电子探针显微分析仪.ppt

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1、第第11章章 电子探针显微分析仪电子探针显微分析仪(X射线显射线显微分析仪微分析仪)(EPMA)X射线显微分析仪射线显微分析仪n n1.1.引言引言n n此章的目的是讲述电子探针显微分析仪器此章的目的是讲述电子探针显微分析仪器(EPMA,EMA)(EPMA,EMA)的工作原的工作原理及应用。理及应用。EMAEMA与扫描电镜与扫描电镜(SEM)(SEM)有很密切的关系，然而，就当有很密切的关系，然而，就当初研制的目的来说却是完全不同的。第一台商品初研制的目的来说却是完全不同的。第一台商品EMAEMA出现在出现在5050年代后期，比扫描电镜子年代后期，比扫描电镜子5 5年。年。Raymond Ra

2、ymond castaingcastaing(1951)(1951)论述论述了电子探针的基本概念。他讲述了自己设计并制造的仪器的结了电子探针的基本概念。他讲述了自己设计并制造的仪器的结构，由他发展并一直沿用至今的定量分析方法的基础工作，并构，由他发展并一直沿用至今的定量分析方法的基础工作，并展示了首批应用研究工作。电子探针仪中的探针形成及成像原展示了首批应用研究工作。电子探针仪中的探针形成及成像原理是与理是与SEMSEM相似的，其中包括产生一束聚集得很细的电子束的相似的，其中包括产生一束聚集得很细的电子束的电子光学柱体，一个扫描系统，一个或几个电子探测器，和包电子光学柱体，一个扫描系统，一个或

3、几个电子探测器，和包括一个阴极射线管括一个阴极射线管(CRT)(CRT)的显示系统。的显示系统。X射线显微分析仪射线显微分析仪n nEMAEMA与与SEMSEM不同的是，前者着重微区成分分析而后者主要用作不同的是，前者着重微区成分分析而后者主要用作图像观察。图像观察。EMAEMA和和SEMSEM中作微区化学成分分析都基于测量电子中作微区化学成分分析都基于测量电子束激发产生的束激发产生的x x射线。这些射线。这些x x射线的标定和测量可以用能谱仪射线的标定和测量可以用能谱仪(EDS)(EDS)或晶体分光谱仪或晶体分光谱仪(CDS)(CDS)，后者有时称作波谱仪，后者有时称作波谱仪(WDS)(WD

4、S)。n n虽然，近年来虽然，近年来SEMSEM配上配上EDSEDS系统这种配置的仪器使用日益广泛，系统这种配置的仪器使用日益广泛，但请记住由于但请记住由于EMAEMA本身的一些特点，使它在做微区成分分析本身的一些特点，使它在做微区成分分析上的优越性明显地胜过上的优越性明显地胜过SEMSEM。EMAEMA一般配几道一般配几道CDSCDS，并有非常，并有非常稳定的样品台和电子光学系统。这种设计，使它进行元素定量稳定的样品台和电子光学系统。这种设计，使它进行元素定量分析的准确性较高，有利于轻元素的定性和定量分析，在痕量分析的准确性较高，有利于轻元素的定性和定量分析，在痕量元素分析上更显著地优于元素

5、分析上更显著地优于EDSEDS。n n因为因为EMAEMA和和SEMSEM上配置上配置EDSEDS也有一定的优点，所以本章将详细介也有一定的优点，所以本章将详细介绍这两种技术，及它们各自的适用范围。绍这两种技术，及它们各自的适用范围。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n这种仪器的设计和制造是法国人卡斯坦这种仪器的设计和制造是法国人卡斯坦(R(RCastaingCastaing)在在19191919年年最先提出的，可是，利用电子束照射样品表面，探测由此而产最先提出的，可是，利用电子束照射样品表面，探测由此而产生出来的特征生出来的特征X X射线，从而对样品所含元素进行分析的原理，早射线，从而对样品

