农药兽药残留检测技术知识分享.ppt

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1、内容提要内容提要(ni rn t yo)n n食品安全现状食品安全现状(xinzhung)(xinzhung)n n国内外农药兽药残留检测技术现状国内外农药兽药残留检测技术现状(xinzhung)(xinzhung)n n农药兽药多残留检测技术农药兽药多残留检测技术n n快速筛选检测技术快速筛选检测技术n n样品前处理技术样品前处理技术n n存在的问题与措施存在的问题与措施n n农药兽药残留的控制农药兽药残留的控制甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合(zngh)(zngh)技术中心技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第一页，共23页。1 食品安全现状食品安全

2、现状(xinzhung)n n食品安全n n 世界卫生组织（WHO）：n n 食品安全 指确保食品按照其用途(yngt)进行加工或者n n 食用时不会对消费者产生危害。n n 食物中有毒、有害物质对人体健康影响的公共卫生问题。n n 中华人民共和国食品卫生法第六条：n n 食品应当无毒无害。甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合(zngh)(zngh)技术中心技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第二页，共23页。1 食品安全现状食品安全现状(xinzhung)n n食品安全事件n n英国“疯牛病”n n 英国因疯牛病，牛肉和其制品出口受阻，每年损失达52亿美元

3、；因宰杀“疯牛”损失高达(o d)300亿美元。n n 德国因发生疯牛病导致卫生和农业部长辞职(2001)。n n比利时“二恶英”事件n n 比利时发生的二恶英污染事件损失达13亿欧元。n n 使欧洲乳、鸡、牛肉等食品的出口在全球范围内受阻，而造成比利时政府内阁倒台(1999)。甘肃出入境检验甘肃出入境检验(jinyn)(jinyn)检疫局检验检疫局检验(jinyn)(jinyn)检疫检疫综合技术中心综合技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第三页，共23页。1 食品安全现状食品安全现状(xinzhung)n n食品安全事件n n畜禽肉（特别是冻鸡）兽药残留 欧盟、日本(r bn)n n

4、冻虾仁氯霉素残留；n n茶叶农药残留 多国；n n鸭肉禽流感病毒 韩国；n n酱油氯丙醇 欧盟；n n花生黄曲霉毒素；n n美国FDA以有害物质超标为由(主要问题是含杂质和农药残留、食品添加剂等卫生指标不符合标准），在 6个月内扣留634批中国出口食品（2002.8-2003.1)甘肃出入境检验检疫甘肃出入境检验检疫(jiny)(jiny)局检验检疫局检验检疫(jiny)(jiny)综合技术中心综合技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第四页，共23页。1 食品安全现状食品安全现状(xinzhung)n食品安全事件n食源性甲型肝炎（1980s 上海,30万人)。nO157:H7大肠杆菌(

5、d chn n jn)食物中毒（2001，江苏、安徽等2万人中毒，177人死亡）n沙门氏菌食物中毒（1999，宁夏肉品，1,000人)。n金黄色葡萄球菌（1999，城运会，51名动员，部分项目取消)。n涉红事件(苏丹红、对位红）n水产品中孔雀石绿n啤酒甲醛甘肃出入境检验检疫甘肃出入境检验检疫(jiny)(jiny)局检验检疫局检验检疫(jiny)(jiny)综综合技术中心合技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第五页，共23页。1 食品安全现状食品安全现状(xinzhung)食品安全法规食品安全法规食品法典食品法典(fdin)(fdin)委员会委员会 Codex Alimentarius

6、 Commission(CAC)Codex Alimentarius Commission(CAC)由由FAOFAO于于19611961年建立年建立,自自19621962年起负责年起负责FAO/WHOFAO/WHO联合食品标准项目联合食品标准项目FAO/WHOFAO/WHO FAO:FAO:联合国粮食和农业组织联合国粮食和农业组织 WHO:WHO:联合国世界卫生组织联合国世界卫生组织 截止截止20042004年底，年底，CACCAC制定标准、规定等情况如下制定标准、规定等情况如下:237 237个食品标准个食品标准 ；4141个卫生规定或技术规程个卫生规定或技术规程 ；185185种的杀虫剂评

