LNPFKL-2021182辽宁省中药芥子（芥）配方颗粒标准.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210182芥子（芥）配方颗粒Jiezi （Jie） Peifangkeli【来源】 本品为十字花科植物芥Brassica juncea （L.） Czern. et Coss.的干燥 成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取芥子（芥）饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干 浸膏出膏率为10%19%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料 适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅黄色至黄棕色的颗粒；气特异，味苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加甲醇20ml,超声处理30分钟

2、，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取芥子碱硫氟酸盐对照品, 加甲醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。另取芥子（芥）对照药材 1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解， 作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取 上述三种溶液各10可，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸- 水（3.5 ： 5 ： 1 ： 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化秘钾试液，在日 光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色

3、谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6国11）；以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶 液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml；柱温为 30；检测波长为278nm。理论板数按芥子碱硫氧酸盐峰计算应不低于10000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）603100-9713-143 1597 8514 2315852334344444-5015 2424 - 4545 - 8585 7676T5555-15参照物溶液的制备取芥子（芥）对照药材约0.5g

4、,置具塞锥形瓶中，加水 14ml,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇溶解，转移 至50ml量瓶中，加50%甲醇定容至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。另 取芥子碱硫氧酸盐对照品、芥子酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含芥子碱硫氟酸盐100%、芥子酸20解的混合对照品溶液，作为对照品参照物 溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2口，注入液相色谱仪，测 定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的4个特征峰 的保留时间相对应，其中峰1、峰4应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对 应。与芥子碱硫氟酸盐

5、参照物相应的峰为S峰，计算峰2、峰3与S峰的相对保 留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：1.32（峰2）、 1.42 （峰 3）。峰1 ：芥子碱硫氟酸盐；峰4 ：芥子酸芥子（芥）配方颗粒对照特征图谱参考色谱柱：CORTECS T3C18, 150mmx2.1mm, 1.6pim【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】取本品研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100ml,照醇 溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇 作溶剂，不得少于16.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典202

6、0年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛 -0.08mol/L磷酸二氢钾溶液（10 ： 90）为流动相；检测波长为326nm。理论板数按 芥子碱硫氟酸盐峰计算应不低于3000o对照品溶液的制备取芥子碱硫氨酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制 成每1ml含O.lmg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入50%甲醇50ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz） 30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5可，注入液相色谱仪，测 定，即得。本品每1g含芥子碱以芥子碱硫氟酸盐（Ci6H24NO5-SCN）计应为 【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。