6、所含元素进行分析的原理，早在在19131913年莫塞莱就提出来了。之后，随着电子光学和年莫塞莱就提出来了。之后，随着电子光学和x x射线测射线测量技术等的飞快发展，在著名量技术等的飞快发展，在著名X X射线衍射专家纪尼叶射线衍射专家纪尼叶(A(A GuinierGuinier)的指导下，卡斯坦采纳了莫塞菜的理论并作了进一步发的指导下，卡斯坦采纳了莫塞菜的理论并作了进一步发展，作出了能实际应用的展，作出了能实际应用的x x射线显微分析仪。另外，英国的考斯射线显微分析仪。另外，英国的考斯莱特和丹康布等人使电于束对样品表面扫描，并利用色散后的莱特和丹康布等人使电于束对样品表面扫描，并利用色散后的特征

7、特征X X射线强度来调制阴极射线管的亮度，这样构成的扫描图像射线强度来调制阴极射线管的亮度，这样构成的扫描图像解决了观察样品表面元素分布状态的方法，因此，把它称为解决了观察样品表面元素分布状态的方法，因此，把它称为“扫描型扫描型X X射线显微分析仪射线显微分析仪”。与卡斯坦的仪器相比，在探测特征。与卡斯坦的仪器相比，在探测特征X X射线的原理等方面都是一致的。射线的原理等方面都是一致的。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n在在X X射线显微分析仪发明初期，所能分析的元素范围射线显微分析仪发明初期，所能分析的元素范围为为11Na92U11Na92U，而且还存在着对定量分析中的测量结，而且还存在着

8、对定量分析中的测量结果如何进行修正等许多问题。由于各方面研究工作的果如何进行修正等许多问题。由于各方面研究工作的进展，使得对进展，使得对4Be4Be、5B5B、6C6C、7N7N、8O8O、9F9F等在元素等在元素周期表中第二周期的元素也可以探测了。同时伴随周期表中第二周期的元素也可以探测了。同时伴随着修正方法的改进，这种仪器不仅作为金相学研究的着修正方法的改进，这种仪器不仅作为金相学研究的一种工且具被用于金属及合金的研究方面，例如在确一种工且具被用于金属及合金的研究方面，例如在确定析出物及杂质成分的工作中，在元素扩散区域与偏定析出物及杂质成分的工作中，在元素扩散区域与偏析的探测以及焊接区域及

9、表面氧化层的检验等方面部析的探测以及焊接区域及表面氧化层的检验等方面部取得很大成果，并且，在岩石与矿物中细微组织的鉴取得很大成果，并且，在岩石与矿物中细微组织的鉴定工作中，玻璃或陶瓷材料的成分分析以及探测木材定工作中，玻璃或陶瓷材料的成分分析以及探测木材等生物样品中的金属元素等方面，应用范围越来越广等生物样品中的金属元素等方面，应用范围越来越广泛。泛。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n近年来除近年来除x x射线显微分析仪之外，在其基础上又出现射线显微分析仪之外，在其基础上又出现许多新仪器。例如自动杂质分选仪和离子显微分析仪许多新仪器。例如自动杂质分选仪和离子显微分析仪等。前者是当电子束对样品

10、进行扫描时，利用由于被等。前者是当电子束对样品进行扫描时，利用由于被测样品的平均原子序数不同而造成的背散射电子强度测样品的平均原子序数不同而造成的背散射电子强度上的差异来区分杂质种类的，并可得出扫描范围、面上的差异来区分杂质种类的，并可得出扫描范围、面积率和杂质密度等信息。后面的一种仪器也称为离子积率和杂质密度等信息。后面的一种仪器也称为离子探针质量分析仪或二次离子发射显微分析仅等，它是探针质量分析仪或二次离子发射显微分析仅等，它是以离子束代替以离子束代替X X射线显微分析仪中的电子束、以双聚射线显微分析仪中的电子束、以双聚焦质谱仪代替焦质谱仪代替X X射线分光谱仪来对样品进行分析，它射线分光

