化学分析法.ppt

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1、化学分析法化学分析法概述1.化学分析法:以化学反应为基础的分析法。2.由于反应类型不同、操作方法不同化学分析法分为：A重量分析法 根据化学反应生成物的质量求出被测物组分的含量。B 滴定分析法 根据化学反应中消耗标准溶液的体积求出待测组分的含量。C气体分析法 根据化学反应中生成气体的体积或气体与吸收剂生成物质的质量，求出被测组分的含量。（一）（一）重量分析法重量分析法重量法：通常是通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离，以称量的方法称得待测组分本身或含有待测组分的具有确定组成的化合物的质量，计算出待测组分在试样中的含量。其核心问题是将样品中的待测组分与其他共存组分分离，常用的分离方法有

2、沉淀法和挥发法。重量分析法的基本操作包括样品的溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。沉淀法（1）、沉淀法：是使待测组分与一种试剂（通常称做沉淀剂）形成难溶化合物，经过滤并洗涤，使沉淀与其他共存组分分离。沉淀可以在适当的温度下烘干或灼烧成具有确定组成的化合物，然后称量，计算待测组分的含量。所选沉淀剂应具有较好的选择性，即要求沉淀剂只能和待测组分生成沉淀，与试液中的其他组分不起作用。此外，在沉淀中或滤液中的过量沉淀剂应易挥发或灼烧除去。有的沉淀在烘干或灼烧时不发生变化，其沉淀形式与称量形式完全一致。例如，钼精矿中的钼的钼酸铅重量法，是在乙酸乙酸铵介质中（pH为57）使铅与乙酸铅反应，生成难溶钼

3、酸铅晶形沉淀，经过滤，洗涤后，在550600度灼烧，以钼酸铅的形式称量，计算钼的含量。有的沉淀在灼烧时，发生化学变化，沉淀形式和称量形式不一样。例如，钨精矿中钨的8羟基喹啉重量法，是在PH为4.55.5的条件下，以8羟基喹啉为沉淀剂，丹宁、甲基紫为辅助沉淀剂沉淀钨，在800度灼烧，以三氧化钨的形式称量。1.重量分析对沉淀形式的要求是：A、沉淀式应具有较小的溶解度；沉淀反应应定量地完全进行。沉淀的溶解度必须很小，不然因沉淀的溶解度大而影响分析结果的准确度。通常在分析过程中沉淀溶解量不应大于0.0001g，即在称量误差之内。有的沉淀重量法需将溶解在溶液中的待测组分进行比色（或其他方法）测定，加以不

4、正。如钨的重量法常要做这项补正。B、沉淀易于过滤洗去杂质；因此，在进行沉淀时，希望得到粗大的晶形沉淀。沉淀反应的选择性要高，沉淀应尽可能纯净，避免其他杂质沾污，杂质尽量在洗涤、灼烧时除去。C、如果沉淀形式与称量形式不一致，则沉淀应易转化为称量形式。2.重量分析对称量形式的要求是：A、组分必须与化学式完全符合，这是对称量形式最重要的要求，只有这样才能根据化学比例计算被测组分的含量。B、称量形式要稳定，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，在干燥、灼烧时不易分解等。C、称量形式的摩尔质量尽可能大，这样少量待测组分可以得到较大量的称量物质，可以提高分析灵敏度，减少称量误差。3、沉淀剂的选择a 沉淀剂应易挥

5、发、易分解的物质b 沉淀剂应具有特效性4、影响沉淀溶解度的因素 a 同离子效应 b 盐效应 c 酸效应 d 配位效应e其他因素5、共沉淀：当沉淀从溶液中析出时，溶液中其他可溶性的组分被沉淀带下来而混入沉淀之中的现象称为共沉淀。6、引起共沉淀的原因：a 表面吸附 b 生成魂晶 c 吸留7、形成晶型沉淀的条件：a 沉淀要在稀的溶液中进行 b 不断搅拌下加入沉淀剂 c 在热的溶液中沉淀 d 过滤前进行“陈化”处理8、形成不定型沉淀的条件：a 在热溶液中进行 b 加入电解质 c 在溶液中加入沉淀剂 d 沉淀完全后用热水冲稀 f 不需要陈化，立即过滤9.在重量分析法中检查沉淀是否完全的方法：待沉淀下沉后

