化学实验基本方法-过滤蒸发萃取.ppt

《化学实验基本方法-过滤蒸发萃取.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学实验基本方法-过滤蒸发萃取.ppt（33页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、1.1化学实验基本方法化学实验基本方法基本实验方法一 过滤 蒸发三 蒸馏四 萃取和分液五 层析二 结晶一 过滤1 原理：原理：利用物质的利用物质的溶解性差异溶解性差异，将，将液体液体和和不溶于液不溶于液体体的的固体分离固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙盐中的泥沙。实验11粗盐的提纯 活动探究通过这一实验复习实验原理和步骤，以掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作实验目的实验药品及装置天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台（铁圈和铁夹）实验11粗盐的提纯 活动探究天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台（铁圈和铁夹）实验11粗盐的提纯 活动探究实验目的天平、烧杯

2、、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台（铁圈和铁夹）实验11粗盐的提纯 活动探究通过这一实验复习实验原理和步骤，以掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作实验目的天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台（铁圈和铁夹）实验11粗盐的提纯 活动探究实验药品及装置通过这一实验复习实验原理和步骤，以掌握溶解、过滤、蒸发等基本操作实验目的天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台（铁圈和铁夹）实验11粗盐的提纯 活动探究实验步骤实验步骤实验现象实验现象(1)(1)溶解溶解(2)(2)过滤过滤(3)(3)蒸发蒸发 。实验结论：实验结论：粗盐逐渐溶解，溶粗盐逐渐溶解，溶液略显浑浊液略显浑浊 组装好仪器，将组装好仪器，将1 1中所得中

3、所得到的混合物进行过滤。若滤液浑浊，到的混合物进行过滤。若滤液浑浊，要要再次再次过滤，直到滤液澄清为止。过滤，直到滤液澄清为止。称取称取4 4克粗食盐加入约克粗食盐加入约12mL12mL水中，水中，用用玻璃棒玻璃棒搅拌搅拌使氯化钠充分溶解。使氯化钠充分溶解。不不溶物留在滤纸上，液体渗溶物留在滤纸上，液体渗过滤纸，沿漏斗颈流入另一过滤纸，沿漏斗颈流入另一烧杯中，溶液澄清。烧杯中，溶液澄清。将过滤后的澄清溶液转将过滤后的澄清溶液转入蒸发皿，加热，并用入蒸发皿，加热，并用玻璃棒玻璃棒搅拌搅拌，防止液滴飞溅防止液滴飞溅。当出现较多固体时。当出现较多固体时停止加热，停止加热，余热蒸干余热蒸干水分蒸发，蒸

4、发皿中出水分蒸发，蒸发皿中出现白色固体现白色固体粗食盐含有不溶于水的泥沙等杂质粗食盐含有不溶于水的泥沙等杂质滤纸与漏斗应滤纸与漏斗应紧贴无气泡紧贴无气泡 滤纸边缘低于漏斗滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。于滤纸边缘。玻璃棒靠在玻璃棒靠在三层滤纸上三层滤纸上 漏斗颈靠漏斗颈靠烧杯内壁烧杯内壁 烧杯靠在玻璃烧杯靠在玻璃棒上使液体沿棒上使液体沿玻璃棒流下。玻璃棒流下。一贴，一贴，二低二低，三靠三靠注意事项：如如果果过过滤滤是是为为了了得得到到洁洁净净的的沉沉淀淀物物，则则需需对对沉沉淀淀物物进进行行洗洗涤涤，方方法法是是：向向过过滤滤器器里里加加入入适适量量蒸蒸馏馏水水，使

5、使水水面面浸浸没没沉沉淀淀物物，待待水水滤滤去去后后，再再连连续续洗洗涤涤2323次次，直直至至沉淀物洗净为止沉淀物洗净为止。洗洗涤涤干干净净的的标标志志：取取最最后后一一次次过过滤滤的的滤滤液液，检检验验其其中中是否含有原溶质离子是否含有原溶质离子蒸发蒸发操作应注意的事项：操作应注意的事项：1 1、注意蒸发皿的溶液不超过蒸发皿容积的、注意蒸发皿的溶液不超过蒸发皿容积的 2/3 2/3 ；2 2、加热过程中要、加热过程中要不断搅拌，以免溶液溅出不断搅拌，以免溶液溅出；3 3、如果蒸干，当、如果蒸干，当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯，析出大量晶体时就应熄灭酒精灯，利用余热蒸发至干利用余热蒸发至干。

