，按块判定不合格；再次剪裁使其达到尺寸要求，合格者交货。5.3.7 标志、包装、运输、贮存及质量证明书5.3.7.1 标志产品外包装应印有产品名称、商标、供方名称、供方地址、批号、净重，并有“防潮”、“小心轻放”字样或标志5.3.7.2包装 高纯镍产品内包装用缓冲材料进行包覆后采用铝塑袋真空封装，外包装采用纸箱或者木箱包装，净重以实际重量为准。 5.3.

27、7.3运输 产品运输时应防潮，小心轻放，并与其他物品分开堆放。 5.3.7.4贮存 产品应贮存于干燥、通风、无腐蚀性气体的仓库中，不得与酸、碱、油类和化学品贮存在一起，严防受潮、腐蚀。 5.3.7.5质量证明书 每批产品应附有质量证明书，其上注明： a) 供方名称、地址、电话； b) 产品名称、尺寸、牌号、批号、批重与产品件数； c) 分析检测结果及检验部门印记；d) 本标准编号；e) 出厂日期。5.3.8 订货单（或合同）内容订购本标准所列材料的订货单（或合同）内应包括下列内容： a) 产品名称；b) 牌号； c) 化学成分及物理规格（形状、尺寸、表面突起物等）的特殊要求；d) 数量；e) 标准编号；f) 其他。六、与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性与有关的现行法律、法规和强制性标准没有冲突。七、标准中涉及的专利或知识产权说明 无。八、重大分歧意见的处理经过和依据 无。九、标准作为强制性或推荐性行业标准的建议 建议本标准作为推荐性标准发布实施。十、贯彻标准的要求和措施建议 建议本标准尽快完成报批。十一、废止现行有关标准的建议 无。高纯镍标准起草小组 二零二零年七月三十一日13