蒸馏与分馏分离技术..说课材料.ppt

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1、蒸馏与分馏分离技术.一、一、蒸馏技术蒸馏技术（1 1）二元组分体系的相图）二元组分体系的相图相律的表达式为：相律的表达式为：F=K-F=K-+2+2 式中：式中：F F（自由度），（自由度），K K（组分数），（组分数），（相数）（相数）对对于于二二元元体体系系，K=2K=2，=1=1（蒸蒸馏馏操操作作中中对对象象一一般般为为均均一一的的液液体体）则则：F=2-1+2=3F=2-1+2=3。即即自自由由度度为为：温度（温度（T T）、压力（）、压力（P P）和浓度（）和浓度（X X）。）。表表示示这这三三个个变变量量的的相相图图必必须须用用立立体体图图。但但一一般般蒸蒸馏馏操操作作是是在在固固

2、定定的的压压力力下下进进行行的的，所所以以可可以以用用这这个个立立体体相相图图的的一一个个截截面面，即即平平面面图图T-XT-X图图来来表表示示其气液平衡。其气液平衡。图图1 1 气气-液平衡的相图液平衡的相图a aA A、a aB B分别为分别为A A、B B两物两物质在纯化合物时的正常质在纯化合物时的正常沸点，沸点，a aA A a aB B。a aA A、a aB B之间的两条弧线，之间的两条弧线，上面的叫气相线，下面上面的叫气相线，下面的叫液相线。在气相线的叫液相线。在气相线上方为气相单相区，在上方为气相单相区，在液相线下方为液相单相液相线下方为液相单相区，两线之间为气液两区，两线之间

3、为气液两相共存。相共存。纵坐标为温度。横坐标纵坐标为温度。横坐标为为A A、B B两组分的组成，两组分的组成，左端为左端为100%A100%A，右端为，右端为100%B100%B。当当A A、B B 两组分组成为两组分组成为X XB B 的弧立体系加的弧立体系加热到热到S S点时，体系出现两相。据此相图点时，体系出现两相。据此相图可知它们的组成：可知它们的组成：气相的组成：气相的组成：B B：X Xg gB B；A A：1-1-X Xg gB B液相的组成：液相的组成：B B：X Xl lB B ；A A：1-1-X Xl lB B（2 2）蒸馏原理：）蒸馏原理：如图如图1 1，若原始溶液的组

4、成为若原始溶液的组成为X XB B，加热到，加热到S S 时开始沸腾，此时，共存气相的组成为时开始沸腾，此时，共存气相的组成为X Xg g B B ，显然，显然 X Xg g B B X XB B。若将该气相液化，。若将该气相液化，则组分则组分B B较原始溶液含量高；而留在蒸馏瓶较原始溶液含量高；而留在蒸馏瓶中的溶液中含中的溶液中含A A组分（高沸点）比原来多。组分（高沸点）比原来多。注意：一般情况下只有两组分的沸点相差注意：一般情况下只有两组分的沸点相差8080以上时才有可能得到纯的低沸点馏出物。若两以上时才有可能得到纯的低沸点馏出物。若两组分沸点相差小于组分沸点相差小于8080，最好用分馏

5、。，最好用分馏。（3 3）蒸馏装置及一般操作）蒸馏装置及一般操作装置装置问题：问题：温度计水银球位置？最大刻度的要求？温度计水银球位置？最大刻度的要求？安装与拆装顺序？安装与拆装顺序？冷凝管哪端接水管？冷凝管哪端接水管？操作操作问题：问题：料液最多不能超过烧瓶多少？料液最多不能超过烧瓶多少？沸石的作用？沸石能否重复使用？沸石的作用？沸石能否重复使用？冷凝器如何选用？冷凝器如何选用？判断馏出液沸点的现象？应该怎样做？判断馏出液沸点的现象？应该怎样做？停止蒸馏顺序？停止蒸馏顺序？仪器选用：仪器选用：根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积

6、，一般不要超过蒸馏瓶容积的体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少，也不要少于于1/3。仪器安装仪器安装：（先下后上、先左后右）（先下后上、先左后右）确定热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）确定热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）固定蒸固定蒸馏瓶馏瓶装蒸馏头装蒸馏头安温度计（使温度计水银球的上限安温度计（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）装冷凝管装冷凝管（上端出水口向上，出水；下端进水口向下，进水）（上端出水口向上，出水；下端进水口向下，进水）接液管接液管接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形

