食品理化检验.ppt

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1、 食食 品品 理理 化化 检检 验验 实实 验验 教教 程程 武威市药品检验所 辛虎平实验一实验一 常压干燥法测定面粉的水分含量常压干燥法测定面粉的水分含量 n n一、原理一、原理 n n食品中的水分一般是指食品中的水分一般是指100100左右直接干燥下所失去的物左右直接干燥下所失去的物质的总量。直接干燥法适用于在质的总量。直接干燥法适用于在95-10595-105温度下，不含或温度下，不含或含其它挥发性物质甚微的食品。含其它挥发性物质甚微的食品。n n二、试剂和仪器二、试剂和仪器 n n玻璃扁形称量瓶玻璃扁形称量瓶 1 1个个 烘箱烘箱 1 1台台n n干燥器干燥器 1 1个个 分析天平分析

2、天平 1 1台台n n台称台称 1 1台台n n三、操作方法三、操作方法 n n11取洁净玻璃扁形称量瓶取洁净玻璃扁形称量瓶,置于置于95-10595-105烘箱中烘箱中,瓶盖斜支瓶盖斜支于瓶边于瓶边,加热加热0.5-10.5-1小时小时,取出盖好取出盖好;置干燥器内冷却置干燥器内冷却3030分钟分钟,称量称量m0,m0,并重复干燥至恒重并重复干燥至恒重.实验一实验一 常压干燥法测定面粉的水分含量常压干燥法测定面粉的水分含量n n22将面粉加入称量瓶内将面粉加入称量瓶内,使其厚度为使其厚度为5mm5mm，加盖，精密称，加盖，精密称取其质量取其质量m1m1后，置后，置95-10595-105烘箱

3、内，瓶盖斜支于瓶边，干烘箱内，瓶盖斜支于瓶边，干燥燥2-42-4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.50.5小时后称小时后称量。然后再放入量。然后再放入95-10595-105烘箱内干燥烘箱内干燥1 1小时左右，取出放入小时左右，取出放入干燥器内干燥器内0.50.5小时后再称量。如此反复操作，至前后两次质小时后再称量。如此反复操作，至前后两次质量差不超过量差不超过2mg,2mg,即为恒量即为恒量m2m2。n n33计算计算n nm0 m0 称量瓶恒量质量称量瓶恒量质量 g g n nm1 m1 称量瓶称量瓶+样品质量样品质量 g g n nm2 m2 称量瓶

4、称量瓶+样品干燥后恒量质量样品干燥后恒量质量 g g 实验二实验二 大米（或面粉）总灰分的测定大米（或面粉）总灰