LNPFKL-2021158辽宁省中药炒槟榔配方颗粒标准.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210158炒槟榔配方颗粒Chaobinglang Peifangkeli【来源】本品为棕植I科植物槟榔Arecac或cc/zkL.的干燥成熟种子经炮制并 按标准汤剂主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取炒槟榔饮片10000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为5%9.5%）,加人辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适 量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为棕黄色至棕色的颗粒；气微，味涩，微苦。【鉴别】取本品1g,研细，加无水乙醇20ml,超声处理20分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，

2、作为供试品溶液。另取槟榔对照药材Ig, 加乙醛50ml,再加碳酸盐缓冲液（取碳酸钠1.91g和碳酸氢钠0.56g,加水使溶 解成100ml,即得）5ml,放置30分钟，时时振摇，加热回流30分钟，分取乙 酸液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，置具塞离心管中，静置1小时，离心，取 上清液作为对照药材溶液。再取氢澳酸槟榔碱对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验， 吸取上述三种溶液各5可，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯- 浓氨试液（7. 5 ： 7. 5 ： 0. 2）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开

3、，取出， 晾干，置碘蒸气中熏至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6pm）；以乙睛为流动相A,以O.Olmol/L磷 酸二氢钱溶液（用磷酸调pH值至2.3）为流动相B,按下表中的规定进行梯度 洗脱；检测波长为215nm；流速为每分钟0.25ml；柱温为15。理论板数按槟 榔碱峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0-601000-9100 91

4、7-2592491 7625272476参照物溶液的制备 取槟榔对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加入水25ml, 超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟，摇匀，滤过，取续滤液，作为对 照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 再取儿茶素对照品适量，加70%甲醇制成每Img含儿茶素100pg的溶液，作为 对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入水25ml,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。

5、测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪, 测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的5个特征峰 保留时间相对应；其中2个峰应与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。以槟 榔碱对照品参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1与S1峰的相对保留时间，其 相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：峰1 (0.95)；以儿茶 素对照品参照物峰相对应的峰为S2峰,计算峰3,峰5与S2峰的相对保留时间， 其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：峰3 (0.92)、峰5 (1. 17)。对照特征图谱峰2 （S1）：槟榔碱峰4 （S2）：儿茶素参

6、考色谱柱：CORTECS T3, 150mmx2.1mm, 1.6|jm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于25.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8pm）；以乙睛为流动相A,以0.01mol/L磷 酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至8.5）为流动相B,按下表中的规定进行梯 度洗脱；检测波长为215nm。理论

7、板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A （%）流动相B（%）06131787 83对照品溶液的制备 取氢澳酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加70%甲醇制 成每1ml含槟榔碱50解的溶液，摇匀，即得（槟榔碱重量=氢浪酸槟榔碱/L5214）。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率 40kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含槟榔碱(C8H13NO2)应为3.0mglO.Omg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片10g【贮藏】密封。