6、，在上层清液中，沿杯壁加入1滴沉淀剂，观察滴落出是否出现浑浊，如出现浑浊在补加沉淀剂。挥发法（2）、挥发法：是用加热 或其他方法使试样中待测组分成为挥发性物质逸出，然后根据样品质量的减少，计算待测组分的含量。或者，当待测组分逸出时，选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂的质量增加，计算待测组分的含量。典型的例子为试样中的吸湿水或化合水的测定，把已知质量的试样在一定温度下烘干，使水分逸出至质量不变，然后根据试样减少的质量计算水分。也可以用吸湿剂（如高氯酸镁）吸收逸出的水分，根据吸湿剂增加的质量计算水分。除上述分离方法外，目前在矿石、冶金分析中还有金、银分析的火试金（分离）重量法，电重量法。重量法

7、是经典的化学分析方法，它通过直接称量得到分析结果，不需要从容器皿中引入许多数据，也不需要基准物质作比较，对高含量组分的测定，重量分析比较准确，一般测定的相对误差不大于0.10%。对高含量的硅、磷、钨、稀土元素等试样的精确分析，至今仍常使用重量分析方法。但重量法德不足之处是操作较繁琐、费时，不适于生产中的控制分析，对低含量组分的测定误差较大。（二）、滴定法（二）、滴定法1、概述：滴定法是以化学反应为基础的分析方法。通常用于测定常量组分，准确度较高，在一般情况下，测定的误差不高于0.2%，且操作简便、快速，使用仪器简单、价格便宜。因此，滴定分析法是化学分析中很重要的一类方法，具有较高的使用价值。所

8、谓“滴定”就是 已知浓度的标准溶液（滴定剂）从滴定管中滴到含待测物质的溶液中，直道滴定的滴定剂与溶液中待测物质按化学计量正好定量反应完全为止。根据消耗标准溶液的体积，按化学的计量关系，计算溶液中待测物质的含量。由于这种方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析法。滴定所加标准溶液与待测物质正好按化学计量关系定量反应完全时的这一点称为理论终点。实际滴定中，人们通常使用指示剂来指示滴定终点。由于指示剂不一定恰好在理论终点变色，同时指示剂变色与人们观察这种变色的能力之间不尽一致，所以滴定终点与理论终点不一定完全吻合，其差别称为终点误差，又叫滴定误差。终点误差是滴定分析误差的主要来源之一，其大小取决

9、于化学反应的完全程度和指试剂的选择。另外也可以采取仪器分析方法来确定滴定终点。基本概念标准溶液标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。基准物质基准物质：能够用于直接配、制或标定标准溶液的物质。(组成、纯度、稳定、分子量大、定量反应)标定标定：利用基准物质或已知准确浓度的溶液来确定标准溶液的操作过程。滴定滴定：把标准溶液从滴定管中定量滴加到待测溶液中的过程。一般把标准溶液称为滴定剂滴定剂2.根据我国法定计量单位的有关规定，滴定分析采用“物质的量浓度”和“等物质的量规则”来计算。“等物质的量规则”可以表述为：在化学反应中，消耗的两种反应物的物质的量相等。即：nB=nT或 CBVB=CTVT mB/M=C

10、TVT式中：nB、nT待测物质和滴定剂的物质的量；CB、VB待测物质的物质的量浓度和体积，CBVB=nB；CT、VT标准溶液（滴定剂）的物质的量浓度和体积，CTVT=nT；mB、MB待测物质的质量和摩尔质量，mB/MB=nB化学计量点化学计量点，当滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全时，称反应达到了化学计量点（简写为sp）。在滴定中，一般是用指示剂的颜色突变或其他方法来指示、判断终点的到达，这个突变点叫滴定终点滴定终点（简写为ep）。滴定终点与化学计量点并不一定完全重合。二者的差是造成滴定分析误差的来源之一，即滴定终点和化学计量点之间往往有差别这种差别就是滴定误差。例如：铜的碘量法测定，在PH

11、值为3.54的缓冲介质中，Cu2+与碘化钾反应析出碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式如下：2Cu2+4I-=Cu2I2+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62-两式相加并简化后得：2Cu2+2I-+2S2O32-=Cu2I2+S4O62-由此可见，2Cu2+与2S2O32-相当，按等物质的量规则，终点实则有C（2Cu2+）V（2Cu2+）=C（2S2O32-）V（2S2O32-）由于浓度是含有物质的量的一个导出量，因此说到浓度时，必须指明“基本单位”（放在圆括号中），上式中2Cu2+和2S2O32-分别为待测物质和标准溶液的基本单元。3.滴定分析的化学反应应满足下列条件：A、应