7、瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）。接受瓶应事先称重并做记录）。图2 蒸馏实验装置及安装方法安装仪器安装仪器加加 料料加沸石加沸石通冷凝水通冷凝水馏分收集馏分收集停止蒸馏停止蒸馏正确拆除实验装置正确拆除实验装置实验步骤实验步骤加热加热注意：注意：1.1.蒸蒸馏馏过过程程中中，蒸蒸馏馏装装置置永永远远不不能能完完全全密密封封，总总有有一一处处通通大大气。气。2.2.被蒸馏液中含有的固体，应先滤去。被蒸馏液中含有的固体，应先滤去。3.3.蒸蒸馏馏前前要要了了解解被被蒸蒸馏馏物物的的性性质质。一一是是了了解解其其组组成成沸沸

8、点点，二二是是了了解解有有无无在在蒸蒸馏馏中中会会发发生生爆爆炸炸的的物物质质存存在在 (如如过过氧氧化化氢氢、高高氯氯酸酸、肼肼等等物物质质达达到到一一定定浓浓度度后后自自身身或或在在有有机机物物存存在在下下发发生生爆爆炸炸。)。若若有有，应应先先除除去去或或控控制制其其浓浓度度不不要要接接近近危危险点，并且要在有安全保护装置的条件下进行蒸馏。险点，并且要在有安全保护装置的条件下进行蒸馏。4.4.为为了了防防止止在在蒸蒸馏馏过过程程中中发发生生爆爆沸沸，保保证证沸沸腾腾的的平平稳稳状状态态，常常加加2 23 3粒粒沸沸石石。注注意意，不不能能在在液液体体沸沸腾腾或或接接近近沸沸腾腾时时加加入

9、沸石，用过的沸石需烘干后才可再用。入沸石，用过的沸石需烘干后才可再用。5.5.温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量6.6.控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点收集终点7.7.若馏出液需绝对干燥，在接液管的支管上可接一若馏出液需绝对干燥，在接液管的支管上可接一个干燥塔，以防止大气中水分侵入。若馏出液毒个干燥塔，以防止大气中水分侵入。若馏出液毒性大或气味难闻，可在接液管支管上接一个吸收性大或气味难闻，可在

10、接液管支管上接一个吸收瓶吸收，或者在某些情况瓶吸收，或者在某些情况 下接一根管子引入水下接一根管子引入水槽下水管，用水流带走逸出的气体。槽下水管，用水流带走逸出的气体。8.8.如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故；不能蒸干，否则易发生意外事故；9.9.蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时

11、相反。仪器，其程序和安装时相反。二、分馏技术二、分馏技术 应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物进行分离的方法，称为分馏。进行分离的方法，称为分馏。（1 1）分馏的基本原理）分馏的基本原理多次蒸馏原理：图多次蒸馏原理：图3 3 对于沸点接近的混合物，采用多次简单对于沸点接近的混合物，采用多次简单蒸馏以得到纯物质是不现实的，而这种多次蒸馏以得到纯物质是不现实的，而这种多次重复的操作可以用分馏（在分馏柱中）来完重复的操作可以用分馏（在分馏柱中）来完成。成。图图3 3 苯苯-甲苯体系的温度甲苯体系的温度-组成相图组成相图分馏柱分馏柱图图4 4 常见分馏柱常见分馏柱a-a

12、-维格罗柱维格罗柱 b-b-亨普尔柱亨普尔柱 c-c-分馏头分馏头 实验室常用的分馏柱有两种：维格罗（实验室常用的分馏柱有两种：维格罗（VigruxVigrux）柱和）柱和亨普尔（亨普尔（HempelHempel）柱。维氏柱又叫刺形分馏柱，是）柱。维氏柱又叫刺形分馏柱，是一个有很多犬牙交错凹凸的玻璃管。它几乎是一般一个有很多犬牙交错凹凸的玻璃管。它几乎是一般有机实验室必备的仪器。优点是无需填料，柱内滞有机实验室必备的仪器。优点是无需填料，柱内滞留液体很少且易于洗脱，缺点是分馏效率差。留液体很少且易于洗脱，缺点是分馏效率差。回流比：指在同一时间内回流的液体量和馏出的液回流比：指在同一时间内回流的

