中药制剂的鉴别技术精选课件.ppt

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1、关于中药制剂的鉴别技术第一页，本课件共有67页2 v中药制剂鉴别中药制剂鉴别是通过应用合适的是通过应用合适的方法来确定中药制剂中方法来确定中药制剂中原料的组原料的组成成及其所含及其所含化学成分的类型化学成分的类型，以此，以此来判断该制剂的来判断该制剂的真伪真伪。第二页，本课件共有67页3v 性状鉴别性状鉴别v 显微鉴别显微鉴别v 理化鉴别理化鉴别中药制剂的鉴别中药制剂的鉴别包括：包括：第三页，本课件共有67页41 1 性状鉴别性状鉴别v1、形状：、形状：v蚯蚓蚯蚓头头v芦芦长长碗密碗密枣枣核核艼艼，紧紧皮皮细纹细纹珍珠珍珠须须v马头马头蛇尾瓦楞身蛇尾瓦楞身v2、大小、大小v3、颜颜色色v4、表

2、面特征：、表面特征：药药材表面光滑材表面光滑还还是粗糙，有无是粗糙，有无皱皱纹纹、皮孔、毛茸、皮孔、毛茸第四页，本课件共有67页5v5、质质地地软软硬、硬、坚韧坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征、疏松、致密、粘性或粉性等特征v6、折断面、折断面v杜仲折断杜仲折断时时有胶有胶丝丝相相连连；v黄柏折断面黄柏折断面显纤维显纤维性，裂片状分性，裂片状分层层；v苦楝皮的折断面，分苦楝皮的折断面，分为为多多层层薄片，薄片，层层层层黄白相黄白相间间；v牡丹皮折断面牡丹皮折断面较较平坦，平坦，显显粉性。粉性。v对对于横切面特征的描述，也有很多于横切面特征的描述，也有很多经验鉴别术语经验鉴别术语，如：，如：v大

3、黄根茎可大黄根茎可见见“星点星点”。v何首何首乌乌可可见见“云云锦锦花花纹纹”。v防风防风有有“菊花心菊花心”、粉防己有、粉防己有“车轮纹车轮纹”、茅、茅苍术苍术有有“朱砂点朱砂点”。第五页，本课件共有67页6蚯蚓头蚯蚓头第六页，本课件共有67页7第七页，本课件共有67页8芦长碗密芦长碗密第八页，本课件共有67页9枣枣核核艼艼第九页，本课件共有67页10紧皮细纹紧皮细纹第十页，本课件共有67页11珍珠须珍珠须第十一页，本课件共有67页12马头蛇尾瓦楞身马头蛇尾瓦楞身第十二页，本课件共有67页13皮皮 孔孔第十三页，本课件共有67页14地地衣衣斑斑第十四页，本课件共有67页15南沙参（松泡）南沙

4、参（松泡）第十五页，本课件共有67页16防防 风（松泡）风（松泡）第十六页，本课件共有67页17山山 药（粉性）药（粉性）第十七页，本课件共有67页18当归（油润）当归（油润）第十八页，本课件共有67页19郁郁 金（角质）金（角质）第十九页，本课件共有67页20黄柏（纤维性）黄柏（纤维性）第二十页，本课件共有67页21杜仲（胶丝）杜仲（胶丝）第二十一页，本课件共有67页22黄柏（裂片状分层）黄柏（裂片状分层）第二十二页，本课件共有67页23苦楝皮（多层薄片）苦楝皮（多层薄片）第二十三页，本课件共有67页24牡丹皮（平坦）牡丹皮（平坦）第二十四页，本课件共有67页25星星 点点第二十五页，本课件

5、共有67页26云锦花纹云锦花纹第二十六页，本课件共有67页27菊花心菊花心第二十七页，本课件共有67页28车轮纹车轮纹第二十八页，本课件共有67页29朱砂点朱砂点第二十九页，本课件共有67页30 中药制剂性状：除去包装后的性状。中药制剂性状：除去包装后的性状。v一、性状鉴别的一、性状鉴别的内容内容颜色颜色形状形状气、味气、味表面特征表面特征质地方面质地方面其他其他第三十页，本课件共有67页31各种剂型的性状描述各种剂型的性状描述左金丸左金丸:“本品为本品为黄褐色黄褐色的水丸；的水丸；气气特异，特异，味味苦、辛。苦、辛。”伤湿止痛膏伤湿止痛膏：“本品为本品为淡黄绿色至淡黄色淡黄绿色至淡黄色的片的