6、NaCl固固体体（MgCl2、CaCl2、硫酸盐硫酸盐）粗盐悬浊液（泥沙、粗盐悬浊液（泥沙、MgCl2、CaCl2、硫酸盐）、硫酸盐）水蒸气水蒸气NaClNaCl固体固体？NaCl溶液（溶液（MgCl2、CaCl2、硫酸盐）、硫酸盐）泥沙泥沙粗盐固体粗盐固体 （泥沙、（泥沙、MgClMgCl2 2、CaClCaCl2 2、硫酸盐）、硫酸盐）加水加水 溶解溶解蒸发蒸发 结晶结晶过滤过滤（二）离子的检验（二）离子的检验 实验实验1-2 SO1-2 SO4 2-的检验。的检验。思考选取思考选取BaClBaCl2 2和稀盐酸作为检验试剂的原因。和稀盐酸作为检验试剂的原因。加入盐酸的目的是：加入盐酸的目

7、的是：排除排除AgAg+SO SO3 32-2-CO CO3 32-2-POPO4 43-3-的干扰。的干扰。（3 3）离子检验）离子检验离子离子实验实验步步骤骤实验现实验现象象结论结论SOSO4 42-2-ClCl-COCO3 32-2-NHNH4 4+先加盐酸酸化，先加盐酸酸化，再加再加BaClBaCl2 2溶液溶液产生白色沉产生白色沉淀淀溶液中含有溶液中含有SOSO4 42-2-先加硝酸酸化，先加硝酸酸化，再加再加AgNOAgNO3 3溶液溶液产生白色沉产生白色沉淀淀溶液中有溶液中有ClCl-先有沉淀生成，先有沉淀生成，加盐酸后沉淀加盐酸后沉淀溶解，并产生溶解，并产生无色无味气体无色无味

8、气体先加先加CaClCaCl2 2溶溶液，再加盐酸液，再加盐酸溶液中有溶液中有COCO3 32-2-加入加入NaOHNaOH溶溶液，加热液，加热放出使湿润的放出使湿润的红色石蕊试纸红色石蕊试纸变蓝的气体变蓝的气体溶液中有溶液中有NHNH4 4+食盐中的硫酸盐、食盐中的硫酸盐、CaCl2 和和MgCl2 如何检验？选择最恰当的试剂。如何检验？选择最恰当的试剂。加过量加过量 BaClBaCl2 2溶液溶液加过量加过量 NaNa2 2COCO3 3溶液溶液NaClNaCl（MgClMgCl2 2、CaClCaCl2 2、NaNa2 2SOSO4 4）固体）固体 加过量加过量 NaOHNaOH溶液溶液

9、 过滤过滤过量的过量的 稀稀HClHCl，加热，加热NaCl溶液溶液CO2加水加水 溶解溶解 NaClNaCl（MgMg2+2+、CaCa2+2+、SOSO4 42-2-）NaClNaCl（MgMg2+2+、CaCa2+2+、BaBa2+2+），），BaSOBaSO4 4沉淀沉淀 NaClNaCl（MgMg2+2+、COCO3 32-2-），），BaSOBaSO4 4沉淀、沉淀、BaCOBaCO3 3、CaCOCaCO3 3、MgCOMgCO3 3沉淀沉淀NaCl(OHNaCl(OH-、COCO3 32-2-)BaSOBaSO4 4、BaCOBaCO3 3、CaCOCaCO3 3、Mg(OH)

10、Mg(OH)2 2沉淀沉淀NaClNaCl晶体晶体蒸发蒸发滴加试剂的关滴加试剂的关键是键是(1)NaCO3在在BaCl2之后之后(2)盐酸放最盐酸放最后后食盐中的硫酸盐、食盐中的硫酸盐、CaClCaCl2 2 和和MgClMgCl2 2 如何检验？如何检验？杂质加 入 的试剂除杂的离子方程式硫 酸盐BaCl2Ba2+SO4 2-=BaSO=BaSO4 MgCl2 2NaOHMg2+2OH-=Mg(OH)2CaCl2Na2CO3Ca2+CO+CO32-=CaCO=CaCO3 试剂填加顺序必须注意到：试剂填加顺序必须注意到：NaNa2 2COCO3 3必必须须在在BaClBaCl2 2之之后后，盐