12、按一定的化学式进行，不发生副反应，能有确定的化学计量关系。B、必须定量地进行完全（通常要求达到99%以上），这是定量计算的基础。C、反应的速度要快，最好在瞬间完成。对反应缓慢的可通过加热溶液、增加反应物浓度、加入催化剂等方法加速反应。D、必须有简便、可靠地确定理论终点或滴定终点的方法。4、标准溶液A、标准溶液的配制 标准溶液（滴定剂）是滴定分析中必须使用的，并根据标准溶液的物质的量浓度（或质量浓度）和滴定中消耗的体积来计算待测物质的含量。因此标准溶液的浓度是否准确是影响滴定分析结果准确度的主要因素之一。配制标准溶液通常有两种方法：（1）、直接法。准确称取一定量的物质，溶解后定量地转移到一定体积

13、的容量瓶中，并定容。根据称取物质的质量和容量瓶的体积计算出该标准溶液的准确浓度。配制这种标准溶液的物质应具备下列条件：1）、很高的纯度，通常杂质的质量分数应小于0.01%，主品位的质量分数大于99.99%；2）、物质的组成应与化学式完全符合，若含结晶水，如草酸（H2C2O4 2H2O），其结晶水的含量也应与化学式相符；3）、性质稳定，在放置或烘干过程中不发生变化，在称量时不吸收二氧化碳和水分；4）、摩尔质量较大，可减少称量误差。符合这些条件的物质，称做基准物质或基准试剂。（2）、标定法（间接法）。大多数用于配制标准溶液的物质不能满足上述条件。例如，络合滴定用的EDTA，氧化还原滴定用的高锰酸钾

14、、硫代硫酸钠等不易提纯，酸碱滴定用的氢氧化钠易吸水和二氧化碳，配制这类标准溶液就要用间接法。称取一定质量的物质配成接近所需浓度的溶液，然后用基准物质的溶液来确定它的准确浓度。这种操作过程称做“标定”。滴定分析中常用的基准物质有：纯金属铜、铅、锌、铁、重铬酸钾、三氧化二砷、邻苯二甲酸氢钾等。B、标准溶液浓度的计算和表示方法 滴定分析中的标准溶液的浓度计算是根据等物质的量规则导出的。直接法配制标准溶液的计算式：式中：C标准溶液的浓度；mT，MT配制标准溶液所取基准物质的质量和摩尔质量。例如：配制1L C（1/6k2Cr2O7）=0.02000mol/L的标准溶液，应取基准重铬酸钾多少克？mT=CT

15、VTMT =C(1/6K2Cr2O7)VM(1/6K2Cr2O7)=0.020001(294.18/6)=0.9806g即准确称取基准重铬酸钾0.9806g，溶于水，全部转移至1000ml容量瓶中，以水定容。此标准溶液的浓度为C（1/6k2Cr2O7）=0.02000mol/L。间接法配制标准溶液的计算式：CBVB=CTVT例如：欲配制1000ml硫酸亚铁铵标准溶液C（FeSO4）0.02mol/L.用C（1/6K2Cr2O7）=0.02000mol/L的标准溶液进行标定。因为M（FeSO4(NH4)2SO46H2O）=392.13g/mol mB=0.02000392.137.8g称取7.8

16、g硫酸亚铁铵，溶于硫酸（1+19）中，并用硫酸（1+19）稀释至1000ml。然后进行标定。5.滴定分析一般分为四类：A酸碱滴定法 B 配位滴定法 C 氧化还原滴定法 D沉淀滴定法（1）酸碱滴定法1)、酸碱滴定法是利用酸碱间的反应来测定物质含量的方法，也称中和法。反应的实质H+OH-=H2O酸碱滴定法酸碱反应的实质：酸碱质子理论认为，酸碱反应的实质是质子转移。酸(HA)失去质子，变成它的共轭碱；碱获得质子，变成它的共轭酸，质子由酸转移给了碱。也就是说，酸碱反应是两个共轭酸碱对之间的相互作用。酸碱缓冲溶液一种能对溶液的酸度起稳定(缓冲)作用的溶液。如果向溶液中加入少量酸或碱，或者溶液中的化学反应

