药物的性状鉴别技术.ppt

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1、单元二单元二 药物的鉴别技术药物的鉴别技术教教学学安安排排 药物鉴别技术的概述药物鉴别技术的概述药物的外观性状检测药物的外观性状检测 布置预习及实训任务布置预习及实训任务 药物的物理常数测定药物的物理常数测定讲授内容讲授内容导导 入入1、药物的物的鉴别技技术包括包括质量量标准那几准那几项内容？内容？2、药物物鉴别的作用的作用是什么？是什么？药物的鉴别技术药物的鉴别技术药物的鉴别：药物的鉴别：指根据药物质量标准中指根据药物质量标准中性状和鉴别性状和鉴别项下的规定项下的规定或方法，依据药物的理化性质观测外观、臭、味等性状，测或方法，依据药物的理化性质观测外观、臭、味等性状，测定某些理化常数或特征光

2、谱，同时结合药物的化学结构特点定某些理化常数或特征光谱，同时结合药物的化学结构特点进行某些化学结果特点进行某些化学反应，从而对进行某些化学结果特点进行某些化学反应，从而对药物的真药物的真伪伪作出判断的过程。作出判断的过程。真伪鉴别必须通过一组试验真伪鉴别必须通过一组试验才能完成！才能完成！药物的鉴别技术药物的鉴别技术目的目的判断药物的真伪，是药物检验工作判断药物的真伪，是药物检验工作的首项任务。的首项任务。内容内容性状性状鉴别鉴别外观、物理常数外观、物理常数化学鉴别法化学鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法色谱鉴别色谱鉴别生物学生物学请试着说出以下药品的外观性状？请试着说出以下药品的外观性状？课堂活动课

3、堂活动1、甲硝唑原料药、甲硝唑原料药2、对乙酰氨基酚片、对乙酰氨基酚片3、板蓝根颗粒、板蓝根颗粒课堂活动课堂活动标准规定标准规定甲硝唑原料甲硝唑原料药药 对乙酰氨基对乙酰氨基酚片酚片复方板蓝根复方板蓝根颗粒颗粒（2010版药典）版药典）本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。（部颁标准十二册）（部颁标准十二册）性状的描述性状的描述 外观外观 稳定性稳定性剂剂 型型化药制剂化药制剂性状的描述性状的描述 臭、味臭、味 溶解性溶解性 物理常数物理常数 酸碱性酸碱性 稳定性稳定性外观外观 原料药原料药性状的描述性状的描述 外观外观剂剂 型型中药制剂中药制剂 臭、味臭、味性状的法定检

4、测项目性状的法定检测项目化学原料药化学原料药化药制剂化药制剂中药制剂中药制剂外观、物外观、物理常数理常数 外观、臭、味外观、臭、味中、化药略有区别，平时应多进行实中、化药略有区别，平时应多进行实物观察！物观察！课堂活动课堂活动性状性状物理常数物理常数相对密度相对密度熔点熔点pH值值折光率折光率比旋度比旋度黏度测定黏度测定吸收系数吸收系数凝点测定法凝点测定法馏程测定法馏程测定法酸值、碘值、皂化值酸值、碘值、皂化值如何学习物理常数检测方法？如何学习物理常数检测方法？v定义、意义定义、意义v测定方法种类，适应范围测定方法种类，适应范围v仪器与试药仪器与试药v测定步骤测定步骤v数据处理数据处理v注意事

5、项（关键点）注意事项（关键点）相对密度相对密度 比重瓶法比重瓶法韦氏比重秤法韦氏比重秤法20 20 液体药物密度液体药物密度/水密度水密度供试品用供试品用量少量少较常用较常用仅用于仅用于易挥发液易挥发液体体比重瓶比重瓶韦氏比重秤构造韦氏比重秤构造 玻璃锤、横梁、支柱、砝码和玻璃圆筒等。玻璃锤、横梁、支柱、砝码和玻璃圆筒等。1.支架支架 2.调节器调节器 3.指针指针 4.横梁横梁 5.刀口刀口 6.游码游码 7.小钩小钩 8.细白金丝细白金丝 9.玻璃锤玻璃锤 10.玻璃圆筒玻璃圆筒 11.调节螺丝调节螺丝 韦氏比重秤韦氏比重秤比重瓶法比重瓶法标准操作标准操作新沸约新沸约20的水的水精密称定重

