金属化合物的测定优秀PPT.ppt

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1、金属化合物的测定第一页，本课件共有75页一、铝一、铝o铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体，能干扰铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体，能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。我国饮用水限值为磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。我国饮用水限值为0.2 mg/L。1.电感耦合等离子体原子发射光谱法（电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）2.间接火焰原子吸收法间接火焰原子吸收法3.分光光度法分光光度法第二页，本课件共有75页图图图图2.19 2.19 电感耦合等离子体焰炬示意图电感耦合等离子体焰炬示意图电感耦合等离子体焰炬示意图电感耦合等离子体焰炬示意图 1

2、.感应圈；感应圈；2.冷却器；冷却器；3.辅助气；辅助气；4.炬管；炬管；5.试样载气试样载气图图图图2.18 2.18 电感等耦合离子体发射光谱仪示意图电感等耦合离子体发射光谱仪示意图电感等耦合离子体发射光谱仪示意图电感等耦合离子体发射光谱仪示意图1.进样器；进样器；2.ICP焰炬；焰炬；3.分光器；分光器；4.光电转换及测量部件；光电转换及测量部件；5.微型计算机；微型计算机；6.记录仪；记录仪；7.打印机；打印机；8.高频电源；高频电源；9.功率探测器；功率探测器；10.高频整流器高频整流器第三页，本课件共有75页o测定要点：1）水样预处理：0.45mm滤膜过滤滤膜过滤 加入硝酸消解加入

3、硝酸消解 使溶液保持使溶液保持5%5%的硝酸酸度的硝酸酸度2）配制标准溶液（校正）和试剂空白溶液3）测量第四页，本课件共有75页二 汞o汞及其化合物属于剧毒物质汞及其化合物属于剧毒物质，o无机汞盐大多不溶或微溶于水；o有机汞，如甲基汞Hg(CH3)2，脂溶性较水溶性大脂溶性较水溶性大100倍倍，故人和动物（如鱼类）摄入时，几乎全部吸收。o它在人体中不易分解和排出，而在体内积累，所以汞中毒以甲基汞最为严重 第五页，本课件共有75页o患者手足协调失常，甚至步行困难、运动障碍、弱智、听力及言语障碍、肢端麻木、感觉障碍、视野缩小；重者例如神经错乱、思觉失调、痉挛，最后死亡。第六页，本课件共有75页o汞

4、：汞：主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。料、塑料、食盐电解及军工等废水。o天然水中汞含量一般不超过天然水中汞含量一般不超过0.1g/L0.1g/L；我国饮；我国饮用水标准限值为用水标准限值为0.001mg/L0.001mg/L。1 1、双硫腙分光光度法（双硫腙为显色剂）、双硫腙分光光度法（双硫腙为显色剂）2 2、冷原子吸收法、冷原子吸收法第七页，本课件共有75页（一）双硫腙分光光度法测汞原理有机汞有机汞无机汞无机汞H+,氧化剂氧化剂95测其吸光度测其吸光度标准曲线定量标准曲线定量Hg2+双硫腙溶液双硫腙溶液485nm橙色橙色

5、螯合物螯合物CCl4萃取萃取酸性介质酸性介质盐酸羟胺还原过剩第八页，本课件共有75页离子适用范围预处理方法显色条件测试条件测定范围mg/L干扰Hg地表水生活污水工业废水酸性介质高锰酸钾和过硫酸钾消解，盐酸羟氨还原酸性介质橙色螯合物三氯甲烷或四氯化碳萃取485nm0.002-0.04Cu用EDTA乙二胺四乙酸掩蔽Cd受镉污染的天然水和废水硝酸或硝酸和高氯酸消解强碱性，红色螯合物三氯甲烷四氯化碳萃取518nm0.001-0.06Mg20mg/L时用酒石酸钠掩蔽双硫腙分光光度法测汞、镉、锌、铅的比较双硫腙分光光度法测汞、镉、锌、铅的比较第九页，本课件共有75页离子适用范围预处理方法显色条件测试条件测

