食品中重金属含量精选课件.ppt
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1、关于食品中重金属含量第一页,本课件共有56页第一节第一节 概述概述食品中所含的元素有食品中所含的元素有50多种。多种。1、分类:、分类:从营养学的角度,可分为必需元素、非必需元素和从营养学的角度,可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类;有毒元素三类;从人体需要的角度,可分为常量元素(含量在从人体需要的角度,可分为常量元素(含量在0.01%以上)、微量元素(含量低于以上)、微量元素(含量低于0.01%)两类)两类)两类)两类第二页,本课件共有56页常量元素:需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等;常量元素:需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等;常量元素:需求比例较大如钾、钠、钙、镁、
2、磷、氯、硫等;常量元素:需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等;人体必需的微量元素有:碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、人体必需的微量元素有:碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、人体必需的微量元素有:碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、人体必需的微量元素有:碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴;钴;钴;钴;有毒元素:其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应,而且有毒元素:其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应,而且有毒元素:其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应,而且有毒元素:其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应,而且人体中具有蓄积性,随着在人体内的蓄积量的增加,机体会人体中具有蓄积性,随着在人体内的蓄积量的增加,机体会人体
3、中具有蓄积性,随着在人体内的蓄积量的增加,机体会人体中具有蓄积性,随着在人体内的蓄积量的增加,机体会出现各种中毒反应,如汞、镉、铅、砷等;出现各种中毒反应,如汞、镉、铅、砷等;出现各种中毒反应,如汞、镉、铅、砷等;出现各种中毒反应,如汞、镉、铅、砷等;限量元素:按食品卫生的要求有一定限量规定的元素,包限量元素:按食品卫生的要求有一定限量规定的元素,包限量元素:按食品卫生的要求有一定限量规定的元素,包限量元素:按食品卫生的要求有一定限量规定的元素,包括:必需微量元素及有害元元素。括:必需微量元素及有害元元素。括:必需微量元素及有害元元素。括:必需微量元素及有害元元素。第三页,本课件共有56页重金
4、属污染重金属污染重金属:密度在重金属:密度在重金属:密度在重金属:密度在5 5以上的金属统称为重金属,如金、银、以上的金属统称为重金属,如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。从污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、从污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属,也铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属,也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。锡等。目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。第四页,本课件共有56页重金属的危
5、害重金属的危害重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。重金属对人体的危害,一方面通过直接饮用造成重金属对人体的危害,一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康;另一方面,间接污重金属中毒而损害人体健康;另一方面,间接污染农产品和水产品,通过食物链对人体健康构成染农产品和水产品,通过食物链对人体健康构成威胁。威胁。重金属能抑制人体化学反应酶的活动,使细胞质中重金属能抑制人体化学反应酶的活动,使细胞质中毒,从而伤害神经组织,还可导致直接的组织中毒,毒,从而伤害神经组织,还可导致直接的组织中毒,损害人体解毒功能的关键器官损害人体解毒功能的关键器官肝、肾等组