11、盐酸酸必必须须在在NaNa2 2COCO3 3和和NaOHNaOH之后，之后，盐酸除去过量除杂剂，调节溶液酸碱性。盐酸除去过量除杂剂，调节溶液酸碱性。粗盐提纯加入试剂的先后顺序：粗盐提纯加入试剂的先后顺序：氯化钡氯化钡氢氧化钠氢氧化钠碳酸钠碳酸钠盐酸；盐酸；或氢氧化钠或氢氧化钠氯化钡氯化钡碳酸钠碳酸钠盐酸。盐酸。除杂除杂 1 1、原则：一、原则：一不增不增(提纯过程中不增加新的杂质提纯过程中不增加新的杂质)；二二不减不减(不减少欲被提纯的物质不减少欲被提纯的物质)；三；三易分离易分离(被提纯物被提纯物与杂质容易分离与杂质容易分离)；四；四易复原易复原(被提纯物质要复原被提纯物质要复原)。2 2

12、、注注意意：为为了了使使杂杂质质除除尽尽，加加入入的的试试剂剂不不能能是是“适适量量”，而而应应是是“过过量量”；但但过过量量的的试试剂剂必必须须在在后后续续操作中便于除去，途径选最佳操作中便于除去，途径选最佳。三三 蒸馏蒸馏1 原理：原理：利用利用互溶的互溶的液体混合物中各组分的液体混合物中各组分的沸点不同沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气蒸气再再冷凝成液体冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离蒸馏一般用于分离沸点相差较大沸点相差较大的液体混合物。的液体混合物。（例如蒸馏含有（例如蒸馏含有Fe3+

13、的水提纯其中水份，蒸馏石油提的水提纯其中水份，蒸馏石油提纯不同沸点的组分）纯不同沸点的组分）2 实验仪器：实验仪器：蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶，冷凝管冷凝管，酒精灯，锥形瓶（接收器），酒精灯，锥形瓶（接收器），尾尾接管接管，温度计，铁架台（铁圈，温度计，铁架台（铁圈、铁夹），石棉网等铁夹），石棉网等温度计温度计水银球的顶端水银球的顶端与与支管下支管下沿沿处于同一水平线处于同一水平线蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶中液体的中液体的量是烧瓶量是烧瓶容量的容量的1/31/32/32/3 在蒸馏烧在蒸馏烧瓶内放有瓶内放有沸石沸石，防防止暴沸止暴沸冷凝管横放时冷凝管横放时头高尾头高尾低低保证保证冷凝液自然下冷凝液自然下流流，冷却

14、水进水通入冷却水进水通入与被冷凝蒸气流向相反与被冷凝蒸气流向相反给蒸馏烧瓶加给蒸馏烧瓶加热要热要垫石棉网垫石棉网尾接管尾接管蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶冷凝管冷凝管3 操作要点：操作要点：实验实验模拟模拟实验步骤实验步骤实验现象实验现象(1)(1)在在试试管管中中加加入入少少量量自自来来水水,滴滴入入几几滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液滴稀硝酸和几滴硝酸银溶液 (2)(2)在在烧烧瓶瓶中中加加入入约约1/31/3体体积积自自来来水水,加加入入几几粒粒沸沸石石,连连接接好好装装置置，通通入入冷冷凝凝水水。开开始始加加热热,弃弃去去开开始始馏馏出出的的部部分分液液体体,用用锥锥形形瓶瓶收收集集约约10mL10mL液液

15、体体,停止加热。停止加热。（3 3）取取少少量量收收集集到到的的液液体体加加入入试试管管中中，滴滴入入几几滴滴稀稀硝硝酸酸和和几几滴滴硝硝酸酸银银溶液溶液实验结论：实验结论：加入硝酸银后，有不溶加入硝酸银后，有不溶于稀硝酸的沉淀生成于稀硝酸的沉淀生成烧瓶中水温升高至烧瓶中水温升高至100100后沸腾后沸腾,锥形瓶中锥形瓶中收集到蒸馏水收集到蒸馏水.加稀硝酸和硝酸银溶液加稀硝酸和硝酸银溶液后，蒸馏水中无沉淀后，蒸馏水中无沉淀自来水中有自来水中有ClCl-，蒸馏水中无蒸馏水中无ClCl-，通过蒸馏可以除去水中的通过蒸馏可以除去水中的ClCl-4 思考：思考：（1）为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流