11、谱仪来对样品进行分析，它能够用于区分同位素的种类。能够用于区分同位素的种类。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n最初，卡斯坦把这种仪器称为最初，卡斯坦把这种仪器称为“电子探针电子探针x x射线显微射线显微分析仪分析仪”，但由于名称过长，而，但由于名称过长，而“电子探针电子探针”这个名这个名称又不太确切，在日本多称之为称又不太确切，在日本多称之为X X射线显微分析仪。射线显微分析仪。尽管前面的叙述中把考斯莱特等人发明的可以获得扫尽管前面的叙述中把考斯莱特等人发明的可以获得扫描图像的仪器称为描图像的仪器称为“扫描型扫描型X X射线显微分析仪射线显微分析仪”，但，但近年来生产的仪器都具有使电子束扫描

12、的性能，所以近年来生产的仪器都具有使电子束扫描的性能，所以有时采用了有时采用了“X X射线显微分析仪射线显微分析仪”这个名称。同时，这个名称。同时，考虑到不与商品符号相混等问题，英文缩写符号仍然考虑到不与商品符号相混等问题，英文缩写符号仍然采用采用EPMAEPMA。，井且，使用这种仪器的分析方法。，井且，使用这种仪器的分析方法“x“x射线显微分析射线显微分析”也常常写为也常常写为 “X-ray X-ray microanalysis”microanalysis”X射线显微分析仪射线显微分析仪n n图11 示出目前日本制作的X射线显微分析仪的外观。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理

13、原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n已经描述了X射线显微分析仪是怎样的一种仪器，现在我们再来研究一下它的基本性能。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n首先，由电子枪发射出来的电子束，通常以首先，由电子枪发射出来的电子束，通常以1010一一30kV30kV的加速电的加速电压加速，然后利

14、用电磁透镜的作用将它聚焦变细，达到样品表压加速，然后利用电磁透镜的作用将它聚焦变细，达到样品表面时，其直径一殷为面时，其直径一殷为50nm50nm。当然在扩大探测范围时，电子束的。当然在扩大探测范围时，电子束的直径也要相应扩大。把这样聚然变细了的电子束称之为电子微直径也要相应扩大。把这样聚然变细了的电子束称之为电子微束又称为束又称为“电子探针电子探针”，它是，它是x x射线显微分析仪中各种信号的激射线显微分析仪中各种信号的激发源。借助于光学显微镜或显微扫描图像，把这样的电子束照发源。借助于光学显微镜或显微扫描图像，把这样的电子束照射到样品表面需要探测的区域上，这时便会从样品表面附近几射到样品表

15、面需要探测的区域上，这时便会从样品表面附近几个个(m)m)3 3的范围内的范围内(这个范围的大小，由电子束直径、加速电压这个范围的大小，由电子束直径、加速电压和样品本身的性质等所决定和样品本身的性质等所决定)产生出产生出x x射线，这种射线，这种X X射线是由连续射线是由连续X X射线和特征射线和特征X X射线所组成的。各种元素的特征射线所组成的。各种元素的特征x x射统都具有各射统都具有各自确定的波长自确定的波长(莫塞莱定律莫塞莱定律)，因此，可以利用探测这些不同波，因此，可以利用探测这些不同波长的长的x x射线来了解样品中所含有的元素的种类射线来了解样品中所含有的元素的种类(定性分析定性分

16、析)。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n如果把由被测量的样品中元素如果把由被测量的样品中元素A A所产生的特征所产生的特征X X射线强度用射线强度用J JA A表示，而在相同条件下，由含表示，而在相同条件下，由含有元素有元素A A的重量浓度为已知的样品的重量浓度为已知的样品(标淮样品标淮样品)中测得的元素中测得的元素A A的特征的特征X X射线强度用射线强度用J J(A)(A)，来表，来表示，则两者之比示，则两者

17、之比(k(kA A)即表示其相对强度，即即表示其相对强度，即n nk kA AJ JA AJ J(A)(A)(2.1)(2.1)X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n若再将被测样品与标准样品中元素若再将被测样品与标准样品中元素A A的浓度分的浓度分别用别用c cA A与与c c(A(A)表示时，并且，不考虑特征表示时，并且，不考虑特征X X射射线在样品中的吸收及荧光激发效应等，那么，线在样品中的吸收及荧光激发效应等，