6、片状状橡胶膏；橡胶膏；气气芳香。芳香。”甘草浸膏甘草浸膏：“本品为本品为棕褐色棕褐色的固体，有微弱的特殊臭的固体，有微弱的特殊臭气气和持久的特殊甜和持久的特殊甜味味；遇热软化，易吸潮。；遇热软化，易吸潮。”第三十一页，本课件共有67页32v二、主要中药剂型性状要求二、主要中药剂型性状要求丸剂丸剂 外观应圆整均匀，蜜丸应细腻滋润、外观应圆整均匀，蜜丸应细腻滋润、软硬适中；蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得软硬适中；蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。有蜡点和颗粒。片剂片剂 外观应完整光洁、色泽均匀，有适外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度。宜的硬度。糖浆剂糖浆剂 应为澄清的水溶液，在贮存期

7、间不应为澄清的水溶液，在贮存期间不得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现象。得有发霉、酸败、产生气体或其它变质现象。酒剂酒剂 应澄清，在贮存期间允许有少量摇应澄清，在贮存期间允许有少量摇之易散的沉淀之易散的沉淀第三十二页，本课件共有67页33v三、物理常数测定三、物理常数测定一些中药制剂是通过测定某些物理常数作一些中药制剂是通过测定某些物理常数作为鉴别的依据。为鉴别的依据。物理常数包括物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度或旋光度、折光率、粘度点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。等。第三十三页，本课件共有67页342 2 显微鉴别显微鉴别v显微鉴别显微鉴别是利用显

8、微镜直接观察中药制剂是利用显微镜直接观察中药制剂中原料药粉末的中原料药粉末的组织、细胞或内含物组织、细胞或内含物从而达从而达到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别方法。到鉴别制剂处方组成真伪的一种鉴别方法。适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加有部分药材粉末的制剂有部分药材粉末的制剂第三十四页，本课件共有67页35一、处方分析一、处方分析v应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强的纤维特征的纤维特征1-2个，作为表明该药材存在的鉴个，作为表明该药材存在的鉴别依据。别依据。v首选：主药和辅药首选：主药和辅药v其次：贵重药材和毒性

9、药材其次：贵重药材和毒性药材第三十五页，本课件共有67页36v（一）纤维鉴别常用试液及其特点（一）纤维鉴别常用试液及其特点v1、水或稀甘油、水或稀甘油v2、甘油醋酸试液、甘油醋酸试液v3、水合氯醛试液、水合氯醛试液v4、间苯三酚盐酸试液、间苯三酚盐酸试液v5、氯化锌碘试液、氯化锌碘试液二、显微制片二、显微制片第三十六页，本课件共有67页37v6、碘试液、碘试液v7、o-萘酚试液萘酚试液v8、硝酸汞试液、硝酸汞试液v9、苏丹、苏丹III试液试液v10、50%硫酸硫酸v11、稀盐酸、稀盐酸v12、氢氟酸、氢氟酸v13、钌红试液、钌红试液第三十七页，本课件共有67页38（二）粉末制片法（二）粉末制片

10、法v1.操作方法：操作方法：v 取供试品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片取供试品粉末过四号筛，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液，或上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液，或其他适宜的试液，盖上盖玻片。必要时，按其他适宜的试液，盖上盖玻片。必要时，按上法加热透化。上法加热透化。第三十八页，本课件共有67页39v（1）氢氧化钾法）氢氧化钾法 将供试品置于试管中，加将供试品置于试管中，加5%氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取少能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取少量置载玻片上，用解剖针撕开，滴加稀甘油，量置载玻片上

11、，用解剖针撕开，滴加稀甘油，盖上盖玻片。盖上盖玻片。（2）硝铬酸法）硝铬酸法 将供试品置于试管中，加硝铬将供试品置于试管中，加硝铬酸试液适量，放置至用玻璃棒挤压能离散为酸试液适量，放置至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。第三十九页，本课件共有67页40（3）氯酸钾法）氯酸钾法 将供试品置于试管中，加硝酸将供试品置于试管中，加硝酸溶液（溶液（12）及氯酸钾少量，缓缓加热，待）及氯酸钾少量，缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量，产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量，以维持气泡持续地发生，至用玻璃棒挤压能以维持气泡持续地发

12、生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。装片。第四十页，本课件共有67页41v2.注意事项注意事项v1、在进行未知粉末装片时，先用水、稀甘油、在进行未知粉末装片时，先用水、稀甘油或甘油醋酸装片，观察记录后在用水合氯醛或甘油醋酸装片，观察记录后在用水合氯醛观察。观察。v2、装片用的液体如易挥发，应立即观察。、装片用的液体如易挥发，应立即观察。v3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气泡，干扰观察。泡，干扰观察。第四十一页，本课件共有67页42（三）中药制剂的取样与制片（三）中药制剂的取样与制片v按

