材料近代分析测试方法复习(共9页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上第二章 电子显微分析电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。它包括用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析；用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析；用电子探针仪进行的X射线显微分析。电子显微分析的特点是：可以在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构，选择分析区域；是一种微区分析方法，具有很高的分辨率，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成的分析；各种电子显微分析仪器向着多功能、综合性方向发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。第一节 电子光学基础1电子显微镜中的电子光学与几何光学的比较。

2、 几何光学是利用透镜使光线聚焦成像，电子光学则是利用电场或磁场使电子束聚焦成像，电场、磁场起电子透镜的作用。 在几何光学中，一般都是利用旋转对称面（例如球面）作为折射面。在电镜这类仪器的成像系统中，是利用旋转对称电、磁场产生的等位面作为折射面。 电子光学可仿照几何光学把电子运动的轨迹看成射线，并引入一系列的几何光学参量（如焦点、焦距等）来表征电磁透镜对电子对于电子射线的聚焦成像作用。但电磁透镜有别于光学玻璃透镜的一个特点是它一种可变焦距或可变倍率的会聚透镜。2为了减小像差，电镜中的电子光学系统的有一些附加限制。 涉及的电、磁场是静场（不随时间变化），且处于真空中，场中没有自由空间电荷或电流分布

3、，即忽略电子束本身的空间电荷和电流分布。 入射电子束轨迹必须满足离轴条件： 和 ，式中z是旋转对称轴的坐标，是电子径向位置坐标矢量。3电子在静电场中的运动、静电透镜 电子由低电位区进入较高电位区时，折射角小于入射角，即电子的轨迹趋向于法线。反之，电子的轨迹将离开法线。（见教才图2-1 电子束在电位分界面（等位面）的折射。 实际电场的电位是连续变化的。可将连续的电位分布分成许多小段，在场中引入间隔为的等电位面，当0时，电子的折射轨迹变成为曲线轨迹。 静电透镜总是会聚透镜，了解三极式静电透镜的等电位面和电子轨迹。（见教材图2-2 三极式静电透镜的等电位面（a）和电子轨迹（b）示意图）。 静电透镜需

4、要很强的电场，往往在镜筒内导致击穿和弧光放电，尤其在低真空度情况下更为严重。因此静电透镜焦距不能做得很短，不能很好地矫正球差。因此现代电子显微镜一般不使用静电透镜，而改用磁透镜。4电子在磁场中的运动、磁透镜 电镜中对电子束聚焦成像的磁场是旋转对称的非匀强磁场，其等磁位面形状与静电透镜的等电位面或玻璃透镜的界面相似，产生这种旋转对称磁场的线圈装置就是磁透镜。（见教材图2-4 包壳磁透镜结构示意图、图2-5 极靴磁透镜结构示意图和图2-6 几种透镜的轴向磁场强度分布（通过线圈的电流相同）。 理解：电子通过磁透镜的轨迹。（见教材图2-7 电子在短线圈磁透镜中受到的力及电子轨迹）。 理解：在磁透镜中，

5、由于成像电子在磁场中旋转，因此像相对与物体有一个相对旋转，这个旋转角称为磁透镜的旋转角。磁透镜的旋转角的大小与激磁的安匝数（IN）成正比，其方向随激磁方向而改变。5旋转对称的电磁场可使电子束聚焦成像，但要得到清晰而又与物体的几何形状相似的图像，必须有以下前提： 磁场分布是严格轴对称的； 满足旁轴条件； 电子波的波长（速度）相同。6实际的电磁透镜并不能完全满足上述条件，因此从物面上散射出的电子束，不一定全部会聚在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面内，结果是图像模糊不清，或者与原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差。电磁透镜中的主要像差是：球差、色差、轴上像散、畸变等。其中球差、轴

