定量分析的一般步骤.ppt

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1、Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 定量分析的过程定量分析的过程定量分析的过程定量分析的过程u分析问题的确定分析问题的确定分析问题的确定分析问题的确定u取样取样取样取样u样品的处理样品的处理样品的处理样品的处理u测量测量测量测量u计算与分析结果的表示计算与分析结果的表示计算与分析结果的表示计算与分析结果的表示第二章第二章 定量分析的一般步骤定量分析的一般步骤 2010-31分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 5数据分析数据分析Data Analysis12436样品制备样品制备Sample Pr

2、eparation样品采集样品采集Sampling 样品测定样品测定Sample Analysis问题提出问题提出Formulation Question结果报告结果报告Writing Reports定量分析过程定量分析过程2010-32分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 分析问题的确定分析问题的确定Nature of sample?Nature of sample?AnalyteAnalyte?Ion?Ion?Molecules?Function group?Molecules?Function group?QuatitativeQ

3、uatitative or quantitative?or quantitative?How much object(sample)?How much object(sample)?Matrix of composition?Matrix of composition?Single or multi-component?Single or multi-component?Time available?Time available?Sample supply repeatedly?Sample supply repeatedly?Destruction or non-destruction?De

4、struction or non-destruction?Look for a continuous system?Look for a continuous system?分分析析方方案案首首选选标标准准方方法法2010-33分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 u从待分析的对象（从待分析的对象（从待分析的对象（从待分析的对象（object or object or bulk matter)bulk matter)中取出用于分中取出用于分中取出用于分中取出用于分析用的少量物质析用的少量物质析用的少量物质析用的少量物质 （随机取样随机取

5、样随机取样随机取样、周期取样、周期取样、周期取样、周期取样、选择性取样选择性取样选择性取样选择性取样（取证）（取证）（取证）（取证）基本要求：基本要求：基本要求：基本要求：代表性代表性代表性代表性样样品品采采集集2010-34分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 取样操作方法取样操作方法取样操作方法取样操作方法-组成均匀的物料组成均匀的物料组成均匀的物料组成均匀的物料1.1.1.1.对于大气试样，根据待对于大气试样，根据待对于大气试样，根据待对于大气试样，根据待测样品浓度不同可采用测样品浓度不同可采用测样品浓度不同可采用测样品浓度不同可

6、采用直接法或浓缩法取样。直接法或浓缩法取样。直接法或浓缩法取样。直接法或浓缩法取样。2.2.2.2.贮存气体根据密度分贮存气体根据密度分贮存气体根据密度分贮存气体根据密度分别在上中下设取样点。别在上中下设取样点。别在上中下设取样点。别在上中下设取样点。3.3.3.3.对于水样合理设置取对于水样合理设置取对于水样合理设置取对于水样合理设置取样面，取样点，例如表样面，取样点，例如表样面，取样点，例如表样面，取样点，例如表层水、深层水，层水、深层水，层水、深层水，层水、深层水，室内甲醛取样示意图室内甲醛取样示意图室内甲醛取样示意图室内甲醛取样示意图2010-35分析化学（2010)Analytica

7、l Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 取样操作方法取样操作方法取样操作方法取样操作方法-组成很不均匀的物料组成很不均匀的物料组成很不均匀的物料组成很不均匀的物料 如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组成极不均匀成极不均匀成极不均匀成极不均匀1.1.1.1.收集粗样。收集粗样。收集粗样。收集粗样。2.2.2.2.将每份粗样混合将每份粗样混合将每份粗样混合将每份粗样混合或粉碎、缩分至所或粉碎、缩分至所或粉碎、缩分至所或粉碎、缩分至所需量需量需量需量.2010-36分

8、析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 固体取样：样品增量逐一混合示意图固体取样：样品增量逐一混合示意图固体取样：样品增量逐一混合示意图固体取样：样品增量逐一混合示意图2010-37分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分

9、固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分四分法缩分标准筛的筛号及孔径的大小标准筛的筛号及孔径的大小破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。问题问题一次破碎、过筛后，一次破碎、过筛后，需要缩分几次？需要缩分几次？2010-38分析化学（2010)Analytica