18、那么，它们之间的关系可以近似的表示成下式：它们之间的关系可以近似的表示成下式：n n I IA A/I/I(A)(A)c cA A/c/c(A(A)k kA A (2.2)(2.2)n n上式称为卡斯坦一级近似公式。上式称为卡斯坦一级近似公式。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n当把用当把用100%100%的元素的元素A A构成的纯净样品作为标构成的纯净样品作为标准样品来使用时，由于这时的准样品来使用时，由于这时的

19、c c(A(A)1 1，所以，所以n nc cA Ak kA An n这样便可以根据特征这样便可以根据特征X X射线的相对强度来求出射线的相对强度来求出样品中所含该元素的重量浓度了样品中所含该元素的重量浓度了(定量分析定量分析)。但实际上，还必须对由此一级近似公式所得但实际上，还必须对由此一级近似公式所得到的值进行各种修正。到的值进行各种修正。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n此此外外，与与这这种种x x射射线线

20、显显微微分分析析仪仪在在原原理理上上大大体体相相似似的的仪仪器器，还还有有X X射射线线荧荧光光显显微微分分析析仪仪。它它不不是是利利用用电电子子束束而而是是用用x x射射线线照照射射样样品品表表面面，由由于于x x射射线线束束直直径径至至少少有有几几个个毫毫米米而而且且其其穿穿透透能能力力也也远远比比电电子子束束强强，所所以以使使荧荧光光X X射射线线显显微微分分析析仪仪的的分分析析区区域域较较大大，这这是是它它与与x x射射线线显显微微分析仪的本质不同之处。分析仪的本质不同之处。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线

21、显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n其次，再让我们来看一看其次，再让我们来看一看X X射线显微分析仪在仪器性射线显微分析仪在仪器性能方面的特点。能方面的特点。n n通常把电子束照射在样品的某一点上，对所产生的特通常把电子束照射在样品的某一点上，对所产生的特征征x x射线进行测量的分析方法，称为点分析。在进行射线进行测量的分析方法，称为点分析。在进行点分析时，一面使点分析时，一面使X X射线分光谱仪进行波长扫描，即射线分光谱仪进行波长扫描，即连续地改变旨在色散和探测各种连续地改变旨在色散和探测各种X X射线波长的谱仪位射线波长

22、的谱仪位置，同时使可知道由被测点所发射出的置，同时使可知道由被测点所发射出的x x射线的波长射线的波长即其含有哪些元素。即其含有哪些元素。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n图图2.12.1为为对对不不锈锈纲纲样样品品进进行行定定性性分分析析的的一一例例。根根据据探探测测到到的的特特征征x x射射线线，就就可可以以知知道道它它含含有有铁铁 (Fe)(Fe)、铬铬(Cr)(Cr)、镍镍(Ni)(Ni)、锰锰(MnMn

23、)。而而如如果果将将X X射射线线显显微微分分拆拆仪仪所所色色散散的的波波长长确确定定在在某某一一元元素素的的特特征征X X射射线线波波长长上上，测测量量出出这这时时的的X X射射线线强强度度，并并与与标标准准样样品品的的这这种种特特征征X X射射线线强强度度相相比比较较，则则如如前前所所述述，便便能能知知道道产产生生这这种种特特征征X X射射线线的的元元素素在在样样品品中中的的重重量浓度。量浓度。图2.1 定性分析一例X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线

24、显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n对比于点分析来讲，沿着样品上的某一直线，一面使对比于点分析来讲，沿着样品上的某一直线，一面使电子束连续地移动，一面来进行测量的分析方法，称电子束连续地移动，一面来进行测量的分析方法，称为线分析。这时要将为线分析。这时要将X X射线分光谱仪确定在某一元素射线分光谱仪确定在某一元素特定波长的位置上，通过线分析可以知道在样品的这特定波长的位置上，通过线分析可以知道在样品的这条直线上访元素的分布状况。在实际进行线分折的时条直线上访元素的分布状况。在实际进行线分折的时候，电子束并不移动，而是使样品自动地沿着确定的候，电子束并不移动，而是使样品自动地沿着确定的直线