6、上像散和畸变是由于透镜磁场的几何缺陷产生的，又称几何像差。 球差：球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的会聚能力不同而造成的。一般远轴区对电子束的会聚能力比近轴区大，此类球差叫正球差。 色差：这是由于从一个物点散射的成像电子的波长（或能量）不同而不能聚焦在一个像点上引起的一种相差。 轴上像散：简称像散，它是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。 畸变：球差除了影响透镜分辨本领外，还会引起图像畸变。若存在正球差，则产生枕形畸变；若有负球差，将产生桶形畸变；另外，由于磁透镜存在磁转角，所以伴随产生旋转畸变。 （见教材图2-9 电磁透镜的像差、图2-10 畸变）7电磁透镜的分辨本

7、领是电磁透镜的最重要的性能指标。它受到衍射效应、球差、色差和轴上像散等因素的影响，其中衍射效应和球差是最主要的。电磁透镜的理论分辨本领：0.10.2nm。8电磁透镜的场深和焦深。 电磁透镜除了具有分辨本领大的特点，而且还具有场深（景深）大（一般约100-200nm）、焦深长（一般约数十cm）的特点。 电磁透镜的场深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴上、下移动的距离。场深反映了试样可在物平面上、下沿镜轴移动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。在透镜场深范围之内，试样各部分都能调焦成像。 电磁透镜的焦深是指在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴上、下移动的距离。焦深

8、反映了观察屏或照相底板可在像平面上、下沿镜轴移动的距离。由于焦深很大，所以，当用倾斜的观察屏观察像时，或照相底板位于观察屏下方时，像同样清晰。第二节 电子与固体物质的相互作用1了解电子与固体试样作用产生的一些信号（包括电子信号和非电子信号）。（见教材图2-19 电子与试样作用产生的信号）。重点掌握以下电子信号及特点： 二次电子：入射电子与原子核外电子碰撞，将核外电子激发到脱离原子核而成为二次电子，是被入射电子轰出的试样原子核外电子。二次电子能量较低（50eV），仅在试样表面10nm层内产生、且能克服几个eV逸出功的电子才能逸出试样，而被探测器接收到。二次电子的主要特点是：对试样表面状态非常敏感

9、，显示表面微区的形貌结构非常有效。二次电子像的分辨率较高，是扫描电镜中的主要成像手段。 特征能量损失电子：入射电子激发等离子后要损失能量，因其有固定值，且随不同元素及成分而异，称为特征能量损失，损失能量后的电子称为特征能量损失电子。 背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90，从新从试样表面逸出，这部分电子称为背散射电子，背散射电子是由试样反射出来的初次电子。（注意：从试样表面出射的电子中除了背散射电子外，还包括二次电子、少量的俄歇电子和特征能量损失电子。由于探测器只能分别探测不同能量的电子，而并不能把能量相近的二次电子和背散射电子区分开来。因此，习

10、惯上把能量低于50 eV的电子当成“真正的”二次电子，大于50 eV的电子归入背散射电子。） 在扫描电镜和电子探针仪中应用背散射电子成像，称为背散射电子像。背散射电子的能量较高，其中主要是能量等于或接近于的电子。背散射电子的产额随原子序数增大而增大，因此，背散射电子的衬度与成分密切相关，可以从背散射电子像的衬度得出一些元素的定性分布情况。但背散射电子像的分辨率较低。 透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。透射电子显微镜是应用透射电子来成像的。如果试样很薄，只有1020nm的厚度，则透射电子的主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电子

11、衍射斑点也比较明锐。如果试样较厚，则透射电子中有相当一部分是非弹性散射电子，能量低于入射电子能量，并且是一变量，经磁透镜成像后，由于色差，影响成像清晰度。2当电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，入射电子经多次散射后完全失掉方向性，也就是向各个方向散射的几率相等，一般称为扩散或漫散射。由于存在这种扩散过程，电子与物质的相互作用就不限于电子入射方向上，而是有一定的体积范围。此范围称为相互作用体积。电子与试样相互作用的体积的形状和大小与入射电子的能量、试样原子序数和电子入射方向有关。对轻元素试样，相互作用体积呈梨形；对重元素试样，相互作用体积呈半球形。入射电子能量增加只能改变相互作用体积的大