6、精密称定重量量m3-m120水浴水浴放置放置1020min 迅速精密称定迅速精密称定m2-m1比重瓶比重瓶洗净、干燥洗净、干燥带塞带塞精密称定精密称定m1比重瓶法比重瓶法注意事项注意事项比重瓶必比重瓶必须洁净、干燥；称、干燥；称量量顺序序避免气泡避免气泡拿瓶位置拿瓶位置室温室温课堂活动课堂活动v实例：布洛芬滴剂的相对密度测定实例：布洛芬滴剂的相对密度测定v方法：按比重瓶法测定，本品的相对密度应为方法：按比重瓶法测定，本品的相对密度应为v实测数据：测定温度为实测数据：测定温度为20.比重瓶重比重瓶重21.597g，（比重瓶（比重瓶+供试品）重供试品）重32.009g,(比重瓶比重瓶+水水)重重3

7、0.885g.v判断是否合格？判断是否合格？1.12熔点测定法熔点测定法第一法：第一法：测定易粉碎的测定易粉碎的固体药品固体药品第三法：第三法：测定凡士林或测定凡士林或其他类似物质其他类似物质 第二法：第二法：测定不易粉碎的测定不易粉碎的固体药品固体药品 毛细管毛细管 测定法测定法熔点熔点:由固体熔化成液体的温度。在熔化时初熔至全由固体熔化成液体的温度。在熔化时初熔至全熔经历的温度范围。熔经历的温度范围。如如:脂肪、石蜡、羊毛脂脂肪、石蜡、羊毛脂如如:结晶型药物结晶型药物熔点测定用仪器熔点测定用仪器容器容器：放传温液用，烧杯、圆底烧瓶、放传温液用，烧杯、圆底烧瓶、b形玻形玻 璃管璃管等等搅拌器

8、搅拌器：玻璃棒或磁力搅拌器：玻璃棒或磁力搅拌器温度计：温度计：0.5刻度，预先用待测对照品校正刻度，预先用待测对照品校正毛细管：毛细管：9cm,内径内径0.9-1.1mm,厚厚0.10-0.15mm,一端熔封一端熔封,用中性硬质玻璃毛细管用中性硬质玻璃毛细管传温液传温液：80,硅油或液体石蜡硅油或液体石蜡初熔初熔全熔全熔 供试品供试品“发毛发毛”、“收缩收缩”阶段过长时，阶段过长时，说明供试品质量较差。说明供试品质量较差。熔点测定中现象的观察熔点测定中现象的观察熔点测定法熔点测定法第一法（示教）第一法（示教）供试品供试品 加热加热 待温度上升低约待温度上升低约10时，时，浸入传温液浸入传温液

9、装入毛细管中装入毛细管中 温度计放入温度计放入继续加热，调节升温速率继续加热，调节升温速率为每分钟上升为每分钟上升1.01.5初熔温度、全熔温度初熔温度、全熔温度重复测定重复测定3次，次，取平均值取平均值 干燥干燥 研成细粉研成细粉v样品：样品：样品要纯净、干燥；样品一定要研细样品要纯净、干燥；样品一定要研细v填充：填充：填充结实填充结实v升温速度：升温速度：11.5/min，0.5/min；熔；熔融同时分解融同时分解2.53/minv温度计：温度计：0.5刻度，且经校正刻度，且经校正v结果数据处理：结果数据处理：测定测定3次，取次，取3次的平均值。按次的平均值。按0.5进行修约；如有效数字为

10、个位数时，应按修约进行修约；如有效数字为个位数时，应按修约间隔为间隔为1进行修约进行修约熔点测定法熔点测定法注意事项注意事项供供试试品品性状性状规规定定标标准准检验结检验结果果单项结论单项结论盐酸氯丙嗪白色结晶性粉末194198193.0197.5不符合规定贝诺酯白色结晶性粉末177181177.5181.0符合规定熔点结果判断熔点结果判断旋光度测定法旋光度测定法WZZ-2A自自动旋光度旋光度测定定仪石英旋光管石英旋光管 H RCR CH3具有光学活性具有光学活性*具有旋光性的物质具有旋光性的物质v旋光性旋光性：手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。：手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。

11、v旋光物质旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。活性物质。v旋旋光光度度(polarimetry polariscopy，)：偏偏振振面面被被旋旋转转的的角角度。度。v右右旋旋体体和和左左旋旋体体：若若手手性性化化合合物物能能使使偏偏振振面面右右旋旋(顺顺时时针针)称称为为右右旋旋体体，用用(+)表表示示；而而其其对对映映体体必必使使偏偏振振面面左左旋旋(逆逆时针时针)相等角度，称为左旋体，用相等角度，称为左旋体，用()表示。表示。旋光度旋光度相关名词相关名词比旋度的定义及意义比旋度的定义及意义 比旋度比旋度：测定管长为测定管长为