25、移动，同时用记录仪记录出特征直线移动，同时用记录仪记录出特征X X射线强度的变射线强度的变化情况，即在样品的那条直线上该元素的浓度分布情化情况，即在样品的那条直线上该元素的浓度分布情况。况。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点射线显微分析仪的基本特点与结构与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n图图2.22.2为对样品进行线分为对样品进行线分析的一例。图析的一例。图(b)(b)即为对即为对照片照片(a)(a)上带箭头的直线上带箭头的直线部分进行线分析的结果部分进行线分析的结果(箭头表

26、示分析进行的方箭头表示分析进行的方向向)，从中可以看出各元，从中可以看出各元素相互之间的分布状况。素相互之间的分布状况。图2.2 线分析一例（Ta-Si-Ni合金）X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n再一种分析方法是使样品固定不动，而令电子束以比再一种分析方法是使样品固定不动，而令电子束以比上述线分析更快的速度像电视光栅那样对样品表面的上述线分析更快的速度像电视光栅那样对样品表面的一定区域一定区域(面积面积)进行扫

27、描，同时用探测到的某一种特进行扫描，同时用探测到的某一种特征征X X射线信号来调节与上述扫描同步的阴极射线管的射线信号来调节与上述扫描同步的阴极射线管的亮度亮度(一个一个X X射线光量子就表现为阴极射线管上的一射线光量子就表现为阴极射线管上的一个亮点，亮点密集即亮度高的部位，该元素浓度也就个亮点，亮点密集即亮度高的部位，该元素浓度也就高高)，便能得到相应于该元素在样品表面二维浓度分，便能得到相应于该元素在样品表面二维浓度分布的一种显微图像。虽然类比于线分析而言，也有人布的一种显微图像。虽然类比于线分析而言，也有人将此称之为面分析，但通常都称为特征将此称之为面分析，但通常都称为特征X X射线扫描

28、像，射线扫描像，简称为简称为X X射线像。射线像。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n不仅不仅X X射线可以形成扫描像，而且用背散射电射线可以形成扫描像，而且用背散射电子及二次电子等信号都能构成良好的显微扫子及二次电子等信号都能构成良好的显微扫描图像，用以了解样品的表面状态。扫描显描图像，用以了解样品的表面状态。扫描显微镜就是运用这些扫描像给出关于样品的各微镜就是运用这些扫描像给出关于样品的各种信息，而现代的种信息

29、，而现代的X X射线显微分析仪也可以看射线显微分析仪也可以看成是在扫描电子显微镜的机能之上又加上了成是在扫描电子显微镜的机能之上又加上了X X射线分光谱仪的仪器。射线分光谱仪的仪器。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与射线显微分析仪的基本特点与结构结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n2.1.2 X2.1.2 X射线显微分折仪的基本结构射线显微分折仪的基本结构n n关于组成关于组成X X射线显微分析仪射线显微分析仪的各个系统，这里只简单的各个系统，这里只简单地讲一下它的基本结构。地

30、讲一下它的基本结构。图图2.52.5是为了便于理解而整是为了便于理解而整理成的理成的X X射线显微分析仪结射线显微分析仪结构示意图。构示意图。图2.5 X射线显微分析仪结构示意图X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n2.1.2 X2.1.2 X射线显微分折仪的基本结构射线显微分折仪的基本结构n n图的左边称为镜筒部分，也有人称图的左边称为镜筒部分，也有人称为镜体或电子光学系统。为了获取为镜体或电子光学系统。为了获取所

31、需要的电子束，镜筒内必须保持所需要的电子束，镜筒内必须保持1010-5-5TorrTorr左右的真空度。镜筒的上部左右的真空度。镜筒的上部是由阴极是由阴极(灯丝灯丝)、栅极、栅极(常称为威耐常称为威耐耳特圆帽耳特圆帽)和阳极等组成的电子枪。和阳极等组成的电子枪。电子束由电子枪产生并被加速而获电子束由电子枪产生并被加速而获得能量，再由聚光镜和物镜将其聚得能量，再由聚光镜和物镜将其聚焦变细，最后照射到样品室内的样焦变细，最后照射到样品室内的样员上。为使电子束能够照射到样品员上。为使电子束能够照射到样品的任意位置上，镜筒部分还装有光的任意位置上，镜筒部分还装有光学显微镜、电子束扫描装置和样品学显微镜