16、向相反为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反（2）为什么温度计水银球的顶端要与蒸馏烧瓶）为什么温度计水银球的顶端要与蒸馏烧瓶支管下沿处于同一水平线支管下沿处于同一水平线为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量。走尽可能多的热量。对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与蒸变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与蒸馏烧瓶支管下沿处于同一水平线馏

17、烧瓶支管下沿处于同一水平线四 萃取和分液1 原理：原理：2 实验仪器：实验仪器：萃取萃取：利用某溶质在：利用某溶质在互不相溶的溶剂互不相溶的溶剂中的中的溶解溶解度度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。组成的溶液中提取出来的方法。再利用再利用分液分液的原理和方法将它们分离开来。的原理和方法将它们分离开来。分液分液：把两种把两种互不相溶的液体（且密度不同）互不相溶的液体（且密度不同）分开的操作分开的操作分液漏斗分液漏斗，铁架台（铁圈），烧杯，铁架台（铁圈），烧杯实验步骤实验步骤实验现象实验现象(1)(1)(2)(2)(3)(3)(

18、4)(4)实验结论：实验结论：从碘水中萃取碘从碘水中萃取碘分液漏斗分液漏斗,烧杯，碘的饱和溶液，烧杯，碘的饱和溶液，CClCCl4 4，量筒量筒 量取量取10mL10mL碘的饱和水溶液，碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗倒入分液漏斗,注入注入4mL CCl4mL CCl4 4,盖好瓶塞。盖好瓶塞。CClCCl4 4不溶于水，在下层不溶于水，在下层 用用右手右手压压住分液漏斗口部住分液漏斗口部,左手左手握握住活塞部分住活塞部分,把分液漏把分液漏斗斗倒转倒转过来用力振荡。过来用力振荡。用力振荡的目的是用力振荡的目的是使水与使水与CClCCl4 4充分混合充分混合将分液漏斗放在铁架台上将分液漏斗放在铁架台

19、上,静置静置。静置后，静置后，CClCCl4 4层变紫色，层变紫色，水层黄色变浅或接近无色水层黄色变浅或接近无色 液体分层后液体分层后,将分液漏斗上的将分液漏斗上的玻璃塞打开玻璃塞打开,从从下端口下端口放出放出下层下层溶溶液液,从从上端口上端口倒出倒出上层上层溶液溶液。3 操作要点：操作要点：萃取：萃取：（1 1）选择的萃取剂，溶解溶质的能力）选择的萃取剂，溶解溶质的能力比另一溶剂大得多，不与被萃取物质反应，比另一溶剂大得多，不与被萃取物质反应，跟原溶液的溶剂要跟原溶液的溶剂要互不相溶且不反应互不相溶且不反应。（2）操作时先）操作时先检验检验分液漏斗是否分液漏斗是否漏液漏液。萃取溶。萃取溶液和

20、萃取剂液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的总量不要超过漏斗容积的1/2。分液：分液：静置到液体分成清晰的两层时开静置到液体分成清晰的两层时开始分液。先把玻璃始分液。先把玻璃盖子取下盖子取下，以，以便与大气相通。然后旋开活塞，便与大气相通。然后旋开活塞，使下层液体慢慢流入烧杯里，当使下层液体慢慢流入烧杯里，当下层液体恰好流尽时，迅速关上下层液体恰好流尽时，迅速关上活塞。从漏斗口倒出上层液体。活塞。从漏斗口倒出上层液体。五五 层析层析1 原理：原理：2 实验仪器：实验仪器：根据混合物中各物质被根据混合物中各物质被吸附性能吸附性能的不同，将的不同，将溶解在某溶剂中的混合物分离开来溶解在某溶剂中的混合物

