食品理化检验灰分及矿物元素的测定精选课件.ppt
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1、关于食品理化检验灰分及矿物元素的测定第一页,本课件共有51页掌握:掌握:总灰分的概念、测定原理及具体方法总灰分的概念、测定原理及具体方法 钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点熟悉:熟悉:加速食品灰化的方法加速食品灰化的方法了解:了解:水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶 性性灰分的测定灰分的测定第二页,本课件共有51页主要内容主要内容v灰分的测定灰分的测定 概述概述总灰分的测定总灰分的测定水溶性和水不溶性灰分的测定水溶性和水不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定v几种重要矿物元素的测定几种重要矿物元素的测定钙的测
2、定钙的测定铁的测定铁的测定碘的测定碘的测定磷的测定磷的测定第三页,本课件共有51页灰分的定义灰分的定义在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分(总灰分、氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分(总灰分、粗灰分)。粗灰分)。第四页,本课件共有51页灰分的分类灰分的分类K,Na,Ca,MgK,Na,Ca,Mg等氧化物和盐类等氧化物和盐类污染的泥沙和污染的泥沙和FeFe,AlAl等氧化物和等氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐碱土
3、金属的碱式磷酸盐污染的泥沙和样品中微量氧化硅污染的泥沙和样品中微量氧化硅按溶解性按溶解性水溶性水溶性水不溶酸溶水不溶酸溶水不溶酸不溶水不溶酸不溶第五页,本课件共有51页v考察食品的原料及添加剂的使用情况;考察食品的原料及添加剂的使用情况;v判断食品受污染程度;判断食品受污染程度;v灰分可以作为评价食品质量的指标;灰分可以作为评价食品质量的指标;v反映动物、植物的生长条件。反映动物、植物的生长条件。灰分测定的意义灰分测定的意义 第六页,本课件共有51页部分食品的灰分含量部分食品的灰分含量食品种类食品种类灰分含量灰分含量食品种类食品种类灰分含量灰分含量大米(褐色,大颗粒,生)大米(褐色,大颗粒,生
4、)1.51.5苹果(带皮,未经加工)苹果(带皮,未经加工)0.30.3玉米片(整粒,黄色)玉米片(整粒,黄色)1.11.1香蕉(未经加工)香蕉(未经加工)0.80.8去胚玉米(整粒磨碎)去胚玉米(整粒磨碎)0.90.9土豆(带皮,未经加工)土豆(带皮,未经加工)1.61.6白米(大颗粒,生的)白米(大颗粒,生的)0.60.6葡萄干葡萄干1.81.8小麦粉(整粒)小麦粉(整粒)1.61.6樱桃(甜,未经加工)樱桃(甜,未经加工)0.50.5通心粉(干的,浓缩)通心粉(干的,浓缩)0.70.7西红柿(成熟,未经加工)西红柿(成熟,未经加工)0.40.4黑麦面包黑麦面包2.52.5牛肉(颈肉,烤前腿
5、,未经加工)牛肉(颈肉,烤前腿,未经加工)0.90.9大豆人造奶油大豆人造奶油2.02.0鲜鸡蛋(未经加工,新鲜)鲜鸡蛋(未经加工,新鲜)0.90.9奶油奶油(含盐含盐)2.12.1普通低脂酸奶普通低脂酸奶0.70.7奶油奶油(半液状半液状)0.70.7鸡肉(烤或炸、胸脯肉、未经加工)鸡肉(烤或炸、胸脯肉、未经加工)1.01.0第七页,本课件共有51页总灰分的测定总灰分的测定原理原理 将食品经炭化后置于将食品经炭化后置于500600500600高温炉内灼高温炉内灼烧,食品中的水分及挥发物质以气态放出,有机烧,食品中的水分及挥发物质以气态放出,有机物质中的物质中的C C、H H、N N等元素与有
6、机物质本身的氧及等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成空气中的氧生成COCO2 2 、N N的氧化物及水分而散失;的氧化物及水分而散失;无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量至恒重,即可计物即为灰分,称量残留物的重量至恒重,即可计算出样品中总灰分的含量。算出样品中总灰分的含量。GB/T 5009.4GB/T 5009.420032003食品中灰分的测定方法食品中灰分的测定方法第八页,本课件共有51页仪器仪器坩埚坩埚坩埚钳坩埚钳马弗炉马弗
7、炉第九页,本课件共有51页第十页,本课件共有51页灰化容器的选择灰化容器的选择坩埚种类坩埚种类石英坩埚石英坩埚优点:优点:耐高温、耐酸,价格低廉。耐高温、耐酸,价格低廉。缺点:缺点:耐碱性差耐碱性差素瓷坩埚素瓷坩埚铂坩埚铂坩埚优点:优点:耐高温、耐碱、耐耐高温、耐碱、耐HF,导热导热 性好性好缺点:缺点:价格昂贵价格昂贵优点:优点:耐高温耐高温缺点:缺点:质脆,易破,不耐质脆,易破,不耐HF、高、高 温时,易和苛性碱及碱金温时,易和苛性碱及碱金 属的碳酸盐作用属的碳酸盐作用 第十一页,本课件共有51页容器大小的选择容器大小的选择以下样品应选择稍大的容器以下样品应选择稍大的容器l需要前处理的液态