6、定范围mg/L干扰Zn天然水、轻度污染的地表水硝酸消解pH4-5的醋酸缓冲溶液红色螯合物三氯甲烷或四氯化碳萃取535nm0.005-0.5Bi、Cd、Cu、Ni、等用硫代硫酸钠掩蔽Pb地表水和工业废水硝酸消解pH8.5-9.5氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质，淡红色螯合物三氯甲烷或四氯化炭萃取510nm0.01-0.3Bi、Sn干扰，先控制pH2-3，用双硫腙-三氯甲烷萃取除去第十页，本课件共有75页（二）冷原子吸收法（二）冷原子吸收法 1、方法原理、方法原理o水样消解 Hg2+Hg元素 气化氯化亚锡还原易挥发冷原子吸收测汞仪第十一页，本课件共有75页（1）水样保存及预处理）水样保存及预处理保

7、存见表保存见表22方法；方法；消解消解Hg2Hg蒸气蒸气（2）绘制标准曲线）绘制标准曲线标准溶液的浓度为横坐标标准溶液的浓度为横坐标扣除空白值后的各测量值为纵坐标扣除空白值后的各测量值为纵坐标（3）水样的测定）水样的测定（二）冷原子吸收法 2、测定要点第十二页，本课件共有75页三、镉三、镉o镉属剧毒金属，可在人体的肝、肾等组织中镉属剧毒金属，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成脏器组织损伤，尤以对肾脏损害蓄积，造成脏器组织损伤，尤以对肾脏损害最为明显。最为明显。o还会导致骨质疏松，诱发癌症。日本著名的还会导致骨质疏松，诱发癌症。日本著名的痛痛病之特征就包括了骨质疏松、骨质疼痛痛痛病之特征就包括了

8、骨质疏松、骨质疼痛及肾小管功能失调及肾小管功能失调o我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能我国生活饮用水卫生标准规定镉的浓度不能超过超过0.005mg/L0.005mg/L。第十三页，本课件共有75页（一）原子吸收分光光度法（一）原子吸收分光光度法1.1.火焰原子吸收法火焰原子吸收法2.2.石墨炉原子吸收法测定石墨炉原子吸收法测定 镉、铜、铅镉、铜、铅第十四页，本课件共有75页图图2.23 原子吸收分析过程示意图原子吸收分析过程示意图第十五页，本课件共有75页图图2.24 双光束原子吸收分光光度计工作原理双光束原子吸收分光光度计工作原理第十六页，本课件共有75页元素分析线/nm火焰类型测定的浓

9、度范围mg/L)CdCuPbZnCr228.8324.7283.3213.8357.9乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型乙炔-空气，氧化型0.05-10.05-50.2-100.05-10.1-5CdCd、CuCu、PbPb、ZnZn、CrCr原子吸收法的测定条件及浓度范围原子吸收法的测定条件及浓度范围第十七页，本课件共有75页3.定量分析方法o标准曲线法o标准加入法 如果试样的基体组成复杂且对测定有明显的干扰时，则在标准曲线成线性关系的浓度范围内，可使用标准加入法。操作方法：取4份相同体积的试样溶液，从第二份起按比例加入不同的待测元素的标准溶液，并稀释至

10、相同体积，若待测元素的浓度为x,则则2、3、4的浓度为的浓度为x+0,x,+20，x+40,吸光度分别为吸光度分别为Ax，A1 A2 A3第十八页，本课件共有75页 A A吸光度；吸光度；待测元素的浓度。待测元素的浓度。图图2.25 标准加入法工作曲线标准加入法工作曲线第十九页，本课件共有75页 （二）双硫腙分光光度法（二）双硫腙分光光度法 （三）阳极溶出伏安法（三）阳极溶出伏安法1.经典极谱分析法原理经典极谱分析法原理极谱分析是一种在特殊电解条件下，根据被测物质在极谱分析是一种在特殊电解条件下，根据被测物质在电极上进行氧化还原反应电极上进行氧化还原反应得到的得到的电流电流-电压关系曲线电压关

11、系曲线进行进行定性、定量分析定性、定量分析的方法，其基本装置如图的方法，其基本装置如图2.27所示。所示。第二十页，本课件共有75页图图2.27 极谱分析基极谱分析基本装置示意图本装置示意图E为直流电源，为直流电源，AB为均匀滑线电阻，加于电解池为均匀滑线电阻，加于电解池（极化池）（极化池）D两电极上的电压可借助移动触点两电极上的电压可借助移动触点C来调节。来调节。V为伏特计，为伏特计，G为检流计（见下页图为检流计（见下页图2.27）溶出伏安法包含溶出伏安法包含溶出伏安法包含溶出伏安法包含电解富集电解富集电解富集电解富集和和和和电解溶出电解溶出电解溶出电解溶出两个过程两个过程两个过程两个过程第