10、l Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 取样取样取样取样最小量最小量最小量最小量经验公式经验公式经验公式经验公式l l根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式Ws:取样的取样的最小重量最小重量(kg)；Wmax:最大颗粒的重量最大颗粒的重量(kg)；b 为比例系数，一般取值为比例系数，一般取值0.2。l l 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒直径计算取样量的

11、经验公式mQ:试样试样最小质量最小质量（kg）；）；k:缩分常数的经验值（一般取缩分常数的经验值（一般取值值0.05 1 kg.mm-2）；）；d:试样的最大粒度（试样的最大粒度（mm）mQ kd 22010-39分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 样品预处理样品预处理样品预处理样品预处理 Sample pre-treatmentSample pre-treatmentl l样品预处理的目的：样品预处理的目的：样品预处理的目的：样品预处理的目的：使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术使样品的状态和

12、浓度适应所选择的分析技术使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术l l 样品预处理的依据：样品预处理的依据：样品预处理的依据：样品预处理的依据：物质性质物质性质（生物样品的有机分子或元素等）（生物样品的有机分子或元素等）干扰情况干扰情况（是否需要分离等）（是否需要分离等）测定方法测定方法（是否需要富集等）（是否需要富集等）l l样品预处理的原则：样品预处理的原则：防止待测组分的损失防止待测组分的损失 避免引入干扰避免引入干扰2010-310分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 分解试样：溶解、熔融、硝解分解试样：溶解、熔融、硝解分解试样：

13、溶解、熔融、硝解分解试样：溶解、熔融、硝解uu 溶解：溶解：溶解：溶解：水溶水溶水溶水溶（例（例（例（例NHNHNHNH4 4 4 4SOSOSOSO4 4 4 4中含氮量的测定中含氮量的测定中含氮量的测定中含氮量的测定)酸溶酸溶酸溶酸溶（HClHClHClHCl,H,H,H,H2 2 2 2SOSOSOSO4 4 4 4,HNO,HNO,HNO,HNO3 3 3 3,HF,HF,HF,HF等及混合酸分解金属、合金、等及混合酸分解金属、合金、等及混合酸分解金属、合金、等及混合酸分解金属、合金、矿石等）矿石等）矿石等）矿石等）碱溶碱溶碱溶碱溶（例例例例NaOHNaOHNaOHNaOH溶解铝合金分

14、析溶解铝合金分析溶解铝合金分析溶解铝合金分析FeFeFeFe、MnMnMnMn、NiNiNiNi含量）含量）含量）含量）uu 熔融：熔融：熔融：熔融：酸熔酸熔酸熔酸熔（K K K K2 2 2 2S S S S2 2 2 2O O O O7 7 7 7、KHSOKHSOKHSOKHSO4 4 4 4熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石）熔解氧化物矿石）碱熔碱熔碱熔碱熔（NaNaNaNa2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3、NaOHNaOHNaOHNaOH、NaNaNaNa2 2 2 2O O O O2 2 2 2溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）溶解酸性矿物质）

15、2010-311分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 uu熔融示例熔融示例熔融示例熔融示例铬铁矿铬铁矿铬铁矿铬铁矿NaNa2 2OO2 2熔融熔融熔融熔融水浸取水浸取水浸取水浸取CrOCrO4 42-2-FeFe、MnMn氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀氢氧化物沉淀高温分解，酸提取高温分解，酸提取氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法uu 硝化硝化硝化硝化测定有机物中的无机元素测定有机物中的无机元素测定有机物中的无机元素测定有机物中的无机元素 湿式硝化：湿式硝化：湿式硝化：湿式硝化：硝酸和硫酸混合物作为试剂硝酸和硫酸混合物作为试剂硝酸和硫酸混合物作为

