食品添加剂的测定优秀 (2)精.ppt
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1、食品添加剂的测定第1页,本讲稿共51页n食品添加剂食品添加剂 是指为改善食品品质和色、香、味以及是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。物质。n这些物质本身不作为食用目的,也不一定有营养价值。但这些物质本身不作为食用目的,也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。不包括污染物、残留农药。第2页,本讲稿共51页 食品添加剂的种类很多,按来源分食品添加剂的种类很多,按来源分 天然食品添加剂天然食品添加剂 化学合成添加剂化学合成添加剂 利用动、植物组织利用动、植物组织 通过一系列化学手段通过一系列化学
2、手段 或分泌物及以微生或分泌物及以微生 所得到的有机或无机所得到的有机或无机物的代谢产物为原物的代谢产物为原 物质。物质。料,经过提取、加料,经过提取、加工所得到的物质。工所得到的物质。如:淀粉糖浆、如:淀粉糖浆、植物色素等。植物色素等。第3页,本讲稿共51页目前我国允许使用,并制订了国家标准目前我国允许使用,并制订了国家标准食品添加剂使用食品添加剂使用卫生标准卫生标准,分类有:,分类有:酸度调节剂、酸度调节剂、抗结剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、
3、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它其它 2222类类15001500种(世界现在有种(世界现在有40004000多种)。多种)。第4页,本讲稿共51页二、食品添加剂的安全使用和管理二、食品添加剂的安全使用和管理天然食品添加剂一般对人体无害,大多数合成添加剂对天然食品添加剂一般对人体无害,大多数合成添加剂对人体有毒性,致癌物。要控制加入量。人体有毒性,致癌物。要控制加入量。第5页,本讲稿共51页一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量
4、一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称添加剂名称 食品食品 加入限量(加入限量(mg/kg)mg/kg)NaNO NaNO2 2 午餐肉午餐肉 125125 NaNO NaNO3 3 午餐肉午餐肉 500500 SO SO2 2 白糖白糖 2020 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 10001000 山梨酸山梨酸 果汁类果汁类 600600 EDTA EDTA 果汁类果汁类 250250第6页,本讲稿共51页各种食品添加剂有自己的质量标准各种食品添加剂有自己的质量标准(主要限制有害物质的含量)(主要限制有害物质的含量)例:例:山梨酸山梨酸 GB 1905-2000 GB 1905-2
5、000 EDTA EDTA二钠二钠 GB276096GB276096 甜菊糖甙甜菊糖甙 GB 8270-1999 GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂中铅的测定方法 GB/T5009.752003 GB/T5009.752003 食品添加剂中砷的测定食品添加剂中砷的测定 GB/T 5009.76-2003 GB/T 5009.76-2003第7页,本讲稿共51页三、食品添加剂检验方法三、食品添加剂检验方法 食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定测定比色法、紫外分光光
6、度法、比色法、紫外分光光度法、TLCTLC、HPLCHPLC等。等。测定的意义:为了保障食品安全!测定的意义:为了保障食品安全!第8页,本讲稿共51页甜昧剂的检测甜昧剂的检测一、糖精钠的检测一、糖精钠的检测糖精是应用较为广泛的人工甜味剂糖精是应用较为广泛的人工甜味剂 其学名为邻其学名为邻磺酰苯甲酰亚胺其结构式为:磺酰苯甲酰亚胺其结构式为:第9页,本讲稿共51页n难溶于水,故生产中常用糖精钠。难溶于水,故生产中常用糖精钠。n糖精钠糖精钠 水溶性好,在酸性条件下溶于乙醚,热稳定水溶性好,在酸性条件下溶于乙醚,热稳定性比糖精好,甜度为蔗糖的性比糖精好,甜度为蔗糖的200700200700倍。糖精钠、