12、二十一页，本课件共有75页图图2.28 极谱波极谱波 id=607nD1/2m2/3t1/6c式中：式中：id平均极限扩散电流；平均极限扩散电流；n 电极上反应中电子的转移数；电极上反应中电子的转移数；D电极上起反应的物质在溶液电极上起反应的物质在溶液 中的扩散系数；中的扩散系数；m汞的流速；汞的流速；t 在测量在测量id的电压时的滴汞周期；的电压时的滴汞周期；c 在电极上发生反应物质的浓度。在电极上发生反应物质的浓度。滴汞电极上的极限扩散电流可用尤考维奇（滴汞电极上的极限扩散电流可用尤考维奇（Ilkovic）公式表示：公式表示：第二十二页，本课件共有75页 2.2.阳极溶出伏安法阳极溶出伏安

13、法 阳极溶出伏安法测定要点：阳极溶出伏安法测定要点：（1 1）水样预处理）水样预处理有机质多用硝酸高氯酸有机质多用硝酸高氯酸（2 2）标准曲线的绘制）标准曲线的绘制（3 3）样品测定）样品测定图图2.29 阳极溶出伏安曲线阳极溶出伏安曲线第二十三页，本课件共有75页阳极溶出伏安法测定要点：阳极溶出伏安法测定要点：（1 1）水样预处理）水样预处理（2 2）标准曲线的绘制）标准曲线的绘制（3 3）样品测定）样品测定图图2.29 阳极溶出伏安曲线阳极溶出伏安曲线铜、铅、镉、锌的阳极溶出伏安法第二十四页，本课件共有75页四、铅四、铅铅中毒的临床表现o1消化系统表现如恶心、呕吐、食欲不振、口有金属味、流

14、涎、腹胀、便秘、便血、腹绞痛并喜按，还可有肝肿大、黄疸和肝功能减退等。o2神经系统表现为头痛、眩晕、烦跺不安、失眠、嗜睡、易激动，重者可有谵妄、抽搐、惊厥、昏迷，甚至脑水肿和周围神经炎的表现也可出现。o3血液系统表现出面色苍白、心悸、气短等贫血症状。o4泌尿系统症状有腰痛、水肿、蛋白尿、血尿，严重者还可出现肾衰竭 第二十五页，本课件共有75页四、铅四、铅铅对水生生物的安全浓度为铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L0.16mg/L。n原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法n双硫腙分光光度法（红双硫腙分光光度法（红 510510）n阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法n电感耦合等离子体发射光谱法（电感耦

15、合等离子体发射光谱法（ICP-AESICP-AES）第二十六页，本课件共有75页五、铜五、铜铜是人体所必需的微量元素，缺铜会发生贫血、腹泄等病症，铜是人体所必需的微量元素，缺铜会发生贫血、腹泄等病症，但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大，有人认但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大，有人认为铜对鱼类的毒性浓度始于为铜对鱼类的毒性浓度始于0.002 mg/L0.002 mg/L，但一般认为水体含，但一般认为水体含铜铜0.01 mg/L0.01 mg/L对鱼类是安全的。对鱼类是安全的。n原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法n二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法（黄二乙氨基二硫代

16、甲酸钠萃取分光光度法（黄 440440）n新亚铜灵萃取分光光度法（黄新亚铜灵萃取分光光度法（黄 457457）n阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法n示波极谱法示波极谱法nICP-AESICP-AES法（法（电感耦合等离子体原子发射光谱法）电感耦合等离子体原子发射光谱法）第二十七页，本课件共有75页六、锌六、锌锌也是人体必不可少的有益元素，每升水含数毫克锌锌也是人体必不可少的有益元素，每升水含数毫克锌对人体和温血动物无害，但对鱼类和其他水生生物影响较对人体和温血动物无害，但对鱼类和其他水生生物影响较大。锌对鱼类的安全浓度约为大。锌对鱼类的安全浓度约为0.1mg/L0.1mg/L。n原子吸收分光光度法原

17、子吸收分光光度法n双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法n阳极溶出伏安法阳极溶出伏安法nICP-AESICP-AES法法电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法第二十八页，本课件共有75页o1.铬对皮肤的损伤:.铬性皮肤溃疡,俗称铬疮.铬性皮炎及湿疹 o2.对呼吸道的损伤 o3.对眼的损伤 o4.对胃肠道的损伤 o5.铬的致癌作用 七、铬第二十九页，本课件共有75页铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，性与其存在价态有关，六价铬六价铬具有具有强毒性，为致强毒性，为致癌物质，癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积。并易被人体吸收