6、织。肝、肾等组织。第五页,本课件共有56页 2、检测意义、检测意义、检测意义、检测意义 评价食品的营养价值评价食品的营养价值评价食品的营养价值评价食品的营养价值开发和生产强化食品具有指导意义开发和生产强化食品具有指导意义有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高了解食品污染情况,以便查清和控制污染源了解食品污染情况,以便查清和控制污染源了解食品污染情况,以便查清和控制污染源了解食品污染情况,以便查清和控制污染源第六页,本课件共有56页第二节元素的提取与分离第二节元素的提取与分离
7、 这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中,这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中,要测定这些元素先要进行样品处理:要测定这些元素先要进行样品处理:用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。以不丢失要测的成分为原则。以不丢失要测的成分为原则。以不丢失要测的成分为原则。破坏掉有机物后的样液中,多数情况下是待测元素浓破坏掉有机物后的样液中,多数情况下是待测元素浓破坏掉有机物后的样液中,多数情况下是待
8、测元素浓破坏掉有机物后的样液中,多数情况下是待测元素浓度很低,另外还有其它元素的干扰,所以要浓缩和除度很低,另外还有其它元素的干扰,所以要浓缩和除度很低,另外还有其它元素的干扰,所以要浓缩和除度很低,另外还有其它元素的干扰,所以要浓缩和除去干扰。去干扰。去干扰。去干扰。第七页,本课件共有56页被测组分的分离与浓缩被测组分的分离与浓缩 比色法测定:比色法测定:用合适的金属螯合剂在一定条件下用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物,然后用有机溶与被测金属离子生成金属螯合物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而剂进行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓
9、缩。达到分离与浓缩。原子吸收分光光度法:原子吸收分光光度法:测痕量元素则用离子交换测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。第八页,本课件共有56页一、螯合萃取原理一、螯合萃取原理1、样品溶液:、样品溶液:n n 金属离子金属离子金属离子金属离子+螯合剂螯合剂=金属螯合物(金属螯合物溶于有机金属螯合物(金属螯合物溶于有机溶剂,如果有色可进行比色测定)溶剂,如果有色可进行比色测定)有机相有机相有机相有机相n n 水水+其它组成其它组成其它组成其它组成 水相水相n n2、此法为液、此法为液液溶剂萃取法。液溶剂萃取法。n n优点:较高的灵敏度,选择
10、性,分离效果好,设备简单,操优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设备简单,操优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设备简单,操优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设备简单,操作快速。作快速。作快速。作快速。n n 缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的易挥发,缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的易挥发,缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的易挥发,缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的易挥发,易燃,有毒等。易燃,有毒等。易燃,有毒等。易燃,有毒等。第九页,本课件共有56页二、螯合反应与亲水性二、螯合反应与亲水性金属离子在未成螯合物之前,受水分子极性作用,金属离子在未
11、成螯合物之前,受水分子极性作用,以水合离子形式存在,为亲水性,难溶于有机溶以水合离子形式存在,为亲水性,难溶于有机溶剂,故不好直接用有机溶剂萃取。剂,故不好直接用有机溶剂萃取。选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金属螯合物,然后再萃取。水性的金属螯合物,然后再萃取。物质能否有亲水性,主要看其是否能与水子物质能否有亲水性,主要看其是否能与水子形成氢键。形成氢键。第十页,本课件共有56页三、萃取分离的基本原理三、萃取分离的基本原理1、分配系数、分配系数 PD D、KKDn n
12、萃取时,有两相互不相溶,一相为水相,一相为萃取时,有两相互不相溶,一相为水相,一相为有机相,物质有机相,物质A A 在两相中存在量不同。在一定温度下,在两相中存在量不同。在一定温度下,分配达到平衡。分配达到平衡。A在两相中活度比不再变,即在两相中活度比不再变,即P PD,KD D为常数。为常数。为常数。为常数。PDA=A A有有/A水水n n 浓度很低时,用浓度代替活度浓度很低时,用浓度代替活度。KD D=A=A有有/A水水 第十一页,本课件共有56页2、分配比、分配比 D=C有有/C/C水水n n C C有有溶质在有机相中聚合、络合等总浓度溶质在有机相中聚合、络合等总浓度溶质在有机相中聚合、
