离子交换分离技术 (2)精选课件.ppt
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1、关于离子交换分离技术(2)第一页,本课件共有75页内内 容容(一)离子交换分离法概述(一)离子交换分离法概述(二)离子交换剂(二)离子交换剂(三)离子交换树脂的物理性能(三)离子交换树脂的物理性能(四)离子交换树脂的化学特性(四)离子交换树脂的化学特性(五)(五)离子交换实验技术离子交换实验技术(六)(六)应用应用第二页,本课件共有75页(一)离子交换分离法概述(一)离子交换分离法概述第三页,本课件共有75页1定义及原理定义及原理 定义定义离子交换分离法是利用离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应中的离子之间所发生的交换反应进行分离进行分离的方法。的方
2、法。原理原理离子交换分离法是离子交换分离法是基于物质在固相与液相基于物质在固相与液相之间的分配之间的分配。第四页,本课件共有75页2分离形式及特点分离形式及特点分离形式分离形式:柱分离,电渗析隔膜,离子交换纸上色:柱分离,电渗析隔膜,离子交换纸上色层,离子交换纤维薄层。层,离子交换纤维薄层。特点特点:吸附的选择性高,适应性强,处理对象广,:吸附的选择性高,适应性强,处理对象广,分离容易,使用设备简单。分离容易,使用设备简单。应用:应用:离子交换法离子交换法分离对象广分离对象广,几乎所有无机离,几乎所有无机离子以及许多结构复杂性质相似的有机化合物都子以及许多结构复杂性质相似的有机化合物都适用。适
3、应工业生产大规模分离要求,也适合适用。适应工业生产大规模分离要求,也适合实验室超微量物质的分离。实验室超微量物质的分离。第五页,本课件共有75页(二)离子交换剂(二)离子交换剂离子交换剂可分为离子交换剂可分为无机无机和和有机有机两大类,两大类,目前用的最多的是人工合成的有机高分目前用的最多的是人工合成的有机高分子聚合物的离子交换剂子聚合物的离子交换剂离子交换树离子交换树脂。脂。第六页,本课件共有75页1离子交换树脂的结构离子交换树脂的结构(1)离子交换树脂的结构可分为离子交换树脂的结构可分为骨架(骨架(基体)基体)以及以及离子交换功能团离子交换功能团,其中骨架是,其中骨架是立体网状结立体网状结
4、构的高分子聚合物构的高分子聚合物。目前最常用的离子交换树。目前最常用的离子交换树脂是脂是苯乙烯苯乙烯二乙烯苯的聚合物二乙烯苯的聚合物,示意图为:,示意图为:第七页,本课件共有75页1离子交换树脂的结构离子交换树脂的结构(2)交联剂:交联剂:由于二乙烯苯的加入,致使长链的聚苯由于二乙烯苯的加入,致使长链的聚苯乙烯构成了乙烯构成了立体网状结构立体网状结构。因此,把二乙烯苯称。因此,把二乙烯苯称为为交联剂交联剂。交联度:交联度:交联剂在树脂单体总量中所占质量分数称交联剂在树脂单体总量中所占质量分数称为为交联度交联度。一般。一般交联度为交联度为414,常见为,常见为8。其中。其中交联度的影响有:交联度
5、的影响有:(1)网状结构的紧密度)网状结构的紧密度 (2)孔径大小)孔径大小(3)交换速度)交换速度 (4)选择性)选择性第八页,本课件共有75页2离子交换树脂的分类离子交换树脂的分类(1)按物理结构分类:按物理结构分类:凝胶型(凝胶型(孔径为孔径为5nm);大孔型大孔型(孔径为(孔径为20100nm);按合成的树脂所用原料单体分类:按合成的树脂所用原料单体分类:苯乙烯系、酚醛系、丙烯酸系、环氧系、苯乙烯系、酚醛系、丙烯酸系、环氧系、乙烯吡啶系。乙烯吡啶系。第九页,本课件共有75页2离子交换树脂的分类离子交换树脂的分类(2)最常用的分类是最常用的分类是依据树脂离子交换功依据树脂离子交换功能团分
6、能团分。主要可分为:。主要可分为:(1)强酸性强酸性阳阳离子交换树脂离子交换树脂 (2)弱酸性弱酸性阳阳离子交换树脂离子交换树脂 (3)强碱性强碱性阴阴离子交换树脂离子交换树脂 (4)弱碱性弱碱性阴阴离子交换树脂离子交换树脂 第十页,本课件共有75页类型类型结构结构活性机团活性机团使用使用pH值值商品号商品号强酸型强酸型交联的聚交联的聚苯乙烯苯乙烯SO3H(磺酸基)(磺酸基)014国国产产#732Amberlite1R-120(美美)Dowex 50(美美)Zerolit225(英英)神胶神胶1号(日)号(日)弱酸型弱酸型聚丙烯酸聚丙烯酸COOH(羧基)(羧基)OH(酚羟基)(酚羟基)不能小不