32、、电子束扫描装置和样品驱动装置。驱动装置。图2.5 X射线显微分析仪结构示意图X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n2.1.2 X2.1.2 X射线显微分折仪的基本结构射线显微分折仪的基本结构n n在电子束的照射下，由样品产生的在电子束的照射下，由样品产生的X X射射线利用线利用X X射线分光谱仪中的分光晶体，射线分光谱仪中的分光晶体，只把满足布喇格定律条件只把满足布喇格定律条件n n n n 2 2d dsinsi

33、n (2 (23)3)n n那种波长的那种波长的X X别线从中分出来。公式中，别线从中分出来。公式中，d d为分光晶体的面间距；为分光晶体的面间距；为为X X射线的入射线的入射角；射角；n n为反射线级数；为反射线级数；为为x x射线的波射线的波长。因为长。因为X X射线显微分析仪所使用的波射线显微分析仪所使用的波长为长为0.0415nm0.0415nm这样一个比较宽的范围，这样一个比较宽的范围，所以，为了获取此间所有波长的所以，为了获取此间所有波长的X X射线。射线。将要把几块分光晶体交换使用，或者要将要把几块分光晶体交换使用，或者要有几道分光谱仪。对分光晶体分离出来有几道分光谱仪。对分光晶

34、体分离出来的具有确定波长的的具有确定波长的X X射线用射线用X X射线探测器射线探测器进行探测便会产生电脉冲信号，这时进行探测便会产生电脉冲信号，这时的一个脉冲信号对应于的一个脉冲信号对应于个被探测化来个被探测化来的的X X射线光量子。射线光量子。图2.5 X射线显微分析仪结构示意图X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n2.1.2 X2.1.2 X射线显微分折仪的基本结构射线显微分折仪的基本结构n n探探测测到到的的

35、x x射射线线所所形形成成的的电电信信号号，由由X X射射线线测测量量回回路路中中经经过过放放大大及及其其它它处处理理，使使能能够够作作为为X X射射线线的的光光量量子子数数(即即X X射射线线强强度度)表表示示出出来来。也也可可以以用用记记录录仪仪把把X X射射线线的的计计数数率率记记录录出出来来，或或者者显显示示在在阴阴极极射射线线管管上上，作作为为二二维维的的元元素素浓浓度度分分布布以以供供观观察察和和照照像像。同同时时，为为了了控控制制仪仪器器动动作作和和对对测测量量结结果果进进行行数数据据处处理理(修修正正计计算算)，也也可可以以把把X X射射线线显显微微分分析析仪仪与与电电子子计计

36、算机连接起来。算机连接起来。图2.5 X射线显微分析仪结构示意图X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.1.1 x2.1.1 x射线显微分析仪的特点射线显微分析仪的特点n n2.1.2 X2.1.2 X射线显微分折仪的基本结构射线显微分折仪的基本结构n n2.2 2.2 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用n n当电了束照射到样品上的时候，电子在样品当电了束照射到样品上的时候，电子在样品中的行径如何、又怎样产生比中的行径如何、又怎样产生比X X射线以及由此射线以及由此能带来一些什么信

37、息，这些都关系到能带来一些什么信息，这些都关系到X X射线显射线显微分析仪的原理，同时，也关系列出它得出微分析仪的原理，同时，也关系列出它得出的测量结果和如何利这些结果进行修正等问的测量结果和如何利这些结果进行修正等问题。题。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.2 2.2 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用n n2.2.1 2.2.1 电子与物质相互作用电子与物质相互作用n n将被加速而获得了能量的电子束照射到将被加速而获得了能量的电子束照射到样品上，便会引起电子与物质之间的相

38、样品上，便会引起电子与物质之间的相互作用，从而产生出各种信号，利用这互作用，从而产生出各种信号，利用这些信号，可以得到关于样品的各种信息。些信号，可以得到关于样品的各种信息。这些信号包括有这些信号包括有X X射线、各种电子及可射线、各种电子及可见光等。现将其汇总起来表示在图见光等。现将其汇总起来表示在图2.62.6，也就是也就是X X射线显微分析仪所采用的各种射线显微分析仪所采用的各种信号。信号。图2.6 X射线显微分析仪所采用的各种信号X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.2 2.2