13、络合等总浓度溶质在有机相中聚合、络合等总浓度n n C水水溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度3、萃取百分率、萃取百分率E:表示萃取的完全程度:表示萃取的完全程度 E=(被萃取物在有机相中的总量(被萃取物在有机相中的总量/被萃取物的总被萃取物的总量)量)100%第十二页,本课件共有56页四、萃取平衡与条件四、萃取平衡与条件1 1、常用的螯合剂、常用的螯合剂、常用的螯合剂、常用的螯合剂实际应用的,目前已达实际应用的,目前已达实际应用的,目前已达实际应用的,目前已达100100多种;多种;多
14、种;多种;食品分析中常用的:食品分析中常用的:食品分析中常用的:食品分析中常用的:双硫腙(双硫腙(双硫腙(双硫腙(HDZHDZ)、)、)、)、二乙基二硫代甲酸钠(二乙基二硫代甲酸钠(二乙基二硫代甲酸钠(二乙基二硫代甲酸钠(NaDDTCNaDDTC)、)、)、)、丁二酮肟、丁二酮肟、丁二酮肟、丁二酮肟、铜铁试剂铜铁试剂铜铁试剂铜铁试剂 CuP CuP(NN亚硝基苯胲铵)亚硝基苯胲铵)亚硝基苯胲铵)亚硝基苯胲铵)这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物,相当稳定,难这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物,相当稳定,难这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物,相当稳定,难这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物,相当稳定
15、,难溶于水,易溶于有机溶剂,许多带有颜色可直接比色。溶于水,易溶于有机溶剂,许多带有颜色可直接比色。溶于水,易溶于有机溶剂,许多带有颜色可直接比色。溶于水,易溶于有机溶剂,许多带有颜色可直接比色。第十三页,本课件共有56页2、金属螯合物的萃取平衡、金属螯合物的萃取平衡n n用有机溶剂萃取金属螯合物,金属在有机相和用有机溶剂萃取金属螯合物,金属在有机相和水相中的分配比与许多因素有关,当其他因素水相中的分配比与许多因素有关,当其他因素固定下来以后,金属分配率与固定下来以后,金属分配率与pH有关有关第十四页,本课件共有56页3、影响分配比值的几个因素:、影响分配比值的几个因素:n n(1)螯合剂的影
16、响:螯合剂与金属离子生)螯合剂的影响:螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定,萃取效率就越高。成的螯合物越稳定,萃取效率就越高。n n(2)pH的影响:的影响:pH 越高,有利于萃取,但越高,有利于萃取,但金属离子可能发生水解反应。金属离子可能发生水解反应。第十五页,本课件共有56页(3 3)萃取溶剂的选择:溶剂是否有利于萃取的分离主要)萃取溶剂的选择:溶剂是否有利于萃取的分离主要)萃取溶剂的选择:溶剂是否有利于萃取的分离主要)萃取溶剂的选择:溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和化学性质。取决于它们的物理性质和化学性质。取决于它们的物理性质和化学性质。取决于它们的物理性质和化学性质。
17、一般尽量采用惰性溶剂,避免产生副反应。一般尽量采用惰性溶剂,避免产生副反应。一般尽量采用惰性溶剂,避免产生副反应。一般尽量采用惰性溶剂,避免产生副反应。根据螯合物的结构,由相似相溶原理来选:含烷基根据螯合物的结构,由相似相溶原理来选:含烷基根据螯合物的结构,由相似相溶原理来选:含烷基根据螯合物的结构,由相似相溶原理来选:含烷基螯合物选卤代烃(螯合物选卤代烃(螯合物选卤代烃(螯合物选卤代烃(CCl4CCl4、CHCl3CHCl3等),含芳香基螯合物等),含芳香基螯合物等),含芳香基螯合物等),含芳香基螯合物选芳香烃(苯、甲苯等)。选芳香烃(苯、甲苯等)。选芳香烃(苯、甲苯等)。选芳香烃(苯、甲苯
18、等)。溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。无毒。无特殊气体、挥发性较小。无毒。无特殊气体、挥发性较小。无毒。无特殊气体、挥发性较小。无毒。无特殊气体、挥发性较小。第十六页,本课件共有56页4、干扰离子的消除、干扰离子的消除l l 控制酸度:控制溶液的控制酸度:控制溶液的pH值值l l 使用掩蔽剂使用掩蔽剂l l 例:例:KCN KCN 可掩蔽可掩蔽 Zn2+、Cu2+l l 柠檬酸铵可掩蔽柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、ALAL3+3+、Fe3+l l EDTA可以掩蔽除可以
19、掩蔽除 Hg2+、Au2+以外许多金属离子以外许多金属离子。第十七页,本课件共有56页第三节几种限量元素的测定第三节几种限量元素的测定原子吸收分光光度法(可测定原子吸收分光光度法(可测定原子吸收分光光度法(可测定原子吸收分光光度法(可测定7070多种元素,检出限多种元素,检出限多种元素,检出限多种元素,检出限10-8)紫外紫外-可见分光光度法(金属离子)可见分光光度法(金属离子)可见分光光度法(金属离子)可见分光光度法(金属离子)原子荧光光谱法(原子荧光光谱法(As、BiBi、PbPb、Sn、SeSe、Sb、Te、Zn、Cd(g/L)电感耦合等离子体原子发射光谱电感耦合等离子体原子发射光谱(I