16、试剂硝酸和硫酸混合物作为试剂 干式灰化法干式灰化法干式灰化法干式灰化法2010-312分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 试样分解方法和溶（熔）剂的选择试样分解方法和溶（熔）剂的选择1.1.1.1.所选用的试剂，应能使试样全部分解转入溶液。所选用的试剂，应能使试样全部分解转入溶液。所选用的试剂，应能使试样全部分解转入溶液。所选用的试剂，应能使试样全部分解转入溶液。2.2.2.2.根据试样的组成和特性选择溶（熔）剂。根据试样的组成和特性选择溶（熔）剂。根据试样的组成和特性选择溶（熔）剂。根据试样的组成和特性选择溶（熔）剂。3.3.3.3

17、.所选用的试剂应考虑其是否影响测定。所选用的试剂应考虑其是否影响测定。所选用的试剂应考虑其是否影响测定。所选用的试剂应考虑其是否影响测定。4.4.4.4.选择分解试样的方法应与测定方法相适应。选择分解试样的方法应与测定方法相适应。选择分解试样的方法应与测定方法相适应。选择分解试样的方法应与测定方法相适应。5.5.5.5.根据分解方法，选用合适的器皿。根据分解方法，选用合适的器皿。根据分解方法，选用合适的器皿。根据分解方法，选用合适的器皿。2010-313分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 测定测定测定测定 determination

18、determination 物质物质物质物质l物质的性质物质的性质l组分的含量组分的含量l干扰情况干扰情况分析方法分析方法分析方法分析方法l准确度准确度l灵敏度灵敏度l选择性选择性l适用范围适用范围成本成本成本成本l时间时间l人力人力l设备设备l消耗品消耗品分析方法分析方法用户对分用户对分析结果的析结果的要求和对要求和对分析费用分析费用的承受度的承受度用户用户2010-314分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 例：例：例：例：u石灰石中钙的测定石灰石中钙的测定石灰石中钙的测定石灰石中钙的测定 常量成分常量成分常量成分常量成分(1%)(

19、1%)，采用化学分析法（滴定分析法），采用化学分析法（滴定分析法），采用化学分析法（滴定分析法），采用化学分析法（滴定分析法）u石灰石中微量铁的测定石灰石中微量铁的测定石灰石中微量铁的测定石灰石中微量铁的测定 微量成分微量成分微量成分微量成分(1%)(1%)，可采用分光光度法。，可采用分光光度法。，可采用分光光度法。，可采用分光光度法。2010-315分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 计算计算计算计算 Calculation Calculation 待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示

20、形式 以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示例：有机物或矿样中的例：有机物或矿样中的例：有机物或矿样中的例：有机物或矿样中的 FeFe、CuCu、C C、H H、OO、P P、N N等等等等 以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表示例：矿石分析中例：矿石分析中例：矿石分析中例：矿石分析中FeFe2 2OO3 3、P P2 2OO5 5等等等等 以待测组分实际存在形式含量的表示以待测组分实际存在形式含量的表示以待测组分实际存在形式含量的表示以待测组分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定：例：含氮量测定：例

21、：含氮量测定：例：含氮量测定：NHNH3 3,NO,NO3 3-,N,N2 2OO5 5,NONO2 2-,N,N2 2OO3 3 mmS 样品质量样品质量样品质量样品质量 mmB B待测物质量待测物质量待测物质量待测物质量 mS、监测量监测量 I 化学计量关系化学计量关系mB2010-316分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 计算计算计算计算 CalculationCalculationu待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法 固体固体质量分数质量分数 例：例：例：例：FeFe=0.5643 =0.5643 或或或或 FeFe

22、=56.43%=56.43%低含量：低含量：低含量：低含量：g/gg/g ,ngng/g/g 气体气体气体气体体积百分数体积百分数体积百分数体积百分数2010-317分析化学（2010)Analytical Chemistry 分析化学分析化学分析化学分析化学 计算计算计算计算 CalculationCalculationu待测组分含量的表示方法 液体 物质的量浓度物质的量浓度 mol/Lmol/L 质量摩尔浓度质量摩尔浓度 mol/kgmol/kg 质量分数质量分数%（mmB B /mmS S)体积分数体积分数%（mmB B /Vs)/Vs)摩尔分数摩尔分数 （n nB B /n nS S)质量浓度质量浓度 mg/L,mg/L,ngng/L,/L,g/L g/L 等等2010-318分析化学（2010)