7、糖精倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值,不分解、不吸收,随尿排出,致癌对人体无营养价值,不分解、不吸收,随尿排出,致癌性有争议,性有争议,ADIADI值值 02.502.5。婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。第10页,本讲稿共51页 n食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准规定规定酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包,雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、
8、饼干和面包,糖精汁、果汁(味)型饮料糖精汁、果汁(味)型饮料用于瓜子用于瓜子用于话梅、陈皮类用于话梅、陈皮类可与规定的其他甜味剂混合使用。可与规定的其他甜味剂混合使用。最大用量为最大用量为0.15 g/kg0.15 g/kg 1.2 g/kg1.2 g/kg 5.0 g/kg 5.0 g/kg第11页,本讲稿共51页1.HPLC2.薄层色谱薄层色谱3.离子选择电极离子选择电极GB/T 5009.282003GB/T 5009.282003第12页,本讲稿共51页液相色谱法检测液相色谱法检测n色谱条件色谱条件 检测器检测器UV-VisUV-Vis,=230nm=230nm;色谱柱色谱柱C18C1
9、8,250mm4.6mm250mm4.6mm,5m5m;流动相流动相0.02mol/L0.02mol/L乙酸铵乙酸铵-甲醇甲醇=(95+595+5););流流速速1.0mL/min1.0mL/min;进样量进样量20L20L;柱柱温温室温。室温。第13页,本讲稿共51页薄层色谱法n原理原理 酸性条件下,糖精钠经乙醚提取、浓缩、薄层色谱酸性条件下,糖精钠经乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离,显色后与标准比较,进行定性半定量分析。分离,显色后与标准比较,进行定性半定量分析。聚酰胺分离聚酰胺分离展开剂:正丁醇氨水无水乙醇(展开剂:正丁醇氨水无水乙醇(7 71 12 2)异丙醇氨水无水乙醇(异丙醇氨水无水乙
10、醇(7 71 12 2)显色剂:溴甲酚紫溶液(显色剂:溴甲酚紫溶液(0.4g/L0.4g/L)第14页,本讲稿共51页酚磺酞比色法酚磺酞比色法原理原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后,与样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后,与酚和硫酸在酚和硫酸在175175作用,生成酚磺酞,再与氢氧化钠反应产生红色作用,生成酚磺酞,再与氢氧化钠反应产生红色溶液,与标准系列比较定量。溶液,与标准系列比较定量。第15页,本讲稿共51页说明说明 1 1、本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在硫酸作、本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞,应严格控制在用下生成酚磺酞,应严格控制在
11、 17521752温度下反应温度下反应 2 2小时。小时。2 2、苯甲酸等有机物对测定有干扰,故要通过碱性氧化铝层、苯甲酸等有机物对测定有干扰,故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。析柱以排除干扰。第16页,本讲稿共51页纳氏比色法纳氏比色法原理原理 糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取,经过消化变成糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取,经过消化变成铵盐,与纳氏试剂作用生成一种黄色物质,根据颜色的铵盐,与纳氏试剂作用生成一种黄色物质,根据颜色的深浅与标准比较定量,反应式如下:深浅与标准比较定量,反应式如下:2K 2K2 2HgIHgI4 4+4KOH+NH+4KOH+NH4+4+NHNH2 2HgHg2
12、 2OI+7KI+3HOI+7KI+3H2 2O+KO+K+第17页,本讲稿共51页其他甜味剂及其检测其他甜味剂及其检测 阿斯巴甜(阿斯巴甜(ASPARTAMEASPARTAME)(蛋白糖)(合成)(蛋白糖)(合成)学名:天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯学名:天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯是天门冬氨酸是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂,甜度是蔗糖的苯丙氨酸组成的二肽甜味剂,甜度是蔗糖的180200180200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢,直接水解成两种氨基倍。在体内不需要胰岛素参与代谢,直接水解成两种氨基酸为人体吸收。酸为人体吸收。非水滴定非水滴定-冰醋酸溶解,高氯酸滴定冰醋酸溶解,高氯酸滴定 液相色谱