18、而在体内蓄积。二苯碳酰二肼（二苯碳酰二肼（DPCDPC）分光光度法（紫红色，）分光光度法（紫红色，540nm540nm，六价铬、总铬六价铬、总铬）火焰原子吸收法测定总铬火焰原子吸收法测定总铬 硫酸亚铁铵滴定法（硫酸亚铁铵滴定法（总铬大于总铬大于1mg/L1mg/L）第三十页，本课件共有75页1、六价铬的测定（已用、六价铬的测定（已用90年之久）年之久）Cr6+DPC络合物络合物540nm2、总铬的测定、总铬的测定Cr3+Cr6+DPC络合物络合物540nmO=CNH-NH-C6H5NH-NH-C6H5KMnO4ONaNO2分解过量的分解过量的KMnO4尿素分解过量的尿素分解过量的NaNO2紫红

19、色紫红色紫红色紫红色第三十一页，本课件共有75页o砷慢性中毒主要表现为末梢神经炎和神经衰弱症候群的症状，皮肤色素高度沉着和皮肤高度角化、发生龟裂性溃疡是砷中毒的另一个特点。o急性砷中毒多见于消化道摄入，主要表现为剧烈腹痛、腹泻、恶心、呕吐。抢救不及时可造成死亡。砷砷第三十二页，本课件共有75页元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强。毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强。砷化物容易在人体内积累，造成急性或慢性砷化物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒。中毒。新银盐分光光度法新银盐分光光度法氢化物发生氢化物发生-原子吸收法原子吸收法

20、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法第三十三页，本课件共有75页砷（一）新银盐分光光度法（一）新银盐分光光度法KBH4+3H2O+H+H3BO3+K+8HH+As3+(As5+)AsH3AsH3+6AgNO3+2H2O6Ag0+HAsO2+6HNO3400nm吸收吸收黄色胶态银黄色胶态银1234砷化氢发生与吸收装置砷化氢发生与吸收装置1 1、反应管、反应管2 2、U U形管（二甲基甲酰胺、乙形管（二甲基甲酰胺、乙醇胺、三乙醇胺）醇胺、三乙醇胺）3 3、脱胺管（硫酸钠和硫酸氢钾、脱胺管（硫酸钠和硫酸氢钾4 4、吸收管（硝酸、硝酸银、吸收管（硝酸、硝酸银、聚乙烯醇、乙醇）聚

21、乙烯醇、乙醇）第三十四页，本课件共有75页砷（二）二乙氨基二硫代甲酸银（二）二乙氨基二硫代甲酸银（AgDDC)分光光度法分光光度法As5+As3+AsH3+2eHAgDDC红色红色胶体银胶体银510nm测吸光度测吸光度第三十五页，本课件共有75页九、其他金属化合物九、其他金属化合物详细内容可查阅水和废水监测分析方法和其他详细内容可查阅水和废水监测分析方法和其他水质监测资料。水质监测资料。第三十六页，本课件共有75页九、其他金属化合物第三十七页，本课件共有75页第七节 非金属无机物的测定o酸度酸度指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量。测定方法：测

22、定方法：1 1、酸碱指示剂滴定法、酸碱指示剂滴定法 2 2、电位滴定法、电位滴定法 第三十八页，本课件共有75页碱度指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。引起碱度的原因：碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化钠引起碱度的原因：碳酸盐、碳酸氢盐和氢氧化钠酸碱指示剂滴定法和电位滴定法酸碱指示剂滴定法和电位滴定法第三十九页，本课件共有75页 水中碱度组成示意水中碱度组成示意测定水的总碱度时，测定水的总碱度时，可能出现下列可能出现下列5 5种情况：种情况：o1.M=01.M=0（P=TP=T）氢氧化物；）氢氧化

23、物；o2.PM2.PM（或（或P0.5TP0.5T）氢氧化物）氢氧化物 碳酸盐；碳酸盐；o3.P=M 3.P=M 碳酸盐；碳酸盐；o4.PM4.PM（或（或P0.5TP0.5T）碳酸盐）碳酸盐 重碳酸盐；重碳酸盐；o5.P=05.P=0（或（或M=TM=T）重碳酸盐）重碳酸盐P为水样以酚酞为指示剂滴定消耗强酸的量为水样以酚酞为指示剂滴定消耗强酸的量M为继续以甲基橙为指示剂滴定消耗强酸的量为继续以甲基橙为指示剂滴定消耗强酸的量第四十页，本课件共有75页opH和酸度、碱度的区别和联系和酸度、碱度的区别和联系 pH表示水的表示水的酸碱性酸碱性的强弱，而酸度或碱度的强弱，而酸度或碱度是水中所含酸或碱物