13、液体量和馏出的液体量之比（可以用数滴来简单地计量）。体量之比（可以用数滴来简单地计量）。亨氏柱又叫填料式分馏柱，其空管如图亨氏柱又叫填料式分馏柱，其空管如图2 24b4b。管内。管内径为径为2.53.5cm,2.53.5cm,长度长度3060cm3060cm不等。分馏效率的高低取不等。分馏效率的高低取决于填料的种类决于填料的种类,一般是一般是“雷氏环雷氏环”、短玻管（、短玻管（66mm66mm）。）。该分馏柱优点是分馏效率高，缺点是柱内液体滞留较多且该分馏柱优点是分馏效率高，缺点是柱内液体滞留较多且不易洗脱。不易洗脱。分馏原理分馏原理 当当烧烧瓶瓶中中被被分分馏馏的的液液体体加加热热到到沸沸点

14、点后后，蒸蒸气气进进入入分分馏馏柱柱，并并被被部部分分冷冷凝凝成成液液体体。这这液液体体含含低低沸沸点点成成分分比比蒸蒸馏馏瓶瓶内内的的多多，因因此此沸沸点点也也比比蒸蒸馏馏瓶瓶内内的的低低。当当烧烧瓶瓶内内另另一一部部分分蒸蒸气气上上升升到到分分馏馏柱柱中中时时，便便和和这这部部分分已已冷冷凝凝的的液液体体进进行行热热交交换换，使使其其重重新新气气化化，而而蒸蒸气气则则被被部部分分冷冷却却。继继续续上上升升的的蒸蒸气气在在离离开开分分馏馏柱柱以以前前在在不不断断进进行行着着上上升升冷冷凝凝气气化化的的过过程程。每每一一次次分分馏馏柱柱内内由由下下向向上上的的气气化化冷冷凝凝过过程程都都使使低

15、低沸沸点点组组分分的的含含量量提提高高。难难以以用用简简单单蒸蒸馏馏的的办办法法分分离离的的混混合合液液体体在在适适当当的的分分馏馏柱柱和适当的条件下可分开。和适当的条件下可分开。分馏柱的效率分馏柱的效率用理论塔板数（用理论塔板数（n n）和理论塔板高度（）和理论塔板高度（H H）表示。）表示。理论塔板理论塔板：一个理论塔板就相当于一次简单：一个理论塔板就相当于一次简单蒸馏。一根分馏柱的理论塔板数越大，分馏蒸馏。一根分馏柱的理论塔板数越大，分馏能力越大。能力越大。理论塔板高度理论塔板高度：表示分馏柱单位高度的分馏表示分馏柱单位高度的分馏效率。也就是相当于完成一次蒸馏所需的分效率。也就是相当于完

16、成一次蒸馏所需的分馏柱高度。越小越好。馏柱高度。越小越好。其关系其关系：理论塔板数：理论塔板数=柱长柱长理论塔板高度理论塔板高度 共沸点共沸点最高共沸点最高共沸点 共沸点高于两个组分的独立沸点。共沸点高于两个组分的独立沸点。最低共沸点最低共沸点 共沸点低于两个独立组分沸点。共沸点低于两个独立组分沸点。具有固定的沸点和固定组成的双组分混合具有固定的沸点和固定组成的双组分混合物，其沸腾时气相和液相的组成完全相同，无法分物，其沸腾时气相和液相的组成完全相同，无法分馏分离。这一沸点叫共沸点；其组成叫共沸物。馏分离。这一沸点叫共沸点；其组成叫共沸物。图图5 5 最高共沸混合物的相图最高共沸混合物的相图图

17、图6 6 最低共沸混合物的相图最低共沸混合物的相图如果溶液组成位于如果溶液组成位于Z Z点左边，则分馏仅能得到少量的低沸点点左边，则分馏仅能得到少量的低沸点A A；如果溶液组成位于如果溶液组成位于Z Z点右边，则分馏仅能得到少量的高沸点点右边，则分馏仅能得到少量的高沸点B B。注注 意意：当某混合物中的组分能形成共沸时，有两种情况。当某混合物中的组分能形成共沸时，有两种情况。有有最高共沸点最高共沸点时，在被分馏物组成未达到恒温组时，在被分馏物组成未达到恒温组成前，可能将多余的组分馏出一部分，使体系内成前，可能将多余的组分馏出一部分，使体系内组成逐渐向共沸组成接近。当瓶内物料组成已达组成逐渐向共