7、能小4不能小于不能小于9.5国国产产#724几种离子交换树脂几种离子交换树脂(1)第十一页,本课件共有75页几种离子交换树脂几种离子交换树脂(2)类型类型 结构结构 活性基团活性基团 使用使用 pH值值 商品号商品号强碱型强碱型交联的交联的聚苯乙烯聚苯乙烯N(CH3)3Cl(磺酸基)(磺酸基)014国国产产#717国国产产#201Amberlite1RA-400(410)(美美)Dowex 50(美美)Zerolit225(英英)神胶神胶801(日)(日)弱碱型弱碱型交联的交联的聚苯乙烯聚苯乙烯NH(CH3)2OHNH2(CH3)OH07国国产产#704和和#330Amberlite1R-45
8、(410)(美美)Dowex 3(美美)Zerolit H第十二页,本课件共有75页特殊作用的离子交特殊作用的离子交 换剂换剂 螯合树脂螯合树脂:含有:含有特殊的活性基团特殊的活性基团,可以,可以有选择性地与某些金属离子进行交换。如:有选择性地与某些金属离子进行交换。如:国产国产#401型是属于氨型是属于氨羧羧基基N(CH2COOH)2 大孔大孔树树脂脂:比一般的:比一般的树树脂有更多、更脂有更多、更大大的孔道的孔道,比表面比表面积积大大,离子容易迁移,离子容易迁移扩扩散散,富集速度快富集速度快,耐氧化、耐磨、耐冷耐氧化、耐磨、耐冷热变热变化化等等,具有具有较较高的高的稳稳定性。定性。第十三页
9、,本课件共有75页特殊作用的离子交特殊作用的离子交 换剂换剂 萃淋萃淋树树脂脂一种含有液一种含有液态态萃取萃取剂剂的的树树脂脂,如如TBP(磷酸三丁(磷酸三丁酯酯)萃淋)萃淋树树脂,脂,可用于可用于处处理工理工业废业废水中的六价水中的六价铬铬离子离子等。等。氧化还原树脂,纤维交换剂等。氧化还原树脂,纤维交换剂等。第十四页,本课件共有75页(三)(三)离子交换树脂的物理性能离子交换树脂的物理性能第十五页,本课件共有75页1粒度粒度 有效粒径有效粒径是指筛分树脂时,是指筛分树脂时,10%体积的树脂颗粒通过,而体积的树脂颗粒通过,而90%体积的树体积的树脂颗粒保留的筛孔直径。脂颗粒保留的筛孔直径。均
10、一系数均一系数是指能通过是指能通过60%体积树体积树脂的筛孔直径与能通过脂的筛孔直径与能通过10%体积的树脂体积的树脂的的筛孔直径之比筛孔直径之比。均一系数越。均一系数越接近接近1,表,表明树脂明树脂颗粒越均匀颗粒越均匀。在文献上常常见到。在文献上常常见到用筛目数表示树脂粒度。用筛目数表示树脂粒度。第十六页,本课件共有75页2含水量含水量 定义定义:树脂颗粒在水中吸收水分达到:树脂颗粒在水中吸收水分达到平衡后用离心法在规定转速和时间内除去平衡后用离心法在规定转速和时间内除去外部水分,得到含平衡水的湿树脂,然后外部水分,得到含平衡水的湿树脂,然后105oC烘干,比较烘干前后的重量,即得烘干,比较
11、烘干前后的重量,即得到平衡含量占湿树脂的重量百分数,这就到平衡含量占湿树脂的重量百分数,这就是是含水量含水量。含水量的大小取决于亲水基团的多少含水量的大小取决于亲水基团的多少及树脂孔隙的大小及树脂孔隙的大小。对凝胶型树脂,交联。对凝胶型树脂,交联度对含水量的影响比较大。度对含水量的影响比较大。第十七页,本课件共有75页3密度密度真体积真体积V真真 质量为质量为w1的含有平衡水的湿树脂的含有平衡水的湿树脂加到水中,观察排加到水中,观察排开水的量,即得到树脂的开水的量,即得到树脂的真体积真体积V真真。视体积视体积V视视 将含平衡水的树脂装入量筒,敲击振动使体积达极将含平衡水的树脂装入量筒,敲击振动
12、使体积达极小,得树脂空间体积,即为小,得树脂空间体积,即为视体积视体积V视视。湿视密度湿视密度d视视:树脂的湿视密度树脂的湿视密度d视视=w1/V视视 湿真密度:湿真密度:d视视=w1/V真真第十八页,本课件共有75页4膨胀度及机械性能膨胀度及机械性能 干燥的树脂接触溶剂后的体积变化称为干燥的树脂接触溶剂后的体积变化称为绝对膨绝对膨胀度胀度;湿树脂从一种离子型态转变为另一种离;湿树脂从一种离子型态转变为另一种离子形态时的体积变化称为子形态时的体积变化称为相对膨胀度相对膨胀度。树脂膨胀与下列因素有关:树脂膨胀与下列因素有关:(1)可交换基因性质,易电离,水合程度高则膨可交换基因性质,易电离,水合