7、价种的杀虫剂评价 ；32743274种杀虫剂限量种杀虫剂限量 ；2525种污染物指南。种污染物指南。对对176176种农药在种农药在375375种食品中规定了种食品中规定了24392439条农药残留标准。条农药残留标准。中华人民共和国食品卫生法（中华人民共和国食品卫生法（19951995年年1010月月3030日施实）日施实）仅对仅对104104种农药在粮食、水果、蔬菜、肉等种农药在粮食、水果、蔬菜、肉等4545种食品中规定了允许的残留量，总含种食品中规定了允许的残留量，总含291291个指标。个指标。甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术(jsh)(jsh)

8、中心中心CIQ GANSUCIQ GANSU第六页，共23页。1 食品安全现状食品安全现状(xinzhung)食品安全法规食品安全法规美国食品和药物管理局美国食品和药物管理局(FDA)(FDA)欧盟欧盟 2006 2006年年1 1月月1 1日正式实施日正式实施(shsh)(shsh)食品安全新法规，食品安全新法规，该法规主要特点：该法规主要特点：1 1 新食品法大大简化了食品生产、流通及销售的监督检测程序；新食品法大大简化了食品生产、流通及销售的监督检测程序；2 2 强化了食品安全的检查手段；强化了食品安全的检查手段；3 3 大大提高了食品市场准入的标准；大大提高了食品市场准入的标准；4 4

9、 增加了已经准入欧盟市场的食品安全的问责制；增加了已经准入欧盟市场的食品安全的问责制；5 5 将更加注意食品生产的过程安全，不仅要求进入欧盟市场的食品本身符合新的食品安全标准，而且从食品生产的初始阶段就必须符合食品生产安全标准，特别将更加注意食品生产的过程安全，不仅要求进入欧盟市场的食品本身符合新的食品安全标准，而且从食品生产的初始阶段就必须符合食品生产安全标准，特别是肉食，不仅要求其终端产品要符合标准，而且要求在整个生产过程中的每一个环节也要符合标准。是肉食，不仅要求其终端产品要符合标准，而且要求在整个生产过程中的每一个环节也要符合标准。欧盟是我畜产品、动物源性产品及水海产品的重要出口市场欧

10、盟是我畜产品、动物源性产品及水海产品的重要出口市场 。甘肃出入境检验甘肃出入境检验(jinyn)(jinyn)检疫局检验检疫局检验(jinyn)(jinyn)检疫综合技术中心检疫综合技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第七页，共23页。1 食品安全现状食品安全现状(xinzhung)食品安全法规食品安全法规日本肯定列表制度日本肯定列表制度 公布了对所有农业化学品的限量标准，包括公布了对所有农业化学品的限量标准，包括“暂定最大残留限量暂定最大残留限量标准标准”、“一律限量标准一律限量标准”和和“豁免物质豁免物质”清单，明确设定了进清单，明确设定了进口食品、农产品中可能出现的口食品、农产品

11、中可能出现的734734种农药、兽药和饲料种农药、兽药和饲料(slio)(slio)添添加剂的近加剂的近5 5万个暂定标准，对其未设标准而欧美国家也无标准可参万个暂定标准，对其未设标准而欧美国家也无标准可参照的农药推行照的农药推行“一律标准一律标准”，只有符合要求的食品、农产品才能，只有符合要求的食品、农产品才能进入日本市场。进入日本市场。“肯定列表制度肯定列表制度”实施后，限量指标数量大幅增实施后，限量指标数量大幅增加、限量指标更为严格，检测项目成倍增加。每种食品、农产品加、限量指标更为严格，检测项目成倍增加。每种食品、农产品检测项目将增加检测项目将增加5 5倍以上倍以上(茶叶从茶叶从898

12、9种增至种增至276276种，大米从种，大米从129129种增种增至至579579种种)。大幅抬高了进口农产品的门槛，对茶叶、蔬菜等中国。大幅抬高了进口农产品的门槛，对茶叶、蔬菜等中国具有比较优势的农产品影响巨大。具有比较优势的农产品影响巨大。甘肃出入境检验检疫甘肃出入境检验检疫(jiny)(jiny)局检验检疫局检验检疫(jiny)(jiny)综综合技术中心合技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第八页，共23页。1 食品安全现状食品安全现状(xinzhung)主要食品安全问题主要食品安全问题农药残留农药残留 用于防治有害的植物（包括微生物）和动物的任何一种用于防治有害的植物（包括微生