20、CP-AES)(70多种元素多种元素多种元素多种元素)电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)(多元素同(多元素同时分析,检出限:时分析,检出限:10-12 g/mL)形态分析,联用技术(形态分析,联用技术(形态分析,联用技术(形态分析,联用技术(HPLC-ICP-MS,CE-CE-ICP-MSICP-MS)第十八页,本课件共有56页一、原子吸收光谱分析法一、原子吸收光谱分析法利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。利用物质的气态原子对特定波长的光的吸
21、收来进行分析的方法。原理:使原理:使原理:使原理:使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸汽时,被待测元素的基态原子所吸收,在一定范围与条件下,汽时,被待测元素的基态原子所吸收,在一定范围与条件下,汽时,被待测元素的基态原子所吸收,在一定范围与条件下,汽时,被待测元素的基态原子所吸收,在一定范围与条件下,入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关,入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关,入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测
22、元素的含量呈正相关,入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关,由此可得出样品中待测元素的含量。由此可得出样品中待测元素的含量。由此可得出样品中待测元素的含量。由此可得出样品中待测元素的含量。基本点是基本点是基本点是基本点是:基态自由原子可以吸收特定波长的光:基态自由原子可以吸收特定波长的光:基态自由原子可以吸收特定波长的光:基态自由原子可以吸收特定波长的光。第十九页,本课件共有56页(一)原子吸收分光光度计(一)原子吸收分光光度计原原子子分分光光光光度度计计由由光光源源、原原子子化化系系统统、分分光光系系统及检测显示系统统及检测显示系统四个部分构成。四个部分构成。第二十页,本课件
23、共有56页第二十一页,本课件共有56页1 1、光源:、光源:光源应满足的条件:光源应满足的条件:光源应满足的条件:光源应满足的条件:1 1 1 1)能能能能辐辐辐辐射射射射出出出出半半半半宽宽宽宽度度度度比比比比吸吸吸吸收收收收线线线线半半半半宽宽宽宽度度度度还还还还窄窄窄窄的的的的谱谱谱谱线线线线,并并并并且且且且发发发发射射射射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。2 2 2 2)辐射的强度应足够大。)辐射的强度应足够大。)辐射的强度应足够大。)辐射的强度应足够大。3 3 3
24、3)辐射光的强度要稳定,且背景小。)辐射光的强度要稳定,且背景小。)辐射光的强度要稳定,且背景小。)辐射光的强度要稳定,且背景小。常用光源:空心阴极灯常用光源:空心阴极灯常用光源:空心阴极灯常用光源:空心阴极灯第二十二页,本课件共有56页第二十三页,本课件共有56页n n钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极,钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极,空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成,空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成,或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。第二十四页,本课件共有56页2 2、原子化器、原子化器原子化器是将样品中的待测组份转化为基态
25、原子的装置。原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。火火焰焰原原子子化化器器:是是利利用用气气体体燃燃烧烧形形成成的的火火焰焰来来进进行行原子化的。原子化的。非火焰原子化法:非火焰原子化法:石墨炉子化器石墨炉子化器石墨炉子化器石墨炉子化器 氢化物原子化器氢化物原子化器氢化物原子化器氢化物原子化器第二十五页,本课件共有56页第二十六页,本课件共有56页第二十七页,本课件共有56页第二十八页,本课件共有56页石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点:石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下
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