13、程度高则膨胀程度高。胀程度高。(2)骨架,尤其与交联度,孔径有关骨架,尤其与交联度,孔径有关。(3)外部溶液性质。外部溶液性质。机械性能机械性能:即保持树脂颗粒完整的能力。:即保持树脂颗粒完整的能力。第十九页,本课件共有75页(四)离子交换树脂的化学特性(四)离子交换树脂的化学特性第二十页,本课件共有75页1酸碱性酸碱性 离子交换树脂是聚电解质,其功能团释出离子交换树脂是聚电解质,其功能团释出H+或或OH能力的不同表示它们的酸碱性。图中表能力的不同表示它们的酸碱性。图中表示各种类型树脂的滴定曲线。不同类型离子交换示各种类型树脂的滴定曲线。不同类型离子交换树脂的树脂的有效有效PH范围范围。第二十
14、一页,本课件共有75页2交换容量及化学稳定性交换容量及化学稳定性定义:定义:每克干树脂能交换离子的物质的量,以每克干树脂能交换离子的物质的量,以mmol(毫摩尔)为单位。(毫摩尔)为单位。总交换容量总交换容量或称全交换容量、极限交换容量、或称全交换容量、极限交换容量、最大交换容量。它是由树脂中最大交换容量。它是由树脂中功能基含量功能基含量所决定的。所决定的。交换容量应注明树脂的离子形态。如交换容量应注明树脂的离子形态。如RSO3H,交,交换容量为换容量为5.2mmol/g(干树脂),转化成(干树脂),转化成Na型即型即RSO3Na,交换容量为,交换容量为4.67mmol/g(干树脂)(干树脂)
15、第二十二页,本课件共有75页2交换容量及化学稳定性交换容量及化学稳定性工作交换容量工作交换容量:指在一定工作条件下:指在一定工作条件下 树脂所能发挥的交换容量。树脂所能发挥的交换容量。化学稳定性:化学稳定性:主要指耐化学试剂、耐主要指耐化学试剂、耐 氧化、耐辐射的性能。氧化、耐辐射的性能。第二十三页,本课件共有75页3交换容量的测定交换容量的测定 阳离子交换树脂交换容量的测定步骤:称取干阳离子交换树脂交换容量的测定步骤:称取干燥的氢型阳离子交摸树脂燥的氢型阳离子交摸树脂1g(准确至(准确至0.001g),),置入置入250ml干燥的锥形瓶中,加入干燥的锥形瓶中,加入100.00ml.1 mol
16、/LNaOH标准溶液,密闭,静置标准溶液,密闭,静置12h后后,移取上移取上清液清液25.00ml于锥形瓶中于锥形瓶中,加加2-3滴酚酞指示剂,用滴酚酞指示剂,用0.1mol/L的的HCl标准溶液滴定至酚酞变色为终点:标准溶液滴定至酚酞变色为终点:第二十四页,本课件共有75页4例例 题题称取称取1.000g干燥干燥OH型阴离子交换树脂,置入干型阴离子交换树脂,置入干燥的锥形瓶中,加入燥的锥形瓶中,加入0.1242 mol/L HCl标准溶液标准溶液200.0ml,密闭,放置过夜。取上层清液,密闭,放置过夜。取上层清液50.00ml,加入甲基橙指示剂数滴,用加入甲基橙指示剂数滴,用0.1010m
17、ol/LNaOH标标准溶液滴定至呈橙红色,用去准溶液滴定至呈橙红色,用去NaOH溶液溶液48.00ml,该树脂交换容量是多少,该树脂交换容量是多少?解:根据交换容量的概念及测定数据可得:解:根据交换容量的概念及测定数据可得:一般离子交换树脂的交换容量约为一般离子交换树脂的交换容量约为3 36mmol/g6mmol/g第二十五页,本课件共有75页5离子交换剂的交换反应离子交换剂的交换反应阳离子交换反应:阳离子交换反应:Resin-SO3H +Na+=Resin-SO3 Na+H+Resin-SO3Na +H+=Resin-SO3 H+Na+阴离子交换反应:阴离子交换反应:Resin-N(CH3)
18、+3OH+Cl =N(CH3)+3 Cl +OHResin-N(CH3)+3 Cl+OH =N(CH3)+3 OH+Cl 阳离子交换剂只与阳离子交换,阴离子交换剂只与阴离子交阳离子交换剂只与阳离子交换,阴离子交换剂只与阴离子交换。换。第二十六页,本课件共有75页(一)萃取方式(一)萃取方式 在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。a a单级萃取单级萃取 又称间歇萃取法。又称间歇萃取法。通通常常用用6060一一125mL125mL的的梨梨形形分分液液漏漏斗斗进进行行萃萃取取,萃萃取取一一般般在在几几分分种内可达到平衡,分析多采用这种方式。种内可达到平衡