24、质的含量。同样酸度的是水中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液，如溶液，如0.1 mol盐酸和盐酸和0.1 mol乙酸，二者的乙酸，二者的酸度都是酸度都是100 mmol/L，但其，但其pH却大不相同。却大不相同。pH值第四十一页，本课件共有75页pH值oPHPH值：值：测定水的测定水的PHPH值的方法有值的方法有玻璃电极法玻璃电极法和和比色法比色法原理：原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与被测溶液组成原电池，通过测为参比电极与被测溶液组成原电池，通过测定该电池的电动势可测定溶液定该电池的电动势可测定溶液pHpH值值原电池为：原电池为：玻璃电极

25、玻璃电极 待测溶液待测溶液 S.C.E.S.C.E.(饱饱和甘汞电极和甘汞电极)该电池的电动势为：该电池的电动势为：E =E =甘汞甘汞 -玻玻 第四十二页，本课件共有75页 测定步骤：测定步骤：用用pHpH标准溶液标准溶液校准仪器校准仪器 测定溶液测定溶液pHpH注意：注意：玻璃电极使用前需浸泡玻璃电极使用前需浸泡2424小时，因为干小时，因为干玻璃电极玻璃电极对对H H+反应不灵敏。反应不灵敏。图图2.33 pH测定示意图测定示意图第四十三页，本课件共有75页酸度计及玻璃电极第四十四页，本课件共有75页（DO）溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解溶解氧：溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。氧。

26、大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。解氧含量降低。n碘量法碘量法n修正的碘量法修正的碘量法n氧电极法氧电极法溶解氧（溶解氧（DO）（BOD）第四十五页，本课件共有75页一、溶解氧一、溶解氧（DO）一般水体中的DO至少在4mg/L以上。水中DO的分析方法：（一）碘量法（GB7489-87）水和废水监测水和废水监测水和废水监测水和废水监测 采水必须用溶解氧瓶。水样中加入硫酸锰和碱性 碘化钾，DO将Mn()氧化成Mn()的棕色沉淀，加酸后沉淀溶解，Mn()直接和I-反应生成等当量的游离I2，用淀粉指示剂，硫代硫酸钠标准溶液滴定I2

27、，计算出DO的含量。第四十六页，本课件共有75页（二）修正碘量法 1.叠氮化钠修正法 水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法的测定。亚硝酸盐能与碘化钾作用释放出游离的碘而产生正干扰 2.高锰酸钾修正法 消除亚铁离子的干扰第四十七页，本课件共有75页计算公式o溶解氧（mg/L）oC硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；oV滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；o81/4O2的摩尔数,g/mol；o V 水-水样体积，mL。第四十八页，本课件共有75页氰化物氰化物o血液不输氧血液不输氧活憋死活憋死大脑缺氧大约大脑缺氧大约4分钟死亡分钟死亡通常会有双手拼命乱抓喉咙的动作通常会有双手拼命乱抓喉咙的动作仿佛喉

28、仿佛喉咙被人扼住要去挣脱一样咙被人扼住要去挣脱一样事实上是血液失去事实上是血液失去了携氧功能了携氧功能 第四十九页，本课件共有75页o口服中毒者有口、咽部灼热感，恶心口服中毒者有口、咽部灼热感，恶心呕吐呕吐、呕吐物有呕吐物有苦杏仁味，同时伴有头痛、头昏、乏力、耳鸣、胸闷、大苦杏仁味，同时伴有头痛、头昏、乏力、耳鸣、胸闷、大便紧迫感等。便紧迫感等。吸入中毒时可有眼、咽喉及上呼吸道刺激吸入中毒时可有眼、咽喉及上呼吸道刺激症状。两侧瞳孔先缩小后扩大，此后神志迅速模糊、昏迷。症状。两侧瞳孔先缩小后扩大，此后神志迅速模糊、昏迷。o呼吸困难、脉快、瞳孔先缩小后扩大，此后神志迅速呼吸困难、脉快、瞳孔先缩小后