17、产生了少量酸或碱，或者将溶液稍加稀释，缓冲溶液都能使溶液的酸度基本上稳定不变缓冲溶液的特点具有抗酸抗碱作用，例如HAc-NaAc，如果溶液中H+的浓度增大了，Ac-便与它反应，生成HAc以消耗H+；如果H+的浓度减小了，HAc发生离解，产生H+，以补偿H+的消耗。在实际工作中，强酸和强碱主要用来控制高酸度(pH12)时溶液的酸度。在这种情况下强酸强碱也是一种缓冲溶液。酸碱缓冲溶液种类 一般酸碱缓冲溶液，用于控制溶液酸度，这类缓冲溶液一般由浓度较大的弱酸及其共轭碱或弱碱及其共轭酸所组成。标准酸碱缓冲溶液，用于校准仪器，由规定浓度的某些逐级离解常数相差较小的单一两性物质，或由不同型体的两性物质所组

18、成。缓冲溶液的缓冲容量缓冲溶液的缓冲容量当向缓冲溶液中加入少量强酸或强碱，或将溶液稍加稀释时，溶液的pH值基本保持不变。但是，如果继续加入强酸或强碱，缓冲溶液对酸或碱的抵抗能力就要减弱，甚至失去它的缓冲作用。由此可见，一切缓冲溶液的缓冲作用是有一定限度的缓冲范围缓冲溶液所能控制的pH值范围称为该缓冲溶液的有效作用范围，简称缓冲范围。实验证明，在一般情况下缓冲范围约为两个pH单位间隔。酸式缓冲溶液的缓冲范围：pHpKa 1 碱式缓冲溶液的缓冲范围：pOHPKb 1 2)指示剂变色原理：酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱，它们在溶液中或多或少的解离成离子。因其分子和离子具有不同的结构，因而具有不同

19、的颜色。如：酚酞是一种有机弱酸，在溶液中存在如下解离平衡：HIn=H+In-变色范围酸碱指示剂 在水溶液中有如下平衡：HIn H+In-比值In-/HIn是H+的函数。当 In-/HIn=1，即pH=pKa 时称为指示剂的理论变色点。当溶液的pH值由pKa1变到pKa+1时，就能明显地看到指示剂由酸色变到碱色。所以pH=pKa1称指示剂的理论变色范围。影响指示剂变色范围的因素指示剂的用量离子强度温度溶剂指示剂的选择指示剂的选择指示剂的选择原则是指示剂的变色范围越窄越好。指示剂的变色范围与滴定突跃范围有部分重合即可。在有的酸碱滴定类型中，pH突跃范围很窄，使用一般的指示剂不能判断终点。此时，常采

20、用混合指示剂。混合指示剂利用颜色互补原理，使滴定终点颜色变化敏锐。混合指示剂有两类：一类是在某种指示剂中加入一种惰性染料。另一类是由两种或两种以上的指示剂混合而成，也可使指示剂变色敏锐，易于辨别。酸碱滴定法的基本原理在酸碱滴定中，滴定剂一般都是强酸或强碱，如HCl、H2SO4、NaOH和KOH等；被滴定的是各种具有碱性或酸性的物质，如NaOH、NH3、Na2CO3、H3PO4和吡啶盐等。弱酸与弱碱之间的滴定，由于滴定突跃太小，实际意义不大。酸碱滴定法的应用GB/T 534（5.1）-2002 工业硫酸酸浓的测定配位滴定法(2)络合（配位）滴定反应1)、根据待测金属离子与络合剂形成络合物来进行测

21、定的方法。主要用于金属离子的测定。2)、络合配位滴定的条件：a 生成的配合物要有确定的组成b生成的配合物要有足够的稳定性c 配合反应速度要快d 有适当的反应理论终点到达的指示剂或其他方法络合滴定条件的选择络合滴定条件的选择通常将lglgc cMM KMY6作为能准确滴定的条件。即当cM在10-2mol/L左右时，条件稳定常数K8，才能用络合滴定准确测定金属离子。提高络合滴定选择性，可以通过控制酸度和使用掩蔽剂的方法。选择滴定条件就是控制滴定条件，使在此条件下的条件稳定常数在108数量级，即满足lgKMY8。酸度的选择酸度的选择最高酸度或最低pH值：lgY(H)=lgKMY8，lgY(H)对应的

