LNPFKL-2021008辽宁省中药垂盆草配方颗粒标准.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-2021008垂盆草配方颗粒Chuipencao Peifangkeli【来源】本品为景天科植物垂盆草Sedum sarinent os um Bunge的干燥全草经 炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取垂盆草饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为17%33%）,干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制 成1000g,即得。【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品1g,研细，加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过,取滤液 作为供试品溶液。另取垂盆草对照药材3g,加

2、水50ml,加热回流30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药 典2020年版通则0502）试验，分别吸取供试品溶液与对照药材溶液各10 P 1,点 于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（40： 3）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以5%磷铝酸乙醇溶液，在105c加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm,内径为2. 1mm,粒径为1. 8即1）；以乙睛为流动

3、相A,以0.1%磷酸溶液为 流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35； 检测波长为320nmo理论板数按棚皮素峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）0-20202615-2525-3085-7575-702629262930-4070f 602930293040-1560-85参照物溶液的制备 取垂盆草对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加入甲醇-25%盐酸溶液（4:1）混合溶液25ml,加热回流1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液, 作为对照药材参照物溶液。另取榔皮素对照品、山奈素对照品和异鼠李素对照品 适量，精密称定，分别加甲醇制成每

4、1ml含棚皮素38 ug、山奈素10 ng、异鼠李 素15 ug的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 同【含量测定】项下。测定法 精密吸取供试品溶液和参照物溶液各1以，注入液相色谱仪，测定, 即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征 峰的保留时间相对应；其中3个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对 应。0123456789 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30时间min对照特征图谱峰3：棚皮素 峰5：山奈素 峰6：异鼠李素参考色谱柱：ZORBAX Eclips

5、e Plus C18, 2. 1mmX 100mm, 1.8um【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的 热浸法测定，以乙醇作溶剂，不得少于12.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2. 1mm,粒径为1.8um）；以甲醇-0. 1%磷酸溶液（45： 55）为流 动相；流速为每分钟0.3ml；柱温为40；检测波长为360nm。理论板数按棚皮 素计算应不低于3000o对

6、照品溶液的制备 取榭皮素对照品、山奈素对照品、异鼠李素对照品适量， 精密称定，加甲醇制成每1ml含棚皮素38iig、山奈素10ug、异鼠李素15ug 的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0. 25g,精密称定，置具塞锥 形瓶中，精密加入甲醇-25%盐酸溶液（4:1）混合溶液25ml,密塞，称定重量, 加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇-25%盐酸溶液（4:1）混合溶液 补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液1同与供试品溶液2四1,注入液相色谱仪， 测定，即得。本品每1g含本皮素（C5HH）01、山奈素（G5HHA）和异鼠李素（CJhOD的总量应 为 0. 60mg7. Omgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。