LNPFKL-2021186辽宁省中药川楝子配方颗粒标准.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-20210186川楝子配方颗粒Chuanlianzi Peifangkeli【来源】 本品为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb. et Zucc.的干燥成熟 果实经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】 取川楝子饮片3500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏H1膏率为18%28%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适 量,混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】 本品为浅黄棕色至深棕色的颗粒；气微，味酸、苦。【鉴别】 取本品适量，研细，取1g,加乙醇3（）ml,超声处理30分钟，滤

2、 过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川楝子对照药材 2g,加水50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml,同法制成 对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述 两种溶液各5可，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7:3025） 为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 250mm,内径

3、为4.6mm,粒径为5pm）；以乙盾为流动相A, 0.1%甲酸溶液为 流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30；蒸发光散射检测器检 测；理论板数按川楝素峰计算应不低于10000c时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）055955-205-1095T9020-4010-2490-7640-5524T3276-6855 7532-4268-58参照物溶液的制备 取川楝子对照药材1.0g,置具塞锥形瓶中，加70%甲醉 50ml,加热回流1小时，放冷，离心（转速为每分钟4000转）10分钟，精密吸 取上清液25mL蒸干，残渣加70%甲醇溶解，转移至2ml量瓶中，加70%甲醇 至刻度，摇匀

4、，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取川楝素对照品 适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，摇匀，作为对照品参照物 溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,置具塞锥形瓶中，加 70%甲醇50ml,超声处理（功率300W,频率40kHz） 30分钟，放冷，离心（转 速为每分钟4000转）10分钟，精密吸取上清液25mL蒸干，残渣加70%甲醇 溶解，转移至2ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20可，注入液相色谱仪, 测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征

5、峰保留时间相对应，其中峰3、峰4应分别与相对应对照品参照物峰保留时间相 一致。对照特征图谱峰3：川楝素峰4：川楝素参考色谱柱：Triart C18, 4.6mmx250mm, 5pm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2020年版通 则2201）测定，用乙醇作溶剂,不得少于25.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2（）2（）年版通则（）512）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱 长为5（）mm,内径为2.1mm,粒径为1.6pm）；以乙懵-0.01%甲酸溶

6、液（31:69） 为流动相；采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）负离子模式下选 择质荷比（m/z） 573离子进行检测。理论板数按川楝素峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备取川楝素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含4解的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇25mL称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz） 30 分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即 得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1川，注入液相色谱-质谱 联用仪，测定，以川楝素两个峰面积之和计算，即得。本品每1g含川楝素（C30H380”）应为0.30mg1.80mg。【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片3.5g【贮藏】密封。