12、小，但形状基本不变。与垂直入射相比，电子倾斜入射时相互作用体积在靠近试样表面处横向尺寸增加。（见教材图2-20 电子与铝相互作用的蒙特-卡洛电子弹道模拟 和2-21 入射电子能量和试样原子序数不同时的相互作用体积）。相互作用体积的形状和大小决定了各种物理信号产生的深度和广度范围。3电子与试样相互作用产生的各种信号的深度和广度。（见教材图2-22 入射电子产生的各种电子信号的深度和广度范围）。 俄歇电子仅在表面1nm层内产生，适用于表面分析。 二次电子在表面10nm层内产生，二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫描电镜成像的各种信号中，二次电子像具有最高的分辨率。 背散射电子的能量较

13、高，接近于入射电子能量，可从离试样表面较深处射出，此时入射电子已充分扩散，发射背散射电子的广度要比电子束直径大，因此其成像分辨率要比二次电子低得多，它主要取决于入射电子能量和试样原子序数。 X射线（包括特征X射线、连续辐射和X光荧光）信号产生的深度和广度范围较大。由于发射特征X射线的范围更大，所以不但使X射线图像的分辨率低于二次电子、背散射电子和吸收电子的图像，还会使X射线显微分析的区域远大于入射电子束照射的面积，这一点在微区成分分析时应特别注意。第三节 透射电子显微分析1透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM）用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样（几十到几百nm），以透射电子为成

14、像信号。其工作原理是：电子枪产生的电子束经12级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域上，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应。透射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。2透射电镜的结构主要由三部分组成：光学成像系统、真空系统和电气系统。 透射电镜的光学成像系统组装成一直立的圆柱体，称为镜筒。透射电镜的光学成像系统包括电子照明系统、透镜成像放大系统及图像观察记录系统。 成

15、像放大系统由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大成像系统组成。靠近试样的为物镜，靠近荧光屏的为投影镜，二者之间的为中间镜。物镜是成像系统的第一级放大透镜，它的分辨率对整个成像系统的分辨率影响最大，因此通常为短焦距、高放大倍数、低相差的强磁透镜。中间镜为长焦距、可变放大倍数的弱磁透镜。当放大倍数大于1时，进一步放大物镜所成的像；当放大倍数小于1时，缩小物镜所成的像。投影镜也是短焦距、高放大倍数的强磁透镜，其作用是把中间镜的像进一步放大并投射在荧光屏或照相底板上。通过改变中间镜放大倍数可以在相当范围内改变电镜的总放大倍数。 图像观察记录系统有荧光屏、照相盒、望远镜（长工作距离的立体显微镜）。望远镜一

16、般放大5-10倍，用来观察电子图像中的更小的细节和进行精确聚焦。 透射电镜观察的是按一定方法制备后置于电镜铜网（直径3mm）上的样品。样品台是用来承载样品（铜网，见教材图2-35 电镜样品铜网），以便在电镜中对样品进行各种条件下的观察。它可根据需要使样品平移、倾斜和旋转。3透射电镜的主要性能指标是：分辨率、放大倍数和加速电压。其中分辨率是透射电镜最主要的性能指标。 透射电镜的分辨率以两种指标表示，一种是点分辨率，另一种是线分辨率。透射电镜的线分辨率比点分辨率高。透射电镜的分辨率与选用何种样品台有关。 透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。在实际工作中，一般都是在低于最高放

17、大倍数下观察，以便获得清晰的高质量电子图像。 透射电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜分辨率的提高和减小电子束对试样的辐射损伤。普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV。4透射电镜观察用的试样，对材料研究来说大致有三种类型：经悬浮分散的超细粉末颗粒；用一定方法减薄的材料薄膜；用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。前两种属直接试样，复型膜试样是所研究形貌的复制品，属于间接试样。5电子图像的光强度差别称为衬度。电子图像的衬度按形成机制有质厚衬度、衍射衬度