22、酸度。最低酸度：金属离子开始生成氢氧化物沉淀时的酸度，可以通过溶度积计算出pOH后得到。滴定的最适宜酸度范围：最高酸度和最低酸度之间的范围，在此范围内进行滴定，滴定误差不大于0.1%。最佳酸度：用指示剂指示终点时，在最适宜酸度范围内，当pMt=pMsp（滴定终点与等当点一致）时对应的酸度。掩蔽剂的选择掩蔽剂的选择如果金属离子M和N的稳定常数比较接近，就不能用控制酸度的方法进行分别滴定。此时，可以用加入适当的掩蔽剂，使它与干扰金属离子发生反应，而不与被测离子反应，可以大大降低干扰离子的浓度，从而消除干扰。常用的掩蔽方法有络合掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法。络合掩蔽法是利用络合反应降低或消除干

23、扰离子的方法，是最常用的掩蔽方法。3）、EDTA是乙二胺四乙酸的简称（微溶于水，难溶于酸和一般的有机试剂，易溶于氨性或苛性碱）4）、.EDTA与金属配合的特点：a EDTA的配位能力很强，几乎和元素周期表中的大部分金属配合 b 形成的配合物稳定性很强 c EDTA与金属离子配合，无论金属离子是几价的，一般都是1：1配合。5）、什么是金属指示剂？利用一种能与金属离子生成有色配合物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化，这种指示剂称为金属离子指示剂。6）、金属离子指示剂应具备的条件？a.金属指示剂本身的颜色应与金属离子和金属指示剂形成的配合物的颜色有明显区别。b.指示剂与金属离子生成的配合物的

24、稳定性要适当的小于EDTA与金属离子形成配合物的稳定性。c指示剂不与被测金属产生封闭现象。d.金属指示剂比较稳定。应用实例EDTA滴定镍量氧化还原滴定（3）氧化还原反应1）、氧化还原法是以氧化还原为基础的滴定分析法。它是以氧化剂或还原剂为标准溶液来测定还原性或氧化性物质含量的方法。2）、根据所用的标准溶液，氧化还原反应分以下几类：a.高锰酸钾法 b.重铬酸钾法 c 碘量法 d溴酸钾法3)、氧化还原反应是电子转移反应。4)、氧化还原指示剂大多是结构复杂的有机化合物，他们具有氧化还原性，他们的氧化型和还原型具有不同的颜色。5)、碘量法以淀粉为指示剂。氧化还原反应的条件电位及其影响氧化还原反应的条件

25、电位及其影响因素：因素：物质的氧化还原能力可以用它的有关电对的电极电位来表征。电对的电极电位越高，其氧化形的氧化能力越强；电对的电极电位越低，其还原形的还原能力越强。对于一个可逆的氧化还原电对 Ox+ne Red 它的电极电位满足能斯特(Nemst)方程式：式中，E0代表标准电极电位；n表示转移电子的数目；a代表氧化形和还原形的活度，单位为mol/L。在实际工作中，通常只知道氧化形和还原形的浓度。当溶液的离子强度较大时，则需要对浓度进行校正。此外，氧化形和还原形在溶液中常发生副反应，如：酸效应、配位效应和沉淀的生成等，也会引起电位的改变。当用分析浓度代替活度进行计算时，必须对上述各种因素进行校

26、正，引入相应的活度系数和副反应系数。则：式中，E0为条件电位。根据条件电位可以判断电对的实际氧化还原能力，在分析化学中更有实际意义。氧化还原反应进行的程度氧化还原反应进行的程度氧化还原反应进行的程度用氧化还原平衡常数来表示。平衡常数越大，表示反应进行得越完全。在氧化还原滴定中，不论什么类型的反应，若反应电对的条件电位E0大于0.350.40V，该反应的完全程度即能满足定量分析的要求。氧化还原反应速度的影响因素氧化还原反应速度的影响因素氧化剂和还原剂本身的性质。不同的氧化还原反应，反应速度差别很大。一般来说，增加反应物的浓度，都能加快反应速度。溶液的温度。对于大多数反应，提高反应体系的温度可以加

27、快反应速度。一般温度每升高10，反应速度约增加23倍。催化剂的作用。加入催化剂可以加快氧化还原反应的速度。6）、高锰酸钾法（高锰酸钾自身做指示剂）高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用，MnO4-+8H+5e=Mn2+4H2O =1.51V在弱酸或弱碱性溶液中与还原剂作用：MnO4-+2H2O+3e=MnO2+4OH-=0.588VKMnO4在酸性溶液中的反应用硫酸酸化而不用硝酸，因为硝酸是氧化性的酸，可能与被测物反应，也不用盐酸，因为盐酸中的氯离子有还原性，也能与高锰酸钾反应。7)、重铬酸钾法 重铬酸钾是一种氧化剂，=1.36V,在酸性溶液中，被还原为Cr3+，Cr2O72-+