13、物）和动物的任何一种(y(y zhn)zhn)单一或混合物质。如杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂等。单一或混合物质。如杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂等。有机氯（六六六、滴滴涕等）；有机磷（甲胺磷、对硫磷、毒死有机氯（六六六、滴滴涕等）；有机磷（甲胺磷、对硫磷、毒死蜱等）；拟除虫菊酯（氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等）；氨蜱等）；拟除虫菊酯（氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等）；氨基甲酸酯（呋喃丹、速灭威等）基甲酸酯（呋喃丹、速灭威等）目前农药品种已达目前农药品种已达600600余种，常用的也有余种，常用的也有200200多种，农药残留累多种，农药残留累积危险性及多残留对人身危害问题已引起世界广泛关注。

14、积危险性及多残留对人身危害问题已引起世界广泛关注。甘肃出入境检验甘肃出入境检验(jinyn)(jinyn)检疫局检验检疫局检验(jinyn)(jinyn)检疫综合检疫综合技术中心技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第九页，共23页。1 食品安全现状食品安全现状(xinzhung)主要食品安全问题主要食品安全问题兽药残留兽药残留 兽药残留的分类（按种类兽药残留的分类（按种类(zhngli)(zhngli)分）分）抗生素：四环素、氯霉素、青霉素、链霉素等抗生素：四环素、氯霉素、青霉素、链霉素等 磺胺类：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺异恶唑等磺胺类：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺异恶唑等 抗寄生

15、剂：克球酚、左旋咪唑、敌百虫等抗寄生剂：克球酚、左旋咪唑、敌百虫等 激素类：已烯雌酚、丙酸睾丸素、地塞米松激素类：已烯雌酚、丙酸睾丸素、地塞米松 生长促进剂：克仑特罗（生长促进剂：克仑特罗（b-b-兴奋剂）兴奋剂）镇静剂：卡唑心安、氮哌酮镇静剂：卡唑心安、氮哌酮甘肃出入境检验检疫甘肃出入境检验检疫(jiny)(jiny)局检验检疫局检验检疫(jiny)(jiny)综合技术中心综合技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第十页，共23页。1 食品安全现状食品安全现状(xinzhung)主要主要(zhyo)(zhyo)食品安全问题食品安全问题兽药残留兽药残留兽药残留的危害兽药残留的危害 过敏：

16、如青霉素过敏：如青霉素 细菌耐药性和菌群失调：抗菌素与磺胺类细菌耐药性和菌群失调：抗菌素与磺胺类 再生障碍性贫血：氯霉素再生障碍性贫血：氯霉素 耳聋：链霉素、双氢链霉素、卡那霉素耳聋：链霉素、双氢链霉素、卡那霉素 致突变：如洛硝咪唑致突变：如洛硝咪唑 致癌：如克球酚、已烯雌酚致癌：如克球酚、已烯雌酚 致畸：丁苯咪唑、丙硫咪唑、苯硫苯胺酯、苯硫苯苯咪唑、苯咪唑等致畸：丁苯咪唑、丙硫咪唑、苯硫苯胺酯、苯硫苯苯咪唑、苯咪唑等 内分泌干扰效应：雌激素：已烯雌酚；雄激素：丙酸睾丸素；肾上腺激素：内分泌干扰效应：雌激素：已烯雌酚；雄激素：丙酸睾丸素；肾上腺激素：地塞米松；地塞米松；b-b-兴奋剂：如克仑特

17、罗；兴奋剂：如克仑特罗；b-b-阻断剂：如卡唑心安。阻断剂：如卡唑心安。甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术(jsh)(jsh)中心中心CIQ GANSUCIQ GANSU第十一页，共23页。1 食品安全现状食品安全现状(xinzhung)主要食品安全问题主要食品安全问题病原微生物及寄生虫污染病原微生物及寄生虫污染(wrn)(wrn)沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致病性大肠杆菌、李斯特杆菌、产气荚膜梭菌、肉沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、致病性大肠杆菌、李斯特杆菌、产气荚膜梭菌、肉毒梭菌、耐热耐酸菌、许多霉菌及其毒素污染毒梭菌、耐热耐酸菌、许多霉菌及其毒素污染(wrn