18、和相位衬度。质厚衬度适用于用一般成像方法对非晶态薄膜和复型膜试样所成图像的解释；衍射衬度和相位衬度适用于对晶体薄膜试样所成图像的解释。6质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各部分的密度（或原子序数Z）和厚度t不同形成的，这种衬度称为质量厚度（t）衬度，简称质厚衬度。 定性理解质厚衬度的形成机制。（见教材图2-28 电子受试样的散射、图2-30 随试样厚度t和密度变化的电子像强度剖面图）。理解：物镜光阑阻挡了散射角大的电子，改善了像衬度，因此物镜光阑又称为衬度光阑。在一定加速电压下，减小物镜光阑孔径，则像衬度更加；在一定物镜光阑孔径下，随着加速电压增大，像衬度减小。7用得最

19、普通的复型膜试样是碳复型膜，这种复型膜把试样表面的形貌差别转变为在电子束方向上的厚度差别，从而造成衬度。这种由复型膜成的电子图像称为复型像。复型像试样虽有一定厚度差别，但由于整个试样的密度是一样的，仅由厚度差别引起的衬度很小。为了改善衬度，可通过以一定角度在复型膜上蒸镀密度大的重金属原子，增加试样形貌不同部位的密度差别，从而改善图像的衬度，使图像层次丰富、立体感强。这种方法称为重金属投影，或加深技术。投影角度一般为1545。对于形貌起伏小和细节小的试样，投影角应小些，才能形成一定衬度，清晰显示形貌变化和图像的细节。（见教材图2-33 复型膜的厚度变化、图2-34 复型膜重金属投影后衬度增强）。

20、8透射电镜样品的制备方法 粉末样品制备：首先将粉末分散而制成悬浮液，然后滴加在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上，待其干燥后，再蒸镀上一层碳膜，即成透射电镜观察用的粉末样品。 薄膜样品的制备：块状材料是通过减薄的方法（如超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等）制备成对电子束透明的薄膜样品。 复型样品的制备：用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来，比较普遍的是碳一级复型和塑料-碳二级复型。碳一级复型制样方法因要用侵蚀溶液使碳膜与试样分离，从而破坏了原有的表面状态，因此要求一次成功。碳一级复型具有较高的分辨率，约达35nm。塑料-碳二级复型与碳一级复型相比，优点是第一级复型用塑料膜

21、进行，膜易于从试块揭下，制样过程中不破坏试样表面形貌，可重复复型，特别适合于粗糙表面和断口的复型；缺点是像的分辨率要比碳一级复型低一些，一般约为10nm左右。9理解：电子衍射与X射线衍射的主要区别在于电子波的波长短，电子受物质的散射强。电子波长短，决定了电子衍射的几何特点，它使单晶的电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似，从而使晶体几何关系的研究变得简单多了。（见教材图2-45 电子衍射几何关系）。散射强，决定了电子衍射的光学特点：第一，衍射线强度有时几乎与透射束相当，使电子衍射花样分析，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量强度来广泛地测定晶体的结构；第二，由于散射强度高，导致电

22、子穿透能力有限，因而比较适用于研究微晶、表面和薄膜晶体。第四节 扫描电子显微分析1扫描电子显微镜（简称扫描电镜，SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。 扫描电镜的工作原理（以二次电子像的成像过程来说明）：由电子枪发射的一定能量的电子经二级聚光镜及物镜的聚焦，形成具有一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换

23、成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。（见教材图2-67 扫描电镜工作原理）。2扫描电镜发展迅速，在数量和普及程度上超过透射电镜，其基本原因在于扫描电镜本身所具有的特点： 制样简单；场深大；放大倍数大（10-倍）；具有相当的分辨率（3-6nm，最高可达2nm）；可通过电子学方法有效控制和改善图像的质量；可进行多功能分析；可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验观察。3了解：扫描电镜的主要结构由电子光学系统（镜筒）、扫描系统、信号探测放大系统、图像显示记录系统、真空系统和电源系统等部分组成。4扫描电镜的主要性能指标是：放