12、1dm、浓度为、浓度为1g/ml 时测得的旋光度。时测得的旋光度。钠光谱钠光谱D线线（589.3nm）20区别或检查某些药品的区别或检查某些药品的纯杂程度，纯杂程度，光学活性、测定含量光学活性、测定含量v ：比旋度；：比旋度；v ：实验测得旋光度值；：实验测得旋光度值；v C ：供试品溶液的浓度，即：供试品溶液的浓度，即1ml溶液中含有溶质的克数；溶液中含有溶质的克数；v l ：测定管的长度以分米（：测定管的长度以分米（dm）表示；）表示；v ：测定波长，采用钠光谱的：测定波长，采用钠光谱的D线（线（589.3nm）；）；v t ：测定温度，规定测定温度为：测定温度，规定测定温度为20。或或比

13、旋度计算公式比旋度计算公式 比旋度的应用比旋度的应用 头孢氨氨苄0.5459g(已知水分已知水分5.0%)，稀，稀释至至100ml，测定管定管2dm,，温度，温度20，=1.6+154+154v测定时应做空白校正测定时应做空白校正v供试品应充分溶解、澄清供试品应充分溶解、澄清v应注明测定条件应注明测定条件v供试品溶液浓度应适宜，使读数误差少于供试品溶液浓度应适宜，使读数误差少于1.0%注意事项注意事项 折光率测定法折光率测定法折射现象：折射现象：光线通光线通过过两种密度不同两种密度不同的的透明介质时，其速透明介质时，其速度和方向发生改变度和方向发生改变的现象。的现象。空气和测定空气和测定供试液

14、供试液 中国药典中国药典2005年版规定用空气作为第一介质（标准年版规定用空气作为第一介质（标准介质），药物形成的溶液为第二介质，当光线从空气进入另介质），药物形成的溶液为第二介质，当光线从空气进入另一物质所得到的比值，就称为该物质的折光率。一物质所得到的比值，就称为该物质的折光率。折光率的计算公式折光率的计算公式入射角入射角折射角折射角相对折光率相对折光率：折射角称为临界角：折射角称为临界角：入射线称为掠入射线：入射线称为掠入射线 在这种情况下，折光计的圆形视野中显示出一半受光，另一在这种情况下，折光计的圆形视野中显示出一半受光，另一半不受光，形成明暗各半的现象。半不受光，形成明暗各半的现象

15、。当折光计视野调节至明暗各一半时，光线的折射角即为临界当折光计视野调节至明暗各一半时，光线的折射角即为临界角，并在折光计的刻度尺上可以读出物质的折光率。角，并在折光计的刻度尺上可以读出物质的折光率。阿贝折光仪结构示意图阿贝折光仪结构示意图 影响折光率测定的因素影响折光率测定的因素v1温度温度：温度：温度升高升高，折光率，折光率降低降低。中国药典中国药典2005年版收载的折年版收载的折 光率多数指的是光率多数指的是20时的折光率。时的折光率。（水溶液）（油溶液）钠光谱钠光谱D线线（589.3nm）测定时的温度测定时的温度 20v2波长波长：通常，波长：通常，波长越短越短，折光率，折光率越大越大。

16、中国药典中国药典2005年版规定折光率测定的波长以年版规定折光率测定的波长以黄色的钠光黄色的钠光D线（以线（以D表示，表示，589.3nm），为），为标准光源。标准光源。v3.压力压力：通常，压力：通常，压力越大越大，折光率，折光率越大越大。对气体。对气体物质影响较大，对液体和固体物质影响较小（做物质影响较大，对液体和固体物质影响较小（做液体和固体物质可不考虑压力影响）。液体和固体物质可不考虑压力影响）。影响折光率测定的因素影响折光率测定的因素小小 结结性状检测性状检测外观性状外观性状物理常数物理常数相对密度相对密度熔点熔点原料药原料药制剂制剂旋光率旋光率折光率折光率课后作业课后作业v准备实训项目三准备实训项目三：藿香正气口服液相对密度测定：藿香正气口服液相对密度测定准备内容：项目标准、仪器与试药，检测步骤，计算方法准备内容：项目标准、仪器与试药，检测步骤，计算方法(参考资料：教材参考资料：教材P16、中国药典中国药典一部；一部；中国药典检验标准操作规范中国药典检验标准操作规范)