职业任务模块三有机污染物的测定.ppt
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1、职业任务模块三职业任务模块三 有机污染物的测定l3.1 甲醛的测定甲醛的测定l3.2 苯、甲苯、二甲苯的测定苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法气相色谱法l3.3 总挥发性有机化合物(总挥发性有机化合物(tvoc)的测定)的测定毛细管气相色谱法毛细管气相色谱法l3.4 苯并苯并a芘的测定芘的测定-高效液相色谱法高效液相色谱法 有机污染物的测定有机污染物的测定3.1 甲醛的测定甲醛的测定l(一)(一)AHMT分光光度比色法分光光度比色法l(二)酚试剂分光光度法(二)酚试剂分光光度法l(三)乙酰丙酮分光光度比色法(三)乙酰丙酮分光光度比色法l(四)气相色谱法(四)气相色谱法甲醛的检验方法甲醛的检验方法
2、 (一)(一)AHMT分光光度比色法分光光度比色法 (GB/T 16129-1995)(GB/T 16129-1995)主题内容与适用范围主题内容与适用范围原理原理试剂和材料试剂和材料仪器和设备仪器和设备采样采样分析步骤分析步骤结果计算结果计算方法特性方法特性1.主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了用本标准规定了用分光光度法分光光度法测定测定居住区居住区大气中甲大气中甲醛浓度的方法。也适用于醛浓度的方法。也适用于公共场所公共场所空气的测定。空气的测定。本标准测定范围为本标准测定范围为2ml样品溶液中含样品溶液中含0.23.2g甲甲醛污染物。若采样醛污染物。若采样流量为流量为1Lm
3、in,采样体积为采样体积为20L,则测定则测定浓度范围为浓度范围为0.010.16mg/m3。乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响;大气中共异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯对本法无影响;大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。室内空气质量标准规定:室内空气质量标准规定:甲醛标准值为甲醛标准值为甲醛标准值为甲醛标准值为0.10.1mg/m32.原理原理 空气中甲醛与空气中甲醛与4氨基
4、氨基3联氨联氨5巯基巯基1,2,4三氮杂茂(三氮杂茂()(AHMT)在碱性条件下缩在碱性条件下缩合(合(),然后经高碘酸钾氧化成),然后经高碘酸钾氧化成6巯基巯基5三三氮杂茂(氮杂茂(4,3b)S四氮杂苯(四氮杂苯()紫红色化)紫红色化合物合物,其,其色泽深浅与甲醛含量成正比色泽深浅与甲醛含量成正比。AHTMAHTMAHTM的缩合产物的缩合产物紫红色化合物紫红色化合物紫红色化合物紫红色化合物3.试剂和材料试剂和材料 本法所用试剂除注明外本法所用试剂除注明外,均为分析纯(均为分析纯(AR);所用水均为蒸所用水均为蒸馏水。馏水。3.1 吸收液吸收液:称取称取1g三乙醇胺三乙醇胺(稳定剂)(稳定剂)
5、,0.25g偏重亚硫酸钠偏重亚硫酸钠(活性成分,(活性成分,与甲醛形成配合物)与甲醛形成配合物)和和 0.25g乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠(EDTA,掩,掩蔽剂,抗干扰)蔽剂,抗干扰)溶于水中并稀释至溶于水中并稀释至 1000ml。3.2 0.54氨基氨基3联氮联氮5巯基巯基1,2,4三三氮杂茂(简称氮杂茂(简称AHMT)溶液:)溶液:称取称取0.25g AHMT溶于溶于 0.5mol/L盐酸中,并稀释至盐酸中,并稀释至50ml,此试,此试剂置于棕剂置于棕 色瓶中可保存半年。色瓶中可保存半年。(AHMT有毒,用完要洗手)有毒,用完要洗手)3.3 5mol/L氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液:称取
6、称取28.0g氢氧化钾溶于氢氧化钾溶于 100ml水中。水中。3.4 1.5高碘酸钾溶液:高碘酸钾溶液:称取称取1.5g高碘酸钾溶于高碘酸钾溶于0.2mol/L 氢氧化钾溶液中,并稀释至氢氧化钾溶液中,并稀释至 100ml,于水浴上加热溶解,于水浴上加热溶解,备用。备用。3.5 硫酸(硫酸(1.84g/ml)。3.6 30氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液。3.7 1mol/L硫酸溶液硫酸溶液。3.8 0.5淀粉溶液淀粉溶液。3.9 0.0500mol/L碘溶液,即碘溶液,即c(1/2I2)=0.1000mol/L。l3.9 碘酸钾标准溶液碘酸钾标准溶液,c(1/6KIO3)0.1000mol/L。l
7、称取称取3.5667g碘酸钾碘酸钾(KIO3优级纯,经优级纯,经110干燥干燥2h)溶于水,移入溶于水,移入1000m1容量瓶中,用水稀释至标线,摇容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。匀。l3.10 1mol/L 盐酸溶液盐酸溶液:l 量取量取82mL浓盐酸加水稀释到浓盐酸加水稀释到1000mL.l3.11 硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液,c(Na2S2O3)0.10mol/L。l 称取称取25.0g硫代硫酸钠硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),溶于,溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中,加入新煮沸但已冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液
8、呈现混贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。浊,必须过滤。l 硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液,c(Nac(Na2 2S S2 2OO3 3)=0.05mol)=0.05molL L。取取取取250mL250mL硫代硫酸钠贮备液硫代硫酸钠贮备液硫代硫酸钠贮备液硫代硫酸钠贮备液c(Nac(Na2 2S S2 2OO3 3)0.10mol/L0.10mol/L,置于,置于,置于,置于500mL500mL容量瓶中,用新煮沸但已冷容量瓶中,用新煮沸但已冷容量瓶中,用新煮沸但已冷容量瓶中,用新煮沸但已冷却的水稀释至标线,摇匀。却的水稀释至标线