24、大倍数和分辨本领。 在扫描电镜中，入射电子束在样品上逐点扫描与显像管电子束在荧光屏上扫描保持精确同步。 如果入射电子束在试样上的扫描幅度为，显像管电子束在荧光屏上扫描幅度为，则扫描电镜的放大倍数为：。由于显像管尺寸是固定的，因此只要通过改变入射电子束在试样表面扫描的幅度，即可改变扫描电镜的放大倍数。（见教材图2-71 光栅扫描）。 扫描电镜图像的分辨本领通常有两种表示方法。一种是测量试样图像一亮区中心至另一亮区中心的距离，其最小值就是分辨本领。另一种方法是测量暗区的宽度，其最小值为分辨本领。（见教材图2-72 扫描电镜图像分辨本领的两种表示方法）。 扫描电镜图像的分辨本领决定于以下因素：a.

25、入射电子束束斑的大小。扫描电镜是通过电子束在试样上逐点扫描成像的，因此，任何小于电子束束斑的试样细节都不能在荧光屏图像上得到显示，也就是说扫描电镜图像的分辨本领不可能小于电子束斑直径。b. 成像信号。扫描电镜用不同信号成像时分辨率是不同的，二次电子像的分辨率最高，特征X射线像的分辨率最低。5扫描电镜的场深是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。扫描电镜的场深大小与其物镜光阑孔径及放大倍数有关。减小物镜光阑孔径或减小放大倍数，扫描电镜的场深增加。（见教材表2-5 扫描电镜的场深） 扫描电镜的场深比透射电镜大得多，即使试样表面高度相差较大，也能获得清晰的图像，因此特别适宜于粗糙表面的断

26、口的观察。6扫描电镜图像的衬度是信号衬度，根据其形成的依据，可分为形貌衬度、原子序数衬度和电压衬度。重点掌握形貌衬度和原子序数衬度，二次电子像和背散射电子像。 形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度形成于二次电子信号、背散射电子信号等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射束的倾角不同。因此，电子束在试样上扫描任何二点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是典型的形貌衬度。 原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或

27、化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度是原子序数衬度。 （见教材图2-74 试样原子序数对背散射电子和二次电子发射的影响）。 背散射电子信号中包含了试样表面形貌和原子序数信息，其像的衬度既有形貌衬度，也有原子序数衬度。因此，可利用背散射电子像来研究样品表面形貌和成分分布。 二次电子像主要是反映试样表面的形貌特征，其像的衬度是形貌衬度，衬度的形成主要决定于试样表面相对于入射电子束的倾角。7扫描电镜对试样的要求：试样可以是块状也可以是粉末颗粒，在真空

28、中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需进行处理，以免破坏断口或断面的结构状态。有些试样的表面、断口需进行适当的侵蚀，才能暴露出某些细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样的大小要适合仪器专用的样品座的尺寸（一般30mm），高度也有一定的限制（5-10mm）。 块状样品：对于导电材料，若大小合适，基本不需进行制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放入扫描电镜观察。对于非导电或导电性较差的样品，要在其表面镀一层导电膜，以

29、避免在电子束照射下产生电荷积聚，影响图像质量，并可防止试样的热损伤。 粉末试样：粉末样品需先粘结在样品座上，粘结的方法可在样品座上先涂一层导电胶，将试样撒在上面，待导电胶挥发把粉末粘牢后，用吸耳球将表面未粘住的试样粉末吹去。或在样品座上粘贴一张双面胶带纸，将试样粉末撒在上面，再用吸耳球把未粘住的粉末吹去。也可将粉末制备成悬浮液，滴在样品座上，待溶液挥发，粉末附着在样品座上。试样粉末粘牢在样品座上后，需再镀层导电膜，然后才能放到扫描电镜中观察。 镀膜的材料常用的是金Au、碳C等。镀膜层后约10-30nm，表面粗糙的样品，镀的膜要厚些。对于只用扫描电镜观察形貌的样品，以镀金膜为宜。对于除了形貌观察