39、 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用n n2.2.1 2.2.1 电子与物质相互作用电子与物质相互作用n n首先让我们沿着入射到样品上的电子的行踪首先让我们沿着入射到样品上的电子的行踪来看，当入射电子与样品接触的时候，其中来看，当入射电子与样品接触的时候，其中的一部分，几乎不损失其能量地在样品表面的一部分，几乎不损失其能量地在样品表面被散射掉了，这部分电子称为背散射电子，被散射掉了，这部分电子称为背散射电子，如果样品非常薄，入射电子的一部分又将会如果样品非常薄，入射电子的一部分又将会穿过样品而成为透射电子，其余电子的全部穿过样品而成为透射电子，其余电子的全部能量都将在样品内消耗掉而为样品

40、所吸收，能量都将在样品内消耗掉而为样品所吸收，即为吸收电子。此外，入射电子将样品中的即为吸收电子。此外，入射电子将样品中的电子打出样品表面，产生出能量极小的所谓电子打出样品表面，产生出能量极小的所谓二次电子，其中也包括由于俄歇效应而产生二次电子，其中也包括由于俄歇效应而产生的具有特征能量的一种二次电子的具有特征能量的一种二次电子俄歇电子。俄歇电子。这种俄歇电子对于分析样品最表面的元素是这种俄歇电子对于分析样品最表面的元素是非常有用的。非常有用的。图2.6 X射线显微分析仪所采用的各种信号X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构

41、射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.2 2.2 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用n n2.2.1 2.2.1 电子与物质相互作用电子与物质相互作用n n如果把上述各种电子的强度，用电子数如果把上述各种电子的强度，用电子数即电流来表示时，则入射电子的电流强即电流来表示时，则入射电子的电流强度度iI iI可以用下式来表示：可以用下式来表示：n n i iI Ii iB Bi iA Ai iT Ti iS S (2 (24)4)n n其中其中i iB B、i iT T、i iS S即分别代表背散射电子、即分别代表背散射电子、透射电子与二次电子的电流强度，而透射电子与二次电子的电流强度，而

42、iAiA为吸收电子电流强度。流过图为吸收电子电流强度。流过图2 26 6中电中电流计上的电流可以看成是流计上的电流可以看成是i iA A与与i iS S之差。之差。图2.6 X射线显微分析仪所采用的各种信号X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.2 2.2 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用n n2.2.1 2.2.1 电子与物质相互作用电子与物质相互作用n n其次，我们再来考察一下入射电子的能量在样品中其次，我们再来考察一下入射电子的能量在样品中将转化为怎样的形式。虽然每单位时间

43、加在样品上将转化为怎样的形式。虽然每单位时间加在样品上的能量总和，可以用入射电子的加速电压与入射电的能量总和，可以用入射电子的加速电压与入射电子电流强度之积来表示，但是，当入射电子转化为子电流强度之积来表示，但是，当入射电子转化为肯散射电子或者在样品非常薄的情况下转化为透射肯散射电子或者在样品非常薄的情况下转化为透射电子而飞出样品之外时，将会带走其百分之几的能电子而飞出样品之外时，将会带走其百分之几的能量；而且，其余的能量尽管是在样品内消耗了，然量；而且，其余的能量尽管是在样品内消耗了，然而，其大部分百分之九十九以上都转化成热了。而，其大部分百分之九十九以上都转化成热了。X射线显微分析仪射线显

44、微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与射线显微分析仪的基本特点与结构结构n n2.2 2.2 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用n n2.2.1 2.2.1 电子与物质相互作用电子与物质相互作用n n因此，真正转化为因此，真正转化为X X射线显微分析射线显微分析仪最主要的信号的能量只是入射电仪最主要的信号的能量只是入射电子能量的很少子能量的很少点。在这很少的能点。在这很少的能量当中，一部分被用于产生量当中，一部分被用于产生x x射线，射线，另一部分消耗在产生二次电子和被另一部分消耗在产生二次电子和被称为阴极荧光的可见光及红外线等称为阴极荧光的可