18、)(wrn)以及弓形虫、旋毛虫、寄生虫以及弓形虫、旋毛虫、寄生虫虫卵虫卵 食品添加剂食品添加剂 着色剂、防腐剂、漂白剂、甜味剂、发色剂等着色剂、防腐剂、漂白剂、甜味剂、发色剂等重金属污染重金属污染(wrn)(wrn)铅（铅（PbPb）汞（）汞（HgHg）砷（）砷（AsAs）生物毒素（包括细菌毒素和霉菌毒素）生物毒素（包括细菌毒素和霉菌毒素）葡萄球菌肠毒素、肉毒杆菌毒素等；黄曲霉毒素、棒曲霉毒素、棕曲霉毒素等葡萄球菌肠毒素、肉毒杆菌毒素等；黄曲霉毒素、棒曲霉毒素、棕曲霉毒素等200200多种霉菌毒素。黄曲霉毒素是毒性最强的致癌物之一，黄曲霉毒素多种霉菌毒素。黄曲霉毒素是毒性最强的致癌物之一，黄曲

19、霉毒素B1B1的毒性是氰的毒性是氰化钾的化钾的1010倍。倍。甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合(zngh)(zngh)技术中心技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第十二页，共23页。2 国内外农药兽药残留国内外农药兽药残留(cnli)检测技术现检测技术现状状n n典型的残留分析过程n n采样与样品制备提取净化浓缩(衍生(yn shn)化)分辨检测n n n n 样品前处理 测定 n n 残留分析特点：n n 1待测物质浓度低，浓度波动范围大（1g/kg10mg/kg）n n 2样品基质复杂，干扰物质多n n 3各种仪器分析方法为主n n 残留分析的困难：

20、样品基质背景复杂、前处理过程繁琐且耗时、被测成分浓度较低、分析仪器的定性能力的限制、仪器检测灵敏度不够等一系列问题。甘肃出入境检验检疫甘肃出入境检验检疫(jiny)(jiny)局检验检疫局检验检疫(jiny)(jiny)综综合技术中心合技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第十三页，共23页。2 国国内内外外农农药药(nngyo)兽兽药药残残留留检检测测技技术现状术现状n n样品前处理技术样品前处理技术n n样品前处理样品前处理n n 是分析检测过程的关键环节。是分析检测过程的关键环节。n n 样品前处理过程：提取、净化、浓缩样品前处理过程：提取、净化、浓缩(衍衍生化生化)。n n 提取

21、是指使用适当溶剂提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙常用丙酮或乙腈腈)将待测物连同样品基质从固态样品中转将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；移到易于净化和分析的液态；n n 净化是指将等测物与提取液中的干扰物净化是指将等测物与提取液中的干扰物质分离。质分离。n n 在现代在现代(xindi)残留农药检测中，提残留农药检测中，提取、净化可一步完成。取、净化可一步完成。n n 样品前处理目的：消除干扰、保护仪器、样品前处理目的：消除干扰、保护仪器、准确。准确。甘肃出入境检验甘肃出入境检验(jinyn)(jinyn)检疫局检验检疫局检验(jinyn)(jinyn)检疫检疫综合技

22、术中心综合技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第十四页，共23页。2 国国内内外外农农药药兽兽药药残残留留(cnli)检检测测技技术现状术现状n n样品前处理技术样品前处理技术n n经典技术经典技术n n 索氏提取、振荡萃取、超声波萃取、液索氏提取、振荡萃取、超声波萃取、液液分配、柱层析、磺化等液分配、柱层析、磺化等n n现代技术现代技术n n 凝胶色谱（凝胶色谱（GPC）、固相萃取（）、固相萃取（SPE）、）、固相微萃取（固相微萃取（SPME）、加速溶剂萃取）、加速溶剂萃取（ASE）、超临界萃取）、超临界萃取(SFE)、微波萃取、微波萃取（MAE）、基质）、基质(j zh)分散固相萃