19、,分析多采用这种方式。b b多级萃取多级萃取 又称错流萃取。又称错流萃取。将水相固定,多次用新鲜的有机相进行萃取,提高分离效果。将水相固定,多次用新鲜的有机相进行萃取,提高分离效果。c c连续萃取连续萃取 使使溶溶剂剂得得到到循循环环使使用用,用用于于待待分分离离组组分分的的分分配配比比不不高高的的情情况况。这这种萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究。种萃取方式常用于植物中有效成分的提取及中药成分的提取研究。*萃取时间,一般从萃取时间,一般从30s到数分钟不等。到数分钟不等。第二十七页,本课件共有75页(二)分层(二)分层 萃萃取取后后应应让让溶溶液液静静置置数数分分钟钟,待
20、待其其分分层层,然然后后将将两两相分开。相分开。注意:在两相的交界处,有时会出现一层乳浊液注意:在两相的交界处,有时会出现一层乳浊液 产生原因:因振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物产生原因:因振荡过于激烈或反应中形成某种微溶化合物 消消除除方方法法:增增大大萃萃取取剂剂用用量量、加加入入电电解解质质、改改变变溶溶液液酸度、振荡不过于激烈酸度、振荡不过于激烈第二十八页,本课件共有75页(三)洗涤(三)洗涤所所谓谓洗洗涤涤:就就是是将将分分配配比比较较小小的的其其它它干干扰扰组组分分从从有机相中除去。有机相中除去。洗洗涤涤方方法法:洗洗涤涤液液的的基基本本组组成成与与试试液液相相同同,但但不不
21、含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。含试样。将分出的有机相与洗涤液一起振荡。注注意意:此此法法使使待待测测组组分分有有一一些些损损失失,故故适适用用于于待待测测组组分分的的分分配配比比较较大大的的条条件件下下,且且一一般般洗洗涤涤1212次。次。第二十九页,本课件共有75页(四)反萃取(四)反萃取反反萃萃取取:破破坏坏被被萃萃物物的的疏疏水水性性后后,将将被被萃萃物物从从有有机相再转入水相,然后再进行测定。机相再转入水相,然后再进行测定。反反萃萃取取液液:酸酸度度一一定定(与与原原试试液液不不同同),或或加加入入一一些其它试剂的水溶液。些其它试剂的水溶液。选选择择性性反反萃萃取取:采采用用
22、不不同同的的反反萃萃液液,可可以以分分别别反反萃萃有有机机相相中中不不同同待待测测组组分分提提高高了了萃萃取取分分离离的的选选择择性。性。第三十页,本课件共有75页第四章第四章 离子交换分离法离子交换分离法一一.概述概述二二.离子交换剂的种类和性质离子交换剂的种类和性质三三.离子交换树脂的亲和能力离子交换树脂的亲和能力四四.离子交换分离操作离子交换分离操作五五.离子交换分离法的应用离子交换分离法的应用第三十一页,本课件共有75页一一.概述概述何谓离子交换分离法:何谓离子交换分离法:利利用用离离子子交交换换剂剂与与溶溶液液中中的的离离子子之之间间所所发发生生的的交交换换反反应应进进行分离的方法。
23、是一种固行分离的方法。是一种固液分离法。液分离法。离子交换分离法特点:离子交换分离法特点:(1 1)分离效率高)分离效率高(2 2)适适用用于于带带电电荷荷的的离离子子之之间间的的分分离离*,还还可可用用于于带带电电荷荷与中性物质的分离与中性物质的分离制备等。制备等。(3 3)适)适用于微量组分的富集和高纯物质的制备用于微量组分的富集和高纯物质的制备(4 4)方方法法的的缺缺点点是是操操作作较较麻麻烦烦,周周期期长长。一一般般只只用用它它解解决决某些比较复杂的分离问题某些比较复杂的分离问题。第三十二页,本课件共有75页二二.离子交换剂的种类和性质离子交换剂的种类和性质(一)离子交换剂的种类(一
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