13、法液相色谱法-甲醇溶解,紫外检测,甲醇溶解,紫外检测,C18,C18,流动相:甲醇流动相:甲醇+水水+磷磷酸二氢钾,酸二氢钾,pH4.3pH4.3第18页,本讲稿共51页 2 2、甜蜜素甜蜜素 环己基氨基磺酸钠环己基氨基磺酸钠 (合成)(合成)白色粉末,溶于水,对热、光、空气、碱稳定,甜度为蔗白色粉末,溶于水,对热、光、空气、碱稳定,甜度为蔗糖的糖的 3030倍。倍。NHSO3Na第19页,本讲稿共51页 3 3、阿力甜、阿力甜 (Alitame)Alitame)是一种以是一种以 LL天冬氨酸和天冬氨酸和 D D 丙氨丙氨酸组成的二肽酰胺,甜度比蔗糖高酸组成的二肽酰胺,甜度比蔗糖高 20002
14、90020002900倍,比糖精倍,比糖精高高 2727倍,比甜蜜素高倍,比甜蜜素高 5050倍。倍。4 4、甜菊糖苷,甜叶菊中提取,可用于糖尿病人,甜度为蔗糖的、甜菊糖苷,甜叶菊中提取,可用于糖尿病人,甜度为蔗糖的 200300200300倍。倍。第20页,本讲稿共51页常用防腐剂的检测常用防腐剂的检测 防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的,但长期或大量使用不行,应尽量剂被认为是比较安全的,但长期或大量使用不行,应尽量
15、少用甚至不用。少用甚至不用。防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。第21页,本讲稿共51页防腐剂的品种防腐剂的品种 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTAEDTA二钠、二钠、亚硝酸钠、亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素丙酸及其盐、乳酸链球菌素新开发的:果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜新开发的:果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。禁用的防腐
16、剂:水杨酸、甲醛、硼酸、禁用的防腐剂:水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、焦碳酸二乙奈酚、焦碳酸二乙酯等酯等第22页,本讲稿共51页苯甲酸苯甲酸(钠钠)和山梨酸和山梨酸(钾钾)的检测的检测n 苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水,使用不便,实际生产多用其钠盐结晶,微溶于水,使用不便,实际生产多用其钠盐 苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在pH 2.54pH 2.54其抑菌作用
17、较强,当其抑菌作用较强,当pHpH5.55.5时,抑菌效果明显减弱。对时,抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母效果甚差。霉菌和酵母效果甚差。COOHCOONa第23页,本讲稿共51页 山梨酸又名花楸酸,山梨酸又名花楸酸,(CH(CH3 3CH=CHCH=CHCOOHCH=CHCH=CHCOOH)己二烯己二烯(2 2,4 4)酸,无色、无嗅的针状结晶,难溶于水。酸,无色、无嗅的针状结晶,难溶于水。山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全,在体内最后成梨酸。比苯甲酸更安全,在体内最后成COCO2 2和水。和水。第24页,本讲稿共
18、51页苯甲酸苯甲酸(钠钠)和山梨酸和山梨酸(钾钾)的测定方法:的测定方法:(GB/T 5009.292003GB/T 5009.292003)气相色谱法气相色谱法氢焰检测器,两种同时测氢焰检测器,两种同时测 试样酸化、乙醚提取试样酸化、乙醚提取 填充柱:填充柱:5 5DEGS+1%DEGS+1%磷酸磷酸60608080目目ChromsorbWAWChromsorbWAW高效液相色谱法高效液相色谱法同时测苯甲酸同时测苯甲酸(钠钠)和山梨酸和山梨酸(钾钾)及及 糖精糖精钠。钠。薄层色谱法薄层色谱法 同糖精钠同糖精钠第25页,本讲稿共51页滴定法滴定法 适于样品中苯甲酸含适于样品中苯甲酸含 0.1%
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