29、扩大，此后神志迅速模糊、昏迷。模糊、昏迷。o强直性或阵发性惊厥，甚至角弓反张、大小便失禁、强直性或阵发性惊厥，甚至角弓反张、大小便失禁、意识丧失。意识丧失。o全身肌肉松弛，反射消失，呼吸浅慢，最后呼吸、心跳全身肌肉松弛，反射消失，呼吸浅慢，最后呼吸、心跳停止停止第五十页，本课件共有75页氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化

30、物（腈）。简单氰化物易溶于水、毒性大；络合氰化物在水体中受在水体中受在水体中受在水体中受pHpHpHpH值、水温和光照等影响，离解为毒性强值、水温和光照等影响，离解为毒性强值、水温和光照等影响，离解为毒性强值、水温和光照等影响，离解为毒性强的简单氰化物。的简单氰化物。的简单氰化物。的简单氰化物。测定方法测定方法测定方法测定方法 n n硝酸银滴定法硝酸银滴定法硝酸银滴定法硝酸银滴定法n n分光光度法分光光度法氰化物氰化物第五十一页，本课件共有75页o测定氰化物的方法有：滴定法和分光光度法测定氰化物的方法有：滴定法和分光光度法1.样品预处理：蒸馏，但控制条件不同结果不同样品预处理：蒸馏，但控制条件

31、不同结果不同 酒石酸酒石酸 pH 4 水样水样+NaOH吸收吸收(易释放氰化物易释放氰化物)Zn(NO3)蒸馏蒸馏 H3PO4 pH 2 水样水样+NaOH吸收吸收(总总氰化物氰化物)EDTA 蒸馏蒸馏第五十二页，本课件共有75页氰化物氰化物2.测定测定1）硝酸银滴定法：）硝酸银滴定法：将水样的将水样的pH调至调至11+试银灵指试剂（黄色）试银灵指试剂（黄色）用硝酸银滴定由用硝酸银滴定由黄色黄色到到橙红色橙红色 Ag+2CN-Ag(CN)2 Ag+试银灵试银灵 Ag(试银灵试银灵)+H2O （计算公式（计算公式95页）页）要做空白试验要做空白试验第五十三页，本课件共有75页2）异烟酸）异烟酸吡

32、唑啉酮吡唑啉酮 将将水样水样的的pH调至中性调至中性+氯胺氯胺T 氯化氰氯化氰（CNCl)+异烟酸异烟酸吡唑啉酮吡唑啉酮 兰色染料兰色染料（638nm）测定。）测定。第五十四页，本课件共有75页3）吡啶巴比妥酸光度法将将水样水样的的pH调至中性调至中性+氯胺氯胺T 氯化氰氯化氰CNCl+吡啶吡啶戊烯二醛戊烯二醛+巴比妥酸 红色染料红色染料（580nm）测定。）测定。第五十五页，本课件共有75页五、氟化物五、氟化物o氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业铝加工、玻璃、磷肥、电镀、陶瓷、农药等行业排放的废水和含

33、氟矿物废水是氟化物的人为污染排放的废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。源。o测定水中氟化物的方法测定水中氟化物的方法n离子色谱法离子色谱法n离子选择电极法离子选择电极法n氟试剂分光光度法氟试剂分光光度法第五十六页，本课件共有75页氟化物氟化物o氟化物：离子选择性电极法氟化物：离子选择性电极法1 1）离子选择性电极：）离子选择性电极：是一类薄膜电极，它能从含是一类薄膜电极，它能从含有多种离子的溶液中选择性地测量某一种特定有多种离子的溶液中选择性地测量某一种特定离子的活度（测定离子的活度（测定pHpH的玻璃电极就是氢离子选的玻璃电极就是氢离子选择性电极）。择性电极）。敏感膜敏感膜内充液内参比电

34、极电极管第五十七页，本课件共有75页2）离子选择性电极法：）离子选择性电极法：将离子选择性电极将离子选择性电极浸入待测溶液，与参比溶液组成原电池，其浸入待测溶液，与参比溶液组成原电池，其电动势在一定条件下与待测离子的活度对数电动势在一定条件下与待测离子的活度对数呈直线关系呈直线关系原电池：原电池：S.C.E 待测溶液待测溶液 ISE 电动势：电动势：E=k 2.303RT/nFlga (+阳离子、阳离子、-阴离子）阴离子）3）氟离子选择性电极：）氟离子选择性电极：=0 2.303RT/FlLgaF-LaF3单晶单晶Ag/AgCl电极0.1mol/LNaCl0.1mol/LNaF第五十八页，本课