30、还要进行成分分析的样品以镀碳膜为宜。为使镀膜均匀，镀膜时试样最好要旋转。 镀膜的方法主要有两种：真空镀膜和离子溅射镀膜。第五节 电子探针X射线显微分析1电子探针X射线显微分析（EPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。2电子探针X射线显微分析的基本原理是：用聚焦电子束（电子探针）照射在试样表面待测的微小区域上，激发试样中诸元素的不同波长（或能量）的特征X射线。用X射线谱仪探测探测这些X射线，得到X射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元素定性分析；根据特征X射线的强度进行元素的定量

31、分析。电子探针仪除X射线谱仪外，其余部分与扫描电镜相似（见教材图2-90 电子探针仪组成示意图）。3常用的X射线谱仪有两种：一种是利用特征X射线的波长的不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（WDS）。由于波长色散谱仪是通过晶体的衍射来分光（色散）的，因此又称为晶体分光谱仪。 另一种是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（EDS）。4理解电子探针仪中全聚焦直进式波谱仪对X射线的分光和探测原理。分光晶体沿一定的直线运动，并且自转，以始终保持与聚焦圆相切，X射线探测器则按四叶玫瑰线轨迹移动，以使辐射源、分光晶体、探测器处于同一聚焦圆上，并保持辐射源至分

32、光晶体的距离和探测器至分光晶体的距离相等。（见教材图2-91 全聚焦原理图）。5分光晶体是专门用来对X射线起色散（分光）作用的晶体，它应具有良好的衍射性能。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须弯成一定的弧度。各种晶体能够色散的X射线波长范围决定于衍射晶面间距和布喇格角的可变范围，对于波长大于2的X射线则不能进行色散。谱仪的有一定变动范围；每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一定波长范围的X射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。为了使分析尽可能覆盖分析的所有元素，需要使用多种分光晶体。电子探针仪常配有几道谱仪，每道谱仪装有两块可以选择使用的不同晶体，以便同时测定更多元素，减少分析时间。目

33、前电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4的Be到原子序数为92的U。（见教材表2-7 常用分光晶体的基本参数及可检测范围）。6理解：从分析元素范围、分辨率、几何收集效率、量子效率、瞬间接收范围、最大计数率、分析精度、对表面的要求、典型数据收集的时间、谱的失真程度、最小束斑直径、探测极限等方面对波谱仪和能谱仪进行比较。（见教材表2-8 波谱仪和能谱仪的比较）。 波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。 能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快

34、，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电镜配合使用。7电子探针显微分析的四种基本方法： 定点定性分析：对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。其原理是：在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征X射线。用谱仪探测并显示X射线谱，根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。 线扫描分析：使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射

35、线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的。在有关扩散现象的研究中，电子探针比剥层化学分析、放射性示踪原子等方法更方便。 面扫描分析：聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个X光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就越密集。根据图

36、像上亮点的疏密和分布，可得到其它元素在试样中分布情况。（注意两点：一是，人眼能观察到的衬度差别约为5%，因此只有能产生5%衬度差的组成变化对X射线扫描像才有意义；一般不同区域的组成差在1.52倍才能得到衬度较好的X射线扫描像。二是，不同条件下得到的同一视域不同元素的X射线扫描像，它们之间的亮度对比，不能看作是各元素相对含量的依据。） 定点定量分析：在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X射线谱在扣除了背景计数率后，各元素的同类特征谱线（通常均采用线）的强度值应与它们的浓度对应，通过强度归一化求得浓度值。但谱线的强度除了与元素的含量有关外，还与试样的化学成分有关，谱仪对不同波长（或能量）的X射线探测的效率也有所不同。因此，电子探针仪的定点定量分析只是一种半定量分析。专心-专注-专业