薄膜材料的表征方法精选课件.ppt
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1、关于薄膜材料的表征方法第一页,本课件共有100页v薄膜材料在应用之前,对其表征是很重要的,一般包括薄膜厚度的测量、薄膜形貌和结构的表征、薄膜的成分分析,这些测量分析结果也正是薄膜制备与使用过程中普遍关心的问题。v薄膜研究的方法很多,它们分别被用来研究薄膜的结构、组分和物理性质。研究结构的衍射方法包括X射线衍射、电子衍射、反射高能电子衍射、低能电子衍射、氦原子散射等。第二页,本课件共有100页第三页,本课件共有100页v观察显微图像的方法有:透射电子显微术、反射电子显微术、低能电子显微术,利用微电子束扫描而成的扫描电子显微术和1981年发明的扫描探针显微术。材料组分分析方法主要有电子束激发的X射
2、线能谱、俄歇电子能谱、光电子能谱、二次离子质谱(SIMS)、离子束的卢瑟福背散射谱等。第四页,本课件共有100页v对薄膜材料性能进行检测的手段很多,它们分别被用来研究薄膜的结构、组分和物理性质。随着薄膜材料应用的多样化,其研究手段和对象也越来越广泛。特别是对各种微观物理现象利用的基础上,发展出了一系列新的薄膜结构和成分的检测手段,为对薄膜材料的深入分析提供了现实的可能性。第五页,本课件共有100页v3.1 薄膜厚度的测量薄膜厚度的测量v薄膜厚度的测量方法主要有光学测量法和机械测量法两种。v光学测量法不仅可以测量透明薄膜,还可以测量不透明的薄膜;不仅使用方便,而且测量精度较高,因此得到广泛的应用
3、。v机械测量法中应用最广的是表面台阶测试仪,它是通过在复合薄膜的各个层之间制备台阶,探针通过在台阶的滑动来测量薄膜的厚度。应用较多的是日本的DEKTAK系列。第六页,本课件共有100页常用薄膜厚度测量方法第七页,本课件共有100页v薄膜厚度的测量广泛用到了各种光学方法。这是因为,光学方法不仅可被用于透明薄膜,还可被用于不透明薄膜;不仅使用方便,而且测量精度高。这类方法多利用光的干涉现象作为测量的物理基础。v椭圆偏振仪原理及应用:v在椭圆偏振技术(Ellipsometry)发展起来之前,早期光学常数的测量通常是在一定光谱范围内测量正入射样品的反射率,然后由K-K关系分析获得材料的复折射率、复介电
4、函数等光学常数。在Drude和Stutt提出物理的测量原理之后,经过人们的不懈努力,这一方法得到了不断的完善。第八页,本课件共有100页v椭偏光谱学是一种利用线偏振光经样品反射后转变为椭圆偏振光这一性质以获得样品的光学常数的光谱测量方法,它区别于一般的反射透射光谱的最主要特点在于不直接测算光强,而是从相位空间寻找材料的光学信息,这一特点使这种测量具有极高的灵敏度。v椭偏光谱仪有多种结构,如消光式、光度式等,消光式椭偏仪通过旋转起偏器和检偏器,对某一样品,在一定的起偏和检偏角条件下,系统输出光强可为零。由消光位置的起偏和检偏器的方位角,就可以求得椭偏参数。然而,这种方法在具有较大背景噪声的红外波
5、段难于实现。光度式椭偏仪引入了对光强随起偏或检偏角变化作傅立叶分析的方法,并可通过计算机对测量过程进行控制。第九页,本课件共有100页v(1)椭偏仪法测量的基本原理v椭圆偏振测量,就是利用椭圆偏振光通过薄膜时,其反射和透射光的偏振态发生变化来测量和研究薄膜的光学性质。v椭偏仪法利用椭圆偏振光在薄膜表面反射时会改变偏振状态的现象,来测量薄膜厚度和光学常数,是一种经典的测量方法。v光波(电磁波)可以分解为两个互相垂直的线性偏振的S波和P波,如果S波和P波的位相差不等于p/2的整数倍时,合成的光波就是椭圆偏振光。当椭圆偏振光通过薄膜时,其反射和透射的偏振光将发生变化,基于两种介质界面四个菲涅耳公式和
6、折射定律,可计算出光波在空气/薄膜/衬底多次反射和折射的反射率R和折射率T。第十页,本课件共有100页图图1光波在单层膜上的反射与透射光波在单层膜上的反射与透射第十一页,本课件共有100页v若一束平行光以j0的角度斜入射到薄膜表面上,光波在空气/薄膜界面和(或)薄膜/衬底界面反复反射和折射,计算得到反射率R和透射率T分别是:vR=r01+r12exp(-2i)/1+r01r12exp(-2i)vT=t01t12exp(-i)/1+r01r12exp(-2i)v=(2pn1d/l)cosj0v式中,d和n1是薄膜厚度和折射率,r01、r12、t01、t12分别是0、1和1、2介质(0、1、2分别