21、分离开来培养皿，培养皿，吸附剂吸附剂（如粉笔，层析纸等）（如粉笔，层析纸等）3 应用举例：应用举例：在距粉笔根部约在距粉笔根部约2cm处滴一小滴红墨水，粉笔垂处滴一小滴红墨水，粉笔垂直竖立在盛有少量水的培养皿中（不能将粉笔上直竖立在盛有少量水的培养皿中（不能将粉笔上有红墨水的部分浸入水中）有红墨水的部分浸入水中）用粉笔将红墨水中的红色物质分离开来用粉笔将红墨水中的红色物质分离开来分离与提纯的原则分离与提纯的原则基本试验方法基本试验方法分离与提纯的原则分离与提纯的原则一一 概概 念念 分离是混合物中的各物质通过物理或化分离是混合物中的各物质通过物理或化学方法一一分开，获得纯净组分的过程。学方法一

22、一分开，获得纯净组分的过程。提纯是将混合物中的提纯是将混合物中的杂质杂质（不需要或有（不需要或有害的物质）通过物理或化学方法害的物质）通过物理或化学方法除掉除掉而得到而得到所需物质的过程，其中所需物质的过程，其中杂质不可恢复为原来杂质不可恢复为原来的物质的物质。二二 操作原则操作原则“四原则四原则”和和“三必须三必须”1“四原则四原则”是：是：2“三必须三必须”是：是：(1)除杂试剂除杂试剂必须必须过量过量(2)过量试剂过量试剂必须必须除尽除尽(因为过量试剂带入新的杂质因为过量试剂带入新的杂质)(3)除杂途径除杂途径必须选必须选最佳最佳(1)不增不增 提纯过程中不增加新的杂提纯过程中不增加新的

23、杂质质(2)不减不减 不减少欲被提纯的物质不减少欲被提纯的物质(3)易分离易分离 被提纯物与杂质容易分离被提纯物与杂质容易分离(4)易复原易复原 被提纯物质要复原被提纯物质要复原二二 结晶结晶1 原理：原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不溶解度不同同，可以使被提纯物质从，可以使被提纯物质从过饱和溶液中过饱和溶液中析出。析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。到提纯的目的。2 实验仪器：实验仪器：蒸发皿蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯3 结晶方法：结晶方

24、法：蒸发结晶蒸发结晶冷却结晶冷却结晶蒸发结晶蒸发结晶具体操作：具体操作：通过通过蒸发或气化蒸发或气化，减少减少一部分一部分溶剂溶剂使溶液达使溶液达到饱和而析出晶体。到饱和而析出晶体。适用物质：适用物质：此法主要用于此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大溶解度随温度改变而变化不大的物质。的物质。（如氯化钠）（如氯化钠）冷却结晶冷却结晶具体操作：具体操作：通过通过降低温度降低温度，使溶液冷却，使溶液冷却达到饱和达到饱和而析出而析出晶体。晶体。重结晶重结晶指的是重复冷却结晶。指的是重复冷却结晶。适用物质：适用物质：此法主要用于此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小溶解度随温度下降而明显减小的物质。的

25、物质。（如硝酸钾）（如硝酸钾）4 操作要点：操作要点：蒸发结晶法：蒸发结晶法：蒸发过程中要不蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌断用玻璃棒搅拌蒸发皿内溶液不能蒸发皿内溶液不能超过其容量的超过其容量的2/3冷却结晶法：冷却结晶法：若冷却时无晶体的析出，可用玻璃棒在容器内若冷却时无晶体的析出，可用玻璃棒在容器内壁摩擦几下，或在溶液中投入几粒该晶体（俗称晶壁摩擦几下，或在溶液中投入几粒该晶体（俗称晶种），就会析出晶体。种），就会析出晶体。5 思考：思考：如何将氯化钾和硝酸钾从两者的混合物中分如何将氯化钾和硝酸钾从两者的混合物中分别分离出来？别分离出来？氯化钾和硝酸钾混合物的分离方法氯化钾和硝酸钾混合物的分离方法1 将两者的混合物置于烧杯中，加少量将两者的混合物置于烧杯中，加少量100摄氏度热水，摄氏度热水，在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌，直至混合在加热的情况下不断少量加入热水并搅拌，直至混合物完全溶解物完全溶解 2 停止加热，冷却（可以用冰水水浴），当温度降至停止加热，冷却（可以用冰水水浴），当温度降至 30摄氏度时硝酸钾晶体析出。摄氏度时硝酸钾晶体析出。3 过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体过滤混合溶液得到较为纯净硝酸钾晶体 4 蒸发滤液，得到较为纯净的氯化钾晶体蒸发滤液，得到较为纯净的氯化钾晶体