低温合成与分离精选课件.ppt

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1、关于低温合成与分离第一页，本课件共有38页第一节 低温获得、测量和控制1.1 低温获得获得低温的主要方法第二页，本课件共有38页低温源n制冷浴冰盐共溶系3份冰1份NaCl -21 3份冰3份CaCl2 -40 2份冰1份浓HNO3 -56第三页，本课件共有38页干冰浴 干冰升华温度-78.3，常加丙酮、醇、氯仿等惰性溶剂，导热更好液氮：液化温度-195.8 液氨：沸点-33.4，可在-45条件下使用，但注意通风良好第四页，本课件共有38页相变致冷剂低温浴温度冰+水0四氯化碳-22.8液氨-33-45氯仿-63.5干冰-78.5乙酸乙酯-83.6甲苯-95低温浴温度二硫化碳-111.6甲基环己烷

2、-126.3异戊烷-160.5液氧-183液氮-196第五页，本课件共有38页1.2 液化气体的贮存贮存液化气体的容器，根据体积的大小和用途的不同，一般有低温容器、液化气体贮槽液化气体贮槽由贮存液化气体的内容器、外壳体、绝热结构以及连接内外壳体的机械构件组成。贮槽上通常还设有压力、温度、液面的仪表，液、气排注、回收和安全系统。第六页，本课件共有38页液氧、液氮和液氩的小型容器 由于三者的沸点比较接近，贮存的容器基本相同。通常用杜瓦瓶。第七页，本课件共有38页液氢、液氦贮存器液氢、液氦由于沸点极低，汽化热很小，贮存困难。小型贮存容器分为液氮屏容器和气体屏容器。1、液氮屏容器：具有液氮保护屏和真空

3、绝热的小型容器。2、气体屏容器是指利用液化气体容器中蒸发出来的气体潜热，来冷却装在绝热层中的金属传导屏的小型容器。第八页，本课件共有38页22L的多屏液氦容器 该容器具有质量轻、成本低、抽真空容易、热容小、蒸发率低第九页，本课件共有38页液态气体的转移用黄铜制的铜杯，焊在黄铜丝制成铜舀去取第十页，本课件共有38页1.3 低温的测量和控制1 低温测量 低温热电偶 电阻温度计 蒸汽压温度计第十一页，本课件共有38页低温热电偶n热电偶中的热电势与温度的关系n三个固定温度点标定冰点(0)、固态二氧化碳升华点（-78）和液氮正常沸点（77K）,标定a,b,c值第十二页，本课件共有38页常用的热电偶的测温

4、范围名称测量范围，K铜-康铜75300镍铬-康铜20300镍铬-金铁2300镍铬-铜铁2300铜-铜铁4.277第十三页，本课件共有38页电阻温度计n电阻与温度关系Rt、R0是t、0时的电阻值；、为常数 常用的有铂电阻温度计、锗温度计、碳温度计、铑铁温度计第十四页，本课件共有38页温度计的选择n测温范围n要求精度n稳定性n热循环重复性n对磁场的敏感度n布线和读数设备等费用第十五页，本课件共有38页蒸汽压温度计n由克-克方程可得：可计算氨气、二氧化碳、氧气、二氧化硫、甲烷、乙烯等气体的低温蒸汽压，用水银、指针压强计、油压计、热丝压强计测定压强第十六页，本课件共有38页2、低温控制n恒温冷浴n低温

5、恒温器低温恒温器第十七页，本课件共有38页第二节 真空的获得与测量真空度的定性划分粗真空105103Pa低真空10310-1Pa高真空10-110-6Pa超高真空 10-610-12Pa极高真空 10-12Pa第十八页，本课件共有38页1、真空的获得真空区间，Pa主要真空泵105103Pa水泵、机械泵10310-1Pa机械泵、油或机械增压泵、冷凝泵10-110-6Pa扩散泵、吸气剂离子泵10-610-12Pa扩散泵加阱、吸气剂离子泵、涡轮分子泵10-12Pa深冷泵、扩散泵加阱第十九页，本课件共有38页旋片式机械泵第二十页，本课件共有38页油扩散泵第二十一页，本课件共有38页无油真空泵n分子泵n

6、分子筛吸附泵n钛升华泵第二十二页，本课件共有38页2.2真空测量测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类：1、绝对规：直接测量压强2、相对规：测量与压强有关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正第二十三页，本课件共有38页麦式真空规n麦式真空规是应用最广泛的压缩真空计，为绝对规。可测量低真空、高真空。测量 的范围是1010-4Pa.第二十四页，本课件共有38页热偶真空规热偶真空规是利用低压强下气体的导热与压强有关的特性来间接测量压强，测量范围10010-2Pa第二十五页，本课件共有38页热阴极电离真空规热阴极电离真空规是测量10-110-5Pa压强的相对规。校准时用麦式规比较，绘出校正曲

7、线第二十六页，本课件共有38页冷阴极磁控规在高真空领域，冷阴极磁控规测量小于10-9Pa的仪器。其原理是利用气体在强磁场和高电场下在冷阴极放电的电离作用，使冷阴极电离规管具有极高的灵敏度，避免软X射线的影响。第二十七页，本课件共有38页2.3常用的真空装置真空装置一般包括：真空泵、真空测量和具体的管路、仪器。真空装置中阀门是必不可少的，其作用是调节气体流量和切断气流通路，选择和配置对系统真空度有直接影响。第二十八页，本课件共有38页玻璃阀n选择合适的真空封脂十分关键。第二十九页，本课件共有38页针形阀第三十页，本课件共有38页金属气动阀第三十一页，本课件共有38页击破活门第三十二页，本课件共有38页阱第三十三页，本课件共有38页第三节 低温化学的低温合成n金属蒸汽与无机或有机分子间的反应n碳蒸汽原子与无机或有机分子间的反应n非金属高温物种分子或自由基与无机或有机分子间的反应第三十四页，本课件共有38页合成反应的基本装置共凝反应第三十五页，本课件共有38页金属蒸汽合成第三十六页，本课件共有38页金属原子与烯烃类化合物反应第三十七页，本课件共有38页感谢大家观看第三十八页，本课件共有38页