35、件共有75页4）氟的测定原理：）氟的测定原理：组成上述原电池；标准曲组成上述原电池；标准曲线法（测定结果为线法（测定结果为F-的活度）的活度）E=K 2.303RT/FlLgaF-5）F-浓度的测定：加入浓度的测定：加入总离子强度调节剂总离子强度调节剂(TISAB)TISAB的作用：的作用：稳定离子强度和稳定离子强度和pH值、络合值、络合干扰离子、使络合态氟离子释放出来。干扰离子、使络合态氟离子释放出来。TISAB的组成：的组成：含有强电解质、络合剂、含有强电解质、络合剂、pH缓冲剂的溶液缓冲剂的溶液第五十九页，本课件共有75页离子色谱法：离子色谱法：利用离子交换原理，同时对多种利用离子交换原

36、理，同时对多种阴离子或阳离子进行分离、定性、定量测定阴离子或阳离子进行分离、定性、定量测定的方法。测定由离子色谱仪完成，主要有的方法。测定由离子色谱仪完成，主要有:输液泵、进样阀、分离柱、抑制柱和电导检输液泵、进样阀、分离柱、抑制柱和电导检测器组成测器组成 输液泵输液泵:输送淋洗液（强电解质溶液，阳离输送淋洗液（强电解质溶液，阳离子用稀子用稀HCLHCL；阴离子用；阴离子用NaOHNaOH或或NaHCONaHCO3 3与与NaNa2 2COCO3 3的混合液）的混合液）第六十页，本课件共有75页图图2.36 离子色谱分析流程示意图离子色谱分析流程示意图图图2.37 离子色谱图离子色谱图2.离子

37、色谱法：离子色谱法：第六十一页，本课件共有75页含氮化合物的测定o含氮化合物包括：含氮化合物包括：氨氮氨氮(NH(NH3 3-N)-N)、亚硝酸盐、亚硝酸盐氮氮(NO(NO2 2-N)-N)、硝酸盐氮硝酸盐氮(NO(NO3 3-N)-N)、有机氮、总、有机氮、总氮氮1.1.氨氮氨氮(NH(NH3 3-N):-N):水样中以游离氨（通常叫做非水样中以游离氨（通常叫做非离子氨）和离子氨）和NHNH4 4+形式存在的氮的含量形式存在的氮的含量 地表水质标准中该项指标为：游离地表水质标准中该项指标为：游离氨（非离氨（非离子氨，子氨，NHNH3 3）其它水质）其它水质标准标准为为总氮。总氮。第六十二页，

38、本课件共有75页测定方法：测定方法：纳氏试剂分光光度法；电极法；容纳氏试剂分光光度法；电极法；容量法量法1 1）纳氏试剂分光光度法：该试剂与氨反应生成纳氏试剂分光光度法：该试剂与氨反应生成黄棕色胶态化合物，通过测吸光度可定量黄棕色胶态化合物，通过测吸光度可定量纳氏试剂的组成：碘化汞和碘化钾的强碱性溶纳氏试剂的组成：碘化汞和碘化钾的强碱性溶液液第六十三页，本课件共有75页含氮化合物的测定2 2）水杨酸水杨酸次氯酸盐分光光度法次氯酸盐分光光度法蓝色化合物蓝色化合物3 3）滴定法滴定法4 4）气相分子吸收光谱法：利用气相分子对某种）气相分子吸收光谱法：利用气相分子对某种金属的空心阴极灯发射的一定波长

39、的光的吸金属的空心阴极灯发射的一定波长的光的吸收来定量分析。收来定量分析。第六十四页，本课件共有75页 如测定氨氮时，在水样中加入如测定氨氮时，在水样中加入次溴酸钠次溴酸钠，将氨及氨盐氧化成将氨及氨盐氧化成亚硝酸盐亚硝酸盐，再加入，再加入盐酸和盐酸和乙醇溶液乙醇溶液使使亚硝酸盐迅速分解成亚硝酸盐迅速分解成二氧化氮二氧化氮。利用空气把二氧化氮栽入气相分子吸收光谱利用空气把二氧化氮栽入气相分子吸收光谱仪，测量二氧化氮对仪，测量二氧化氮对锌空心阴极灯锌空心阴极灯发射的发射的213.9nm213.9nm特征波长光的吸收。特征波长光的吸收。第六十五页，本课件共有75页图图2.39 气相分子吸收光谱仪组成