23、取分散固相萃取(MSPDE)及及 微量化学法（微量化学法（MICCM）技术等。）技术等。甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合(zngh)(zngh)技术中心技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第十五页，共23页。2 国内外农药兽药残留检测技术国内外农药兽药残留检测技术(jsh)现现状状n n仪器分析技术n n高分辨(fnbin)分离技术（高通量）n n GC LC（HPLC、UPLC）n n高灵敏度检测技术n n MS SIM MRM n n联用检测技术n n GC-MS LC-MS/MS甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技

24、术(jsh)(jsh)中心中心CIQ GANSUCIQ GANSU第十六页，共23页。多残留检测技术多残留检测技术多残留检测技术多残留检测技术国外国外国外国外 -DFG S19 320DFG S19 320种农药种农药种农药种农药(nngyo)CSL 104(nngyo)CSL 104种农药种农药种农药种农药(nngyo)(nngyo)国内国内国内国内中国国家标准中国国家标准中国国家标准中国国家标准 GB/T 194262003 GB/T 194262003 蜂蜜、果汁和果酒中蜂蜜、果汁和果酒中蜂蜜、果汁和果酒中蜂蜜、果汁和果酒中304304种种种种农药农药农药农药(nngyo)(nngyo)

25、多残留测定方法气相色谱多残留测定方法气相色谱多残留测定方法气相色谱多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱质谱和液相色谱质谱和液相色谱质谱和液相色谱-串联质谱法串联质谱法串联质谱法串联质谱法 GB/T 5009.145 GB/T 5009.1452003 2003 植物性食品中有机磷植物性食品中有机磷植物性食品中有机磷植物性食品中有机磷(16(16种种种种)和氨基甲酸酯类和氨基甲酸酯类和氨基甲酸酯类和氨基甲酸酯类(4(4种种种种)农药农药农药农药(nngyo)(nngyo)残留量的测定残留量的测定残留量的测定残留量的测定 GB/T 5009.146-2003 GB/T 5009.146-2003

26、植物性食品中有机氯植物性食品中有机氯植物性食品中有机氯植物性食品中有机氯(10(10种种种种)和和和和拟除虫菊酯类拟除虫菊酯类拟除虫菊酯类拟除虫菊酯类(6(6种种种种)农药农药农药农药(nngyo)(nngyo)多种残留的测定多种残留的测定多种残留的测定多种残留的测定检验检疫行业标准检验检疫行业标准检验检疫行业标准检验检疫行业标准 SN 0334-95 SN 0334-95出口水果和蔬菜中出口水果和蔬菜中出口水果和蔬菜中出口水果和蔬菜中2222种有机磷种有机磷种有机磷种有机磷农药农药农药农药(nngyo)(nngyo)多残留量检验方法多残留量检验方法多残留量检验方法多残留量检验方法“十五十五十

27、五十五”国家重大科技专项国家重大科技专项国家重大科技专项国家重大科技专项 建立了适用于动物组织、水产品和牛奶样品中建立了适用于动物组织、水产品和牛奶样品中建立了适用于动物组织、水产品和牛奶样品中建立了适用于动物组织、水产品和牛奶样品中四环素、金霉素、土霉素等四环素、金霉素、土霉素等四环素、金霉素、土霉素等四环素、金霉素、土霉素等7 7种四环素类药物多残留的液相种四环素类药物多残留的液相种四环素类药物多残留的液相种四环素类药物多残留的液相色谱测定方法和色谱测定方法和色谱测定方法和色谱测定方法和1010种四环素类兽药多残留高效液相色谱种四环素类兽药多残留高效液相色谱种四环素类兽药多残留高效液相色谱

28、种四环素类兽药多残留高效液相色谱/串串串串联质谱同时确证方法；联质谱同时确证方法；联质谱同时确证方法；联质谱同时确证方法；建立了建立了建立了建立了1313大类（激素类、磺胺类、阿维菌素类、四大类（激素类、磺胺类、阿维菌素类、四大类（激素类、磺胺类、阿维菌素类、四大类（激素类、磺胺类、阿维菌素类、四环素类、苯并咪唑类、氯霉素类、环素类、苯并咪唑类、氯霉素类、环素类、苯并咪唑类、氯霉素类、环素类、苯并咪唑类、氯霉素类、-内酰胺类、喹诺酮类、内酰胺类、喹诺酮类、内酰胺类、喹诺酮类、内酰胺类、喹诺酮类、硝基呋喃类、硝基呋喃类、硝基呋喃类、硝基呋喃类、-兴奋剂类、硝基咪唑类、甲状腺抑制剂类、兴奋剂类、硝