18、沸组成接近。当瓶内物料组成已达到共沸物的组成后，温度即会上升，共沸物开始到共沸物的组成后，温度即会上升，共沸物开始馏出，直到瓶内物料蒸完为止馏出，直到瓶内物料蒸完为止若物料是双组分若物料是双组分具有最低共沸点具有最低共沸点的体系，则情况的体系，则情况有所不同。有所不同。先蒸出共沸物先蒸出共沸物，当其中一种组分被蒸，当其中一种组分被蒸完后，温度会上升到多余组分的沸点，即多余组完后，温度会上升到多余组分的沸点，即多余组分被蒸出直至蒸完。分被蒸出直至蒸完。例例 如：如：乙醇沸点为乙醇沸点为78.378.3，水的沸点为水的沸点为100100。水和乙醇可以形成共沸物，共沸点在水和乙醇可以形成共沸物，共沸

19、点在78.178.1。共沸物的组成为乙醇共沸物的组成为乙醇95.6%95.6%，水，水4.4%4.4%。当乙醇和水的混合物在分馏时，先馏出的液体组当乙醇和水的混合物在分馏时，先馏出的液体组成总是共沸物的组成，即乙醇成总是共沸物的组成，即乙醇95.6%95.6%，水，水4.4%4.4%。直到乙醇或水两个组分之一被蒸完后，才蒸出另直到乙醇或水两个组分之一被蒸完后，才蒸出另一个纯组分。所以含水的乙醇是无法用分馏来制一个纯组分。所以含水的乙醇是无法用分馏来制备无水乙醇的。备无水乙醇的。表表1 1 几种常见的共沸混合物几种常见的共沸混合物组成（沸点组成（沸点）共沸混合物沸点（共沸混合物沸点（）各组份含量

20、（）各组份含量（）二二 元元共共沸沸混混合合物物水（水（100）78.24.4乙醇（乙醇（78.5）95.6水（水（100）69.48.9苯（苯（80.1）91.1水（水（100）84.119.6甲苯（甲苯（110.6）80.4乙醇（乙醇（78.5）67.832.4苯（苯（80.1）67.6水（水（100）108.679.8氯化氢（氯化氢（83.7）20.2丙酮（丙酮（56.2）64.720.0氯仿（氯仿（61.2）80.0（2 2）分馏的操作）分馏的操作装置装置操作要点：v为了防止柱内液体聚集，通常用石棉绳或电加热套管包扎柱体，以保证柱内气液热交换的动态平衡。v柱内的气液间的热量交换需要一定

21、的时间，因此蒸馏速度或蒸汽上升速度不应太快，这是至关重要的。如果加热太猛，蒸出速度过快，不仅会使柱内失去梯度而降低柱效，同时还容易造成液泛（即上升蒸汽将下降的液体顶上去，破坏了回流的现象），所以要注意调控温度。v分馏柱要尽可能调整到垂直状态，以保证柱子内表面的冷凝液的均匀分布和蒸气的齐头上升。图图7 7 分馏装置分馏装置（3 3）分馏应注意的问题）分馏应注意的问题nn为理论塔板数为理论塔板数T T2 2、T T1 1为低、高沸点组分的沸点为低、高沸点组分的沸点(K)(K)选好分馏柱选好分馏柱 分馏的关键。被分馏的混合物沸点差别越大，分馏的关键。被分馏的混合物沸点差别越大，对分馏柱的要求越低；沸

22、点差别越小，使用的对分馏柱的要求越低；沸点差别越小，使用的分馏柱塔板数应越高。分馏柱塔板数应越高。分馏柱所需理论塔板数也可以用下式估算：分馏柱所需理论塔板数也可以用下式估算：注注 意意实际塔板数高于计算所得的理论塔板数实际塔板数高于计算所得的理论塔板数,才能得到满意的结果。才能得到满意的结果。理论塔板数与实际塔板数之比叫塔板效理论塔板数与实际塔板数之比叫塔板效率率(),(),应为应为0.5-0.70.5-0.7。分馏要缓慢进行分馏要缓慢进行 控制好恒定的分馏速度，选择好合适控制好恒定的分馏速度，选择好合适的回流比。的回流比。尽量减少分馏柱的热量损失和温度波动尽量减少分馏柱的热量损失和温度波动 这样可提高分馏效率。这样可提高分馏效率。注意双组分液体共沸点的蒸馏注意双组分液体共沸点的蒸馏此此课件下件下载可自行可自行编辑修改，修改，仅供参考！供参考！感感谢您的支持，我您的支持，我们努力做得更好！努力做得更好！谢谢