7、代表空气、薄膜和衬底)界面上的反射率和透射率,它们可以分别是p分量和s分量的不同菲涅耳公式计算出来。因此,s分量和p分量的R值可以从对应的界面上的s分量和p分量计算得到。v见:吴思诚,王祖铨.近代物理实验M.北京:北京大学出版社,1986.第十二页,本课件共有100页膜厚d 的计算v通常,光波的偏振状态由两个参数描述:振幅和相位。为方便起见,在椭偏仪法中,采用 和这两个参数描述光波反射时偏振态的变化,它们的取值范围为:0/2,0OCH4个碳元素所处化学环境不同;如三氟乙酸乙酯CFCOOCH中的四个碳原子分别处于四种不同的化学环境,同四种具有不同电负性的原子结合。由于氟的电负性最大,CF中碳原子
8、的C(1s)结合能最高第七十一页,本课件共有100页v基本原理v光电子能谱所用到的基本原理是爱因斯坦的光电效应定律。材料暴露在波长足够短(高光子能量)的电磁波下,可以观察到电子的发射。这是由于材料内电子是被束缚在不同的量子化了的能级上,当用一定波长的光量子照射样品时,原子中的价电子或芯电子吸收一个光子后,从初态作偶极跃迁到高激发态而离开原子。最初,这个现象因为存在可观测得光电流而称为光电效应;现在,比较常用的术语是光电离作用或者光致发射。若样品用单色的、即固定频率的光子照射,这个过程的能量可用Einstein关系式来规定:第七十二页,本课件共有100页式中h为入射光子能量,Ek是被入射光子所击
9、出的电子能量,Eb为该电子的电离能,或称为结合能。光电离作用要求一个确定的最小光子能量,称为临阈光子能量h0。对固体样品,又常用功函数这个术语,记做。第七十三页,本课件共有100页v对能量h显著超过临阈光子能量的光子,它具有电离不同电离能(只要Ebh)的各种电子的能力。一个光子对一个电子的电离活动是分别进行的。一个光子,也许击出一个束缚很松的电子并将高动能传递给它;而另一个同样能量的光子,也许电离一个束缚的较紧密的电子并产生一个动能较低的光电子。因此,光电离作用,即使使用固定频率的激发源,也会产生多色的,即多能量的光致发射。因为被电子占有的能级是量子化的,所以光电子有一个动能分布n(E),由一
10、系列分离的能带组成。这个事实,实质上反映了样品的电子结构是“壳层”式的结构。用分析光电子动能的方法,从实验上测定n(E)就是光电子能谱(PES)。第七十四页,本课件共有100页v原子的一个内壳层电子的结合能同时受核内电荷与核外电荷分布的影响,当这些电荷分布发生变化时,就会引起结合能的变化,反映在XPS谱图上就是发生谱线的位移。因此,XPS分析还可以从理论上推测出化合物的结构或元素(离子)与周围其它离子的结合状态。v不仅电子可以被用来激发原子的内层电子,能量足够高的光子也可以作为激发源,通过光电效应产生具有一定能量的光电子。X射线光电子能谱仪就是利用能量较低的X射线源作为激发源,通过分析样品发射
11、出来的具有特征能量的电子,实现分析样品化学成分目的的一种分析仪器。第七十五页,本课件共有100页vX射线光电子能谱(XPS)分析主要鉴定物质的元素组成及其化学状态,其灵敏度很高,是一种很好的微量分析技术。周期表中每一种元素的原子结构互不相同,原子内层能级上电子的结合能是元素特性的反映,具有标识性,可以作为元素分析的“指纹”。第七十六页,本课件共有100页3.4.2俄歇电子能谱(AES)分析v当以1005000eV能量的电子束入射到样品表面时,激发样品内层能级(如K能级)上的电子电离逸出体外,在该能级上留下一个空穴,这时原子处于激发态,另一个电子可从较高能级(如L1能级)填入,同该空穴复合,在L
12、1K的跃迁过程中,多余的能量可以两种方式释放出来。一种是辐射过程,以特征X射线形式释放出来。另一种是非辐射过程,即把此能量传递给另一个能级(如L2,3能级)上的电子。v半导体中,电子与空穴复合时把能量通过碰撞转移给另一个电子和空穴的复合过程叫俄歇复合。第七十七页,本课件共有100页 M+*M+h (荧光X射线)M+*M+e (Auger电子)两个过程竞争;双电离态;三(或两)个能级参与;标记:K LI LII;L MI MII 等;H、He不能发射Auger电子;四、Auger电子能谱分析法Augerphotoelectronspectroscopy 1.原理Auger电子X射线激发电子第七十
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