9、,摇匀。却的水稀释至标线,摇匀。却的水稀释至标线,摇匀。l间接碘量法:间接碘量法:用碘酸钾标准溶液用碘酸钾标准溶液用碘酸钾标准溶液用碘酸钾标准溶液c(1/6KIOc(1/6KIO3 3)0.1000mol/L0.1000mol/L标定硫代硫酸钠标准溶液标定硫代硫酸钠标准溶液标定硫代硫酸钠标准溶液标定硫代硫酸钠标准溶液IOIO3 3-+5I+5I-+6H+6H+=3I =3I2 2+3H+3H2 2O O I I2 2+2S+2S2 2O O3 32-2-=2I =2I-+S+S4 4O O6 62-2-因此,因此,1 1 IOIO3 3-3 3I I2 2 6 6S S2 2O O3 32-2
10、-KIOKIO3 3的基本单元为的基本单元为1/6 KIO1/6 KIO3 3l硫代硫酸钠标准溶液的标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定方法:l 吸取三份吸取三份10.00mL碘酸钾标准溶液碘酸钾标准溶液c(1/6KIO3)0.1000mol/L,分别置于,分别置于250mL碘量瓶碘量瓶中,加中,加70mL新煮新煮沸但已冷却的水,加沸但已冷却的水,加1g碘化钾,振摇至完全溶解后,加碘化钾,振摇至完全溶解后,加10mL 1mol/L的盐酸溶液,立即盖好瓶塞,用水封瓶口,的盐酸溶液,立即盖好瓶塞,用水封瓶口,摇匀。于暗处放置摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定后,用硫代硫酸钠标准溶液滴
11、定析出的碘,至溶液至浅黄色,加析出的碘,至溶液至浅黄色,加2mL 0.5淀粉溶液,继淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式液的浓度按式(1)计算:计算:l式中:式中:c硫代硫酸钠标准溶液的浓度,硫代硫酸钠标准溶液的浓度,molL;l V滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。(1)3.12 甲醛标准贮备溶液甲醛标准贮备溶液:取取2.8ml甲醛溶液(含甲醛甲醛溶液(含甲醛3638)于于1L容量瓶中,加容量瓶中,加0.5ml硫酸并用硫酸并用 水稀释至刻水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度大
12、致为度,摇匀。此溶液浓度大致为1mg/mL(可稳(可稳定定3个月)个月),其准确浓度用下述碘量法标定。其准确浓度用下述碘量法标定。取上述标准贮备溶液稀释(约)取上述标准贮备溶液稀释(约)10倍作倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。个月。利用利用返滴定法返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定:进行甲醛标准贮备溶液的标定:HCHO+I2+H2O=2HI+HCOOH过量的过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定:用硫代硫酸钠溶液滴定:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-因此,因此,1 HCHO 2S2O32-HCHO的基本单元是的基本单元是1/2 HCHO 甲醛标准贮
13、备溶液的标定:甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取精确量取20.00ml甲醛标准贮备溶液,至于甲醛标准贮备溶液,至于250ml碘量瓶碘量瓶中。加入中。加入20.00m L 0.0500molL碘溶碘溶液和液和15ml氢氧化钠溶液,放置氢氧化钠溶液,放置15min。加入。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置硫酸溶液,再放置15min,过量的碘过量的碘用硫用硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL 0.5淀粉溶液,继续滴定至刚是蓝色消失为淀粉溶液,继续滴定至刚是蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2
14、,mL)。同时用水作试剂空白滴定同时用水作试剂空白滴定,记录所用硫代硫酸记录所用硫代硫酸钠溶液体积钠溶液体积(V1,mL)。甲醛溶液的浓度用公式(甲醛溶液的浓度用公式(2)计算。)计算。C(mg/mL)=(V1V2)c015/20 .(2)式中式中:C-甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml;V1-滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;V2-滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;c0-硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度;硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度;15-甲醛的换算值,甲
15、醛的换算值,M(1/2 HCHO)=15;20-所取甲醛储备液的体积,所取甲醛储备液的体积,ml。C(mg/mL)=(V1V2)c015/20 .(2)3.13 甲醛标准溶液:甲醛标准溶液:用时取上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成用时取上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成1.00ml含含1.00g甲醛。甲醛。4.仪器和设备仪器和设备 4.1 气泡吸收管:气泡吸收管:有有5ml和和10ml刻度线。刻度线。4.2 空气采样器:空气采样器:流量范围流量范围02Lmin。4.3 10ml具塞比色管。具塞比色管。4.4 分光光度计:分光光度计:具有具有550nm波长,并配有波长,并配有10mm(1cm)光光程的比
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- 职业 任务 模块 有机 污染物 测定
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