13、供试品不同剂型，按供试品不同剂型，散剂、胶囊剂散剂、胶囊剂（内容物为颗粒状，（内容物为颗粒状，应研细），可直接取应研细），可直接取适量粉末适量粉末；v片剂片剂取取23片、片、水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂水丸、糊丸、水蜜丸、锭剂等（包衣等（包衣者除去包衣），取数丸或者除去包衣），取数丸或12锭，分别置乳钵中研成锭，分别置乳钵中研成粉末，取适量粉末；粉末，取适量粉末；v蜜丸蜜丸应将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量样应将药丸切开，从切面由外至中央挑取适量样品或用水脱蜜后，吸取沉淀物少量。根据观察对象品或用水脱蜜后，吸取沉淀物少量。根据观察对象不同，分别按粉末制片法制片（不同，分别按粉末制片法制片（15

14、片）。片）。第四十二页，本课件共有67页43实例一实例一 六味地黄丸的显微鉴别六味地黄丸的显微鉴别【处方处方】熟地黄熟地黄160g 山茱萸（制）山茱萸（制）80g 牡丹皮牡丹皮60g 山药山药80g 茯苓茯苓60g 泽泻泽泻60g 第四十三页，本课件共有67页44单淀粉粒单淀粉粒草酸钙针晶束草酸钙针晶束山 药第四十四页，本课件共有67页45橙黄色橙黄色 果皮表皮细胞果皮表皮细胞山 茱 萸第四十五页，本课件共有67页46含有含有棕色核状物的灰棕色核状物的灰棕色至深褐色棕色至深褐色薄壁细薄壁细胞胞熟 地 黄第四十六页，本课件共有67页47椭圆形纹孔椭圆形纹孔并集成并集成纹孔纹孔群群的薄壁细胞的薄壁

15、细胞泽 泻第四十七页，本课件共有67页48无色团块无色团块菌丝菌丝茯 苓第四十八页，本课件共有67页49排列成行排列成行草酸钙簇草酸钙簇晶晶和和木栓细胞木栓细胞牡 丹 皮第四十九页，本课件共有67页50六味地黄丸粉末显微特征图六味地黄丸粉末显微特征图第五十页，本课件共有67页51【实例实例2】牛黄解毒片的显牛黄解毒片的显微鉴别。微鉴别。人工牛黄人工牛黄5g、雄黄雄黄50g 石石膏膏200g、大黄、大黄200g 黄芩黄芩150g、桔梗、桔梗100g 冰片冰片25g、甘草、甘草50g第五十一页，本课件共有67页523 3 理化鉴别理化鉴别理化鉴别理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方法用物理的、

16、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别对制剂中所含化学成分进行定性鉴别v一般化学反应法一般化学反应法v微量升华法微量升华法v光谱法光谱法v色谱法色谱法第五十二页，本课件共有67页53v一般化学反应法一般化学反应法要求反应的专属性强、简单易行要求反应的专属性强、简单易行分析前对样品进行分离精制分析前对样品进行分离精制用阴性对照和阳性对照进行验证用阴性对照和阳性对照进行验证化学成分化学成分试液试液溶液溶液现象现象沉淀沉淀气体气体颜色颜色第五十三页，本课件共有67页54常用的鉴别反应常用的鉴别反应v生物碱生物碱 碘化铋钾沉淀试剂反应碘化铋钾沉淀试剂反应v蒽醌类蒽醌类 遇碱性试剂呈色遇

17、碱性试剂呈色v黄酮类黄酮类 盐酸盐酸-镁粉反应镁粉反应v香豆素和内酯类香豆素和内酯类 异羟钨酸铁反应异羟钨酸铁反应v氨基酸氨基酸 茚三酮反应茚三酮反应v糖类糖类 -萘酚萘酚-浓硫酸反应浓硫酸反应v鞣质鞣质 与明胶的沉淀反应与明胶的沉淀反应第五十四页，本课件共有67页55例例马钱子散中马钱子鉴定马钱子散中马钱子鉴定v“取本品取本品10g,10g,加浓氨试液数滴及氯仿加浓氨试液数滴及氯仿10ml,10ml,浸泡数小时浸泡数小时,滤过滤过,取滤液取滤液1ml1ml蒸干蒸干,残渣加稀残渣加稀盐酸盐酸1ml1ml使溶解使溶解,加碘化铋钾试液加碘化铋钾试液1-21-2滴滴,即生即生成黄棕色沉淀。成黄棕色沉