40、示意图气相分子吸收光谱仪组成示意图气相分子吸收光谱法：气相分子吸收光谱法：第六十六页，本课件共有75页含氮化合物的测定2.2.亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮(NO(NO2 2-N):-N):水样中以水样中以NONO2 2-形式存在的形式存在的氮的含量氮的含量测定方法有：测定方法有：N-N-（1-1-萘基萘基)-)-乙二胺分光光度法；乙二胺分光光度法；离子色谱法离子色谱法第六十七页，本课件共有75页含氮化合物的测定3.3.硝酸盐氮硝酸盐氮(NO(NO3 3-N):-N):以以NONO3 3-形式存在的氮的形式存在的氮的含量含量测定方法有：测定方法有：1 1）紫外分光光度法：）紫外分光光度法：可见；紫外（可

41、见；紫外（NONO3 3-在在200nm200nm有强烈吸收，但有机物在此波长干扰，有强烈吸收，但有机物在此波长干扰，可在可在275nm275nm测吸光度校正：测吸光度校正：A A NO3-NO3-=A=A220220-2A2A275275)2 2）酚二黄酸分光光度法：）酚二黄酸分光光度法：3 3）气相分子吸收光谱法）气相分子吸收光谱法第六十八页，本课件共有75页含氮化合物的测定4.4.凯氏氮：凯氏氮：用凯氏定氮仪（基耶达）测得的含用凯氏定氮仪（基耶达）测得的含氮量。包括氨氮和在此条件下可被转化为氮量。包括氨氮和在此条件下可被转化为NHNH4 4+的有机氮化合物，凯氏氮与氨氮的差值的有机氮化合

42、物，凯氏氮与氨氮的差值为有机氮。为有机氮。浓浓H2SO4 加热加热 加碱加碱水样水样+K2SO4 NH3 硼酸吸收硼酸吸收再测定吸收液中的再测定吸收液中的NHNH4 4+（分光光度法、滴定法）（分光光度法、滴定法）第六十九页，本课件共有75页（五）总氮 指水样中各种形态氮之和：总氮有机氮+无机氮 有机氮+氨氮+亚硝酸盐氮+硝酸盐氮 凯氏氮+硝态氮 水和废水监测水和废水监测水和废水监测水和废水监测第七十页，本课件共有75页 先分别测出各种形态氮的浓度，再进行加和计算。在120124的碱性条件下，过硫酸钾可以把水样中有机氮、无机氮全部氧化成为硝酸盐，然后用紫外分光光度法（GB 118941989）

43、测定。第七十一页，本课件共有75页硫化物1 1、对氨基二氨基苯胺分光光度法、对氨基二氨基苯胺分光光度法2 2、碘量法（乙酸锌）、碘量法（乙酸锌）3 3、间接火焰原子吸收法、间接火焰原子吸收法4 4、气相分子吸收光谱法、气相分子吸收光谱法第七十二页，本课件共有75页九、含磷化合物九、含磷化合物 在天然水和废水中，磷几乎都是以正磷酸盐、缩合磷酸盐（P2O74-、P3O105-等）和有机磷（酯类、磷脂质）等多种形式存在。磷是生物生长必需元素之一，但水体中磷含量过高（0.2mg/L），会导致富营养化。水和废水监测水和废水监测水和废水监测水和废水监测第七十三页，本课件共有75页 测定总磷、溶解性正磷酸盐

44、、溶解性总磷的测定总磷、溶解性正磷酸盐、溶解性总磷的水样，经过预处理后，最终测定对象均为溶水样，经过预处理后，最终测定对象均为溶解性正磷酸盐。解性正磷酸盐。水样消解消解经经0.45m微孔滤膜过滤微孔滤膜过滤消解消解总磷溶解性正磷酸盐溶解性总磷钼酸铵分光光度法(GB 1189389)孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法氯化亚锡比色法离子色谱法 过硫酸钾消解法硝酸-硫酸消解法硝酸-高氯酸消解法 第七十四页，本课件共有75页1 1、钼锑抗分光光度法、钼锑抗分光光度法钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，再钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原生成兰色络合物。被抗坏血酸还原生成兰色络合物。700nm700nm2 2、孔雀绿、孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法（绿色缔合磷钼杂多酸分光光度法（绿色缔合物）物）3 3、离子色谱法、离子色谱法第七十五页，本课件共有75页