29、基咪唑类、甲状腺抑制剂类、兴奋剂类、硝基咪唑类、甲状腺抑制剂类、兴奋剂类、硝基咪唑类、甲状腺抑制剂类、氨基糖苷类）氨基糖苷类）氨基糖苷类）氨基糖苷类）108108种兽药多残留的检测方法和种兽药多残留的检测方法和种兽药多残留的检测方法和种兽药多残留的检测方法和1313大类大类大类大类122122种兽药多残留的确证方法；种兽药多残留的确证方法；种兽药多残留的确证方法；种兽药多残留的确证方法；检测四大类检测四大类检测四大类检测四大类(有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、除虫有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、除虫有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、除虫有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、除虫菊酯类菊酯类菊酯类菊酯类)200)200

30、种未知农药种未知农药种未知农药种未知农药(nngyo)(nngyo)。2 国内外农药兽药残留检测国内外农药兽药残留检测(jin c)技术技术现状现状甘肃出入境检验检疫甘肃出入境检验检疫(jiny)(jiny)局检验检疫局检验检疫(jiny)(jiny)综合技术中心综合技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第十七页，共23页。2 国内外农药兽药残留检测技术国内外农药兽药残留检测技术(jsh)现现状状n n快速筛选检测技术快速筛选检测技术n n酶联免疫酶联免疫(miny)吸附法吸附法 ELISAn n胶体金免疫胶体金免疫(miny)法法n n酶抑制法酶抑制法n n芯片技术芯片技术甘肃出入境检

31、验检疫局检验检疫综合技术甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术(jsh)(jsh)中心中心CIQ GANSUCIQ GANSU第十八页，共23页。n n日本农药兽药检测技术进展日本农药兽药检测技术进展n n 日本日本“肯定列表肯定列表”中，一共中，一共(ygng)提到提到734种农用化学品，日本种农用化学品，日本官报公布的测定方法为官报公布的测定方法为157个个,共涉及共涉及约约273种农用化学品及其代谢物，其余种农用化学品及其代谢物，其余461目前尚未公布相应的检测方法。目前尚未公布相应的检测方法。n n 主要技术主要技术 GC-MS HPLC LC-MS/MS 多残留多残留 单残留单残留n

32、n 大米共大米共579项，除项，除127项农药残留有项农药残留有检测方法，检测方法，252项也已经有了检测方法，项也已经有了检测方法，50项无法检验，其他项无法检验，其他150项方法的研项方法的研发任务发任务 2 国国内内外外农农药药(nngyo)兽兽药药残残留留检检测测技技术现状术现状甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合(zngh)(zngh)技术中心技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第十九页，共23页。n n问题n n检测方法(fngf)不足n n多残留检测方法(fngf)太少n n快速筛选检测技术不成熟n n缺乏超痕量分析等高技术检测手段n n样品前

33、处理技术太过传统3 存在存在(cnzi)的问题与措施的问题与措施甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术(jsh)(jsh)中心中心CIQ GANSUCIQ GANSU第二十页，共23页。-农药残留检测技术农药残留检测技术农药残留检测技术农药残留检测技术 日本日本日本日本“肯定列表肯定列表肯定列表肯定列表”中，一共提到中，一共提到中，一共提到中，一共提到498498种农药，通过查询种农药，通过查询种农药，通过查询种农药，通过查询GBGB和和和和SNSN标准标准标准标准库，结合目前植物源性残留监控计划实际测定的项目，目前我国现库，结合目前植物源性残留监控计划实际测

34、定的项目，目前我国现库，结合目前植物源性残留监控计划实际测定的项目，目前我国现库，结合目前植物源性残留监控计划实际测定的项目，目前我国现有的检测方法能覆盖有的检测方法能覆盖有的检测方法能覆盖有的检测方法能覆盖(fgi)(fgi)到到到到107107种，其余种，其余种，其余种，其余391391种我国目前尚未建种我国目前尚未建种我国目前尚未建种我国目前尚未建立相应的检测方法。立相应的检测方法。立相应的检测方法。立相应的检测方法。国家标准和行业标准中农药残留量的检测多为单一残留物的分析方法，国家标准和行业标准中农药残留量的检测多为单一残留物的分析方法，国家标准和行业标准中农药残留量的检测多为单一残留