8、样品需要前处理的液态样品l加热易膨胀的样品加热易膨胀的样品l灰分含量低、取样量较大的样品灰分含量低、取样量较大的样品第十二页,本课件共有51页l取样量取样量(P163-164P163-164表表9-29-2):一般控制一般控制 灼烧后灰分为灼烧后灰分为1010100 mg100 mgl灰化温度灰化温度:一般情况下一般情况下,525525600600l灰化时间灰化时间:2 25h5h,观察残留物为全白,观察残留物为全白 色或浅灰色色或浅灰色粉末,并达恒粉末,并达恒 重重(0.5mg0.5mg)为止。)为止。第十三页,本课件共有51页加速灰化的方法加速灰化的方法v从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水
9、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水v加入加入HNOHNO3 3、H H2 2O O2 2等,利用它们的氧化等,利用它们的氧化 作用来加速作用来加速C C粒灰化粒灰化v硫酸灰化法(糖类制品)硫酸灰化法(糖类制品)v加入加入MgAcMgAc2 2、Mg(NOMg(NO3 3)2 2等助灰化剂等助灰化剂v添加添加MgOMgO、CaCOCaCO3 3 等惰性不熔物质等惰性不熔物质做空白做空白第十四页,本课件共有51页总灰分的测定方法总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例以瓷坩埚为例)恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化1 1小时小时炭化样品炭化样品
10、瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马弗炉马弗炉的准备的准备称样品称样品第十五页,本课件共有51页高温炉(马弗炉高温炉(马弗炉)的准备)的准备接通电源,调好要使用的温度接通电源,调好要使用的温度第十六页,本课件共有51页瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备选取坩埚选取坩埚用用HClHCl煮沸煮沸洗净凉干洗净凉干编号编号灼烧灼烧冷却冷却称重称重两次称重之两次称重之差差0.5 mg0.5 mgFeClFeCl3 3+蓝墨水的混合物蓝墨水的混合物第十七页,本课件共有51页样品的预处理样品的预处理 v 富含脂肪的样品:富含脂肪的样品:提取脂肪提取脂肪炭化炭化v 液体样品:液体样品:水浴蒸干水浴蒸干炭化炭化v 含水分较多的样品
11、:含水分较多的样品:烘箱中干燥烘箱中干燥炭化炭化v 谷物等水分含量较少的固体样:谷物等水分含量较少的固体样:直接炭化直接炭化第十八页,本课件共有51页样品灰化前为什么要进行炭化处理?样品灰化前为什么要进行炭化处理?v 防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发 使样品飞扬使样品飞扬;v 防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出;v 减少碳粒被包裹住的可能性。减少碳粒被包裹住的可能性。炭化炭化第十九页,本课件共有51页坩埚坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖置于电炉上,半盖坩埚盖加热炭加热炭化化直至无黑烟产生直至无黑烟产生炭化操作炭化操作易膨胀食品易膨
12、胀食品(糖、蛋白含(糖、蛋白含量多的样品)量多的样品)炭化炭化数滴辛醇数滴辛醇或植物油或植物油第二十页,本课件共有51页炭化后,把坩埚移入炭化后,把坩埚移入已达规定温度的高温已达规定温度的高温炉口,炉口,稍停片刻稍停片刻,再,再慢慢移入炉膛内,以慢慢移入炉膛内,以下操作同求坩埚恒重下操作同求坩埚恒重时一样,至恒重。时一样,至恒重。灰化灰化第二十一页,本课件共有51页结果计算结果计算 m m 1 1空坩埚质量空坩埚质量g;m g;m 2 2样品样品+空坩埚质量,空坩埚质量,g g m m 3 3残灰残灰+空坩埚质量空坩埚质量g;B g;B 空白试验残灰重,空白试验残灰重,g g灰分灰分 =如有空
13、白试验为如有空白试验为第二十二页,本课件共有51页水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分和水不溶性灰分的测定用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚及灰分,使水溶性灰分溶解,无及灰分,使水溶性灰分溶解,无灰滤纸过滤后剩下的残渣经干燥、灰滤纸过滤后剩下的残渣经干燥、炭化、灰化至恒重,即为水不溶炭化、灰化至恒重,即为水不溶性灰分。性灰分。第二十三页,本课件共有51页水溶性和水不溶性灰分计算水溶性和水不溶性灰分计算m m4 4 不溶性灰分不溶性灰分 +原坩埚质量原坩埚质量 g gm m1 1 原坩埚质量原坩埚质量 g gm m2 2 样品样品 +原坩埚质量原坩埚质量 g g水不溶性
14、灰分水不溶性灰分=100%100%水溶性灰分水溶性灰分=总灰分水不溶性灰分总灰分水不溶性灰分第二十四页,本课件共有51页酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定 向总灰分中加入向总灰分中加入25ml 0.1mol/L25ml 0.1mol/L的的HClHCl,放在小火上轻微煮沸,用无灰滤纸过滤放在小火上轻微煮沸,用无灰滤纸过滤后,再用热水洗涤至不显酸性为止,将后,再用热水洗涤至不显酸性为止,将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化,直到恒重。化、灰化,直到恒重。第二十五页,本课件共有51页 酸不溶性灰分计算酸不溶性灰分计算m m5 5:酸不溶性灰分酸不溶性灰分
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