45、见光及红外线等方面。图方面。图2.72.7便是利用二次电子和阴便是利用二次电子和阴极荧光而得到的样品图像。极荧光而得到的样品图像。图图2.72.7 利用二次电子利用二次电子(a)(a)和阴极和阴极荧光荧光(b)(b)而得到的样品图像。而得到的样品图像。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与射线显微分析仪的基本特点与结构结构n n2.2 2.2 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用n n2.2.1 2.2.1 电子与物质相互作用电子与物质相互作用n n再有，当样品为半导体的接合部位再有，当样品为半导体的接合部位时，由于电子的照

46、射会使其产生电时，由于电子的照射会使其产生电子、空穴对而形成电动势，因此，子、空穴对而形成电动势，因此，如果在样品上装一个适当的接头，如果在样品上装一个适当的接头，将其输出信号引到仪器外面将其输出信号引到仪器外面(图图2.8)2.8)，便可以对这种样品所形成的内部，便可以对这种样品所形成的内部电功势进行测量和观察。电功势进行测量和观察。图图2.8 2.8 当样品为半导体的当样品为半导体的接合部位时，由于电子接合部位时，由于电子的照射会使其产生电子、的照射会使其产生电子、空穴对而形成电动势空穴对而形成电动势 。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微

47、分析仪的基本射线显微分析仪的基本特点与结构特点与结构n n2.2 2.2 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用n n2.2.1 2.2.1 电子与物质相互作用电子与物质相互作用n n图图2.92.9为内部电动势像为内部电动势像(EMF(EMF像像)的一例。的一例。图图2.9 2.9 当样品为半导体的接合部位当样品为半导体的接合部位时内部电动势像时内部电动势像(EMF(EMF像像)。X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.2 2.2 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用n n2.2

48、.1 2.2.1 电子与物质相互作用电子与物质相互作用n n这里，再简单地说明一下样品中电子与物这里，再简单地说明一下样品中电子与物质相互作用范围的大小。入射电子在样品质相互作用范围的大小。入射电子在样品中一方面失去了原来的能量，同时也进行中一方面失去了原来的能量，同时也进行着穿透和扩散。在这个过程中，一部分入着穿透和扩散。在这个过程中，一部分入射电子披散射到样品之外成了背散射电子，射电子披散射到样品之外成了背散射电子，其余的均为样品所吸收而成为吸收电子。其余的均为样品所吸收而成为吸收电子。把这样的电子与物质相互作用的区域称为把这样的电子与物质相互作用的区域称为电子束的扩散区域或穿透区域。这个

49、区域电子束的扩散区域或穿透区域。这个区域的大小主要取决于入射电子的能量的大小主要取决于入射电子的能量(以能以能量而论即指单个电子或量而论即指单个电子或X X射线光量子的能射线光量子的能量量)若以电压而论，则为电子束的加速电若以电压而论，则为电子束的加速电压压)和扩散区域内的样品密度。图和扩散区域内的样品密度。图2.102.10为为这种扩散区域的定性说明。这种扩散区域的定性说明。n n图图2.102.10 扩散区域的扩散区域的定性说明。定性说明。n n(a)(a)小小Z Z，低电压，低电压n n(b)(b)小小Z Z，高电压，高电压n n(c)(c)大大Z Z，低电压，低电压n n(b)(b)大

50、大Z Z，高电压，高电压X射线显微分析仪射线显微分析仪n n2 2 原理原理n n2.1 X2.1 X射线显微分析仪的基本特点与结构射线显微分析仪的基本特点与结构n n2.2 2.2 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用n n2.2.1 2.2.1 电子与物质相互作用电子与物质相互作用n n图图2.112.11是根据定量分析的理论是根据定量分析的理论而计算出来的而计算出来的x x射线产生区域射线产生区域的模型。如此看来，扩散区域的模型。如此看来，扩散区域的大小及电子在该区域内的运的大小及电子在该区域内的运动方式动方式(散射形式散射形式)，都会随着，都会随着加速电压及物质原子序数等的加速电压