35、物的分析方法，国家标准和行业标准中农药残留量的检测多为单一残留物的分析方法，多残留和快速筛选检测方法极少；多残留和快速筛选检测方法极少；多残留和快速筛选检测方法极少；多残留和快速筛选检测方法极少；已制定的已制定的已制定的已制定的197197项农药残留限量标准，还缺少部分检测方法；项农药残留限量标准，还缺少部分检测方法；项农药残留限量标准，还缺少部分检测方法；项农药残留限量标准，还缺少部分检测方法；农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法灵敏度、准确度、稳定农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法灵敏度、准确度、稳定农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法灵敏度、准确度、稳定农药残留酶抑制法和免

36、疫法快速筛选检测方法灵敏度、准确度、稳定性、特异性方面有待进一步研究。性、特异性方面有待进一步研究。性、特异性方面有待进一步研究。性、特异性方面有待进一步研究。传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化进行样品的前处理，自动化传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化进行样品的前处理，自动化传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化进行样品的前处理，自动化传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化进行样品的前处理，自动化程度低，提取净化的效果差，速度慢，环境污染。程度低，提取净化的效果差，速度慢，环境污染。程度低，提取净化的效果差，速度慢，环境污染。程度低，提取净化的效果差，速度慢，环境污染。3 存在的问题存在的问题

37、(wnt)与措施与措施甘肃出入境检验甘肃出入境检验(jinyn)(jinyn)检疫局检验检疫局检验(jinyn)(jinyn)检疫综合检疫综合技术中心技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第二十一页，共23页。3 存在的问题存在的问题(wnt)与措施与措施-兽药残留检测技术兽药残留检测技术 日本日本“肯定列表肯定列表”中，一共提到中，一共提到231231种兽药和饲料添加剂，通过查询种兽药和饲料添加剂，通过查询GBGB和和SNSN标准库，结合目前动物源性残留监控计划实际测定的项目，目前我国现有标准库，结合目前动物源性残留监控计划实际测定的项目，目前我国现有的检测方法能覆盖到的检测方法能覆盖

38、到7676种，其余种，其余155155种我国目前尚未建立相应的检测方法。种我国目前尚未建立相应的检测方法。杯碟法和免疫法等快速筛选检测方法不能满足实际需要。杯碟法和免疫法等快速筛选检测方法不能满足实际需要。在仪器检测和质谱确证，大部分为单一残留药物的检测方法。在仪器检测和质谱确证，大部分为单一残留药物的检测方法。在样品前处理方面，现代前处理技术如固相萃取在样品前处理方面，现代前处理技术如固相萃取(SPE)(SPE)、超临界萃取（、超临界萃取（SFESFE）、）、凝胶层析凝胶层析(GPC)(GPC)、加速溶剂提取（、加速溶剂提取（ASEASE）、基体）、基体(j t)(j t)分散提取（分散提取

39、（MSPDMSPD）、）、免疫亲和柱（免疫亲和柱（IACIAC）等应用甚少。）等应用甚少。甘肃出入境检验甘肃出入境检验(jinyn)(jinyn)检疫局检验检疫局检验(jinyn)(jinyn)检疫综合检疫综合技术中心技术中心CIQ GANSUCIQ GANSU第二十二页，共23页。n n措施措施n n制定优先表，加强研发制定优先表，加强研发 n n总局科技项目总局科技项目 国家科技攻关国家科技攻关n n多残留检测和筛选检测方法多残留检测和筛选检测方法(fngf)高通量高通量 高灵敏高灵敏n n新型样品前处理技术新型样品前处理技术n n增加投入增加投入 国家国家 企业企业n n检测方法检测方法(fngf)国家标准、行业标国家标准、行业标准制（修）订准制（修）订n n修订修订 制订制订3 存在存在(cnzi)的问题与措施的问题与措施甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术(jsh)(jsh)中中心心CIQ GANSUCIQ GANSU第二十三页，共23页。