28、14H+6e=2Cr3+7H2O重铬酸钾是稍弱于高锰酸钾的氧化剂，与高锰酸钾对比具有以下优点：重铬酸钾溶液较稳定，至于密封容器里，浓度可保持长时间不变。K2Cr2O7的Cr2O72/2Cr3+=1.36V与氯的Cl2/Cl-=1.36V相等。因此可以在盐酸介质中进行滴定，不会因高锰酸钾氧化氯离子产生误差。重铬酸钾易制的纯品，可以作为基准物直接配置成标准溶液。配置硫酸亚铁铵时加数滴硫酸，防止水解。重铬酸钾法测定全铁的方法中加入磷酸的目的：是使Fe3+生成稳定的Fe(HPO4)2-降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使二苯胺磺酸钠变色点的电位落在滴定的电位突越范围内，减少终点误差。同时，由于Fe(

29、HPO4)2-是无色的，消除了Fe3+的黄色，有利于终点的观察。8)、碘量法是利用碘的氧化性和碘离子的还原性进行物质含量的测定方法。I2+2e=2I-I2/2I =1.36Va 直接碘量法：用碘作为标准溶液直接滴定一些还原物质的方法。无色-变为-蓝色b 间接碘量法：利用碘离子的还原作用与氧化性物质反应生成游离的碘离，再用还原剂（硫代硫酸钠）标准溶液滴定从而测出氧化性物质的含量。蓝色-变为-无色例如：测定铜含量，在酸性条件下与过量的碘化钾作用析出I2.2Cu2+4I-=2CuI+I2析出的I2用硫代硫酸钠滴定I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6碘量法的误差来源：一是碘具有挥发性已损失

30、。二是I-在酸性溶液中中易被来源于空气中的氧氧化而析出的碘，因此用间接碘量法。4I-+4H+O2=2I2+2H2O用此法测定时，最好在碘量瓶中进行，并且避免阳光照射，为了减少I-与空气接触，滴定时需要不断地摇动 Na2S2O3.5H2O不稳定的原因主要有3个：a.与溶解在水中的CO2反应；Na2S2O3+CO2+H2O=NaHCO3+NaHSO3+Sb.与空气中的氧气反应：O2+2Na2S2O3=2S+Na2SO4C.与水中微生物反应：Na2S2O3微生物微生物Na2SO4+S根据以上原因硫代硫酸钠溶液的配置应采取下列措施：a用煮沸冷却后的蒸馏水配制，以除去微生物。b配制时加少量碳酸钠，使溶液

31、呈弱碱性c将配制的溶液置于棕色瓶中，放置两周再用基准物标定。碘量法测铜，加酸的目的加酸的目的：防止铜溶解时水解，应控制PH=3.5-4.加加KSCNKSCN的目的的目的：由于碘化铜沉淀表面吸附少量的I2,使测定结果偏低。因此常在接近终点时加入KSCN溶液，使CuI转化为u溶度积更小的很少吸附I2的CuSCN沉淀，同时在反应中由CuI吸附的I2也被释放出来，可继续用Na2S2O3滴定至终点。应用实例GB/T 6730.5-1986 GB/T 6730.5-1986 铁矿石化学分析方法三铁矿石化学分析方法三氯化钛氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量重铬酸钾容量法测定全铁量 YS/T252.4-2007硫代硫酸钠测定铜量沉淀滴定法（4）沉淀滴定法 是以沉淀反应为基础的分析方法。滴定用的沉淀反应必须满足以下要求：反应的速度要快，生成沉淀的溶解度要小反应按一定的化学式定量进行有准确确定终点的办法银量法是典型的沉淀反应的例子。银量法根据测定时溶液介质和条件不同有3种：a 莫尔法：铬酸钾作指示剂b 佛尔哈德法：铁铵钒作指示剂c 法扬司法：吸附指示剂法吸附指示剂是一类有机染料，在溶液中能被胶体沉淀表面吸附，法身结构的改变，从而引起颜色的变化。应用实例物料中氯离子的测定