18、淀。”大黄流浸膏中大黄的鉴定大黄流浸膏中大黄的鉴定v“取本品取本品1ml,1ml,加加1%1%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液1ml,1ml,煮沸煮沸,放冷放冷,滤过滤过.取滤液取滤液2ml2ml，加稀盐酸数滴使呈酸，加稀盐酸数滴使呈酸性性,加乙醚加乙醚10ml,10ml,振摇振摇,乙醚层显黄色乙醚层显黄色,分取乙醚分取乙醚液液,加氨试液加氨试液5ml,5ml,振摇振摇,乙醚层仍显黄色乙醚层仍显黄色,氨液层氨液层显持久的樱红色显持久的樱红色.”第五十五页，本课件共有67页56v升华法升华法鉴定具有升华性质的化学成分鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等）（如冰片，大黄蒽醌类等）观察升华物的形

19、状、颜色、荧光等观察升华物的形状、颜色、荧光等第五十六页，本课件共有67页57v色谱法色谱法v纸色谱法纸色谱法v薄层色谱法薄层色谱法 应用频率最高的中药鉴别方法应用频率最高的中药鉴别方法v气相色谱法气相色谱法 挥发性成分挥发性成分v高效液相色谱法高效液相色谱法 该方法在药典中的应用不该方法在药典中的应用不 断扩大断扩大第五十七页，本课件共有67页58薄层色谱法薄层色谱法v样品供试液的制备样品供试液的制备（提取、分离纯化）（提取、分离纯化）利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成分和杂质的

20、干扰分和杂质的干扰v薄层色谱法使用的材料薄层色谱法使用的材料薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色与检测仪器缸、显色与检测仪器v操作方法操作方法v薄层色谱图的记录与保存薄层色谱图的记录与保存第五十八页，本课件共有67页59薄层色谱操作方法薄层色谱操作方法v薄层板制备薄层板制备v点样点样v展开展开v显色与检视显色与检视v记录记录第五十九页，本课件共有67页60薄层色谱法薄层色谱法 Rf用于物质鉴别需要已知物对照，用于物质鉴别需要已知物对照，20052005年版年版中国药典一部用于中国药典一部用于TLCTLC鉴别用的对照物：鉴别用的对照物：v对照品对照

21、品v对照药材对照药材v对照提取物对照提取物第六十页，本课件共有67页62气相色谱法气相色谱法v利用保留值进行定性鉴别利用保留值进行定性鉴别v适用于含有适用于含有挥发油或挥发性成分挥发油或挥发性成分的制剂的制剂（如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝（如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮等的制剂）香酮等的制剂）高效液相色谱法高效液相色谱法v应用范围广，很少单独用作鉴别，多与含应用范围广，很少单独用作鉴别，多与含量测定结合进行量测定结合进行第六十二页，本课件共有67页63v光谱法光谱法 已广泛用于化学合成药物，常用光谱已广泛用于化学合成药物，常用光谱特征或与标准图谱对照的方法。特征或与标准图

22、谱对照的方法。中药制剂组成的复杂性，作为一个特中药制剂组成的复杂性，作为一个特征的整体。征的整体。荧光法荧光法 （激发光（激发光254nm或或365nm）可见可见-紫外分光光度法紫外分光光度法 （200-760nm）红外分光光度法红外分光光度法 （4000-400cm-1）第六十三页，本课件共有67页64可见可见-紫外分光光度法紫外分光光度法v最大吸收波长法最大吸收波长法（规定吸收波长法）（规定吸收波长法）v对照品对比法对照品对比法v规定吸收波长和吸收度法规定吸收波长和吸收度法v规定吸收波长和吸收度比值法规定吸收波长和吸收度比值法v多溶剂光谱法多溶剂光谱法红外分光光度法红外分光光度法v优点：取

23、样量少、快速、简便、准确优点：取样量少、快速、简便、准确第六十四页，本课件共有67页65v复方丹参滴丸中丹参的鉴别复方丹参滴丸中丹参的鉴别 “取本品取本品1515丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至释至100ml100ml，摇匀，取，摇匀，取2ml2ml，加水至，加水至25ml25ml，摇匀，照，摇匀，照分光光度法测定，在分光光度法测定，在283nm283nm的波长处有最大吸收。的波长处有最大吸收。”第六十五页，本课件共有67页66v其他鉴别方法其他鉴别方法高效毛细管电泳法（高效毛细管电泳法（HPCE）X-射线衍射法射线衍射法导数光谱法导数光谱法指纹图谱指纹图谱分子生物学技术分子生物学技术第六十六页，本课件共有67页08.12.2022感感谢谢大大家家观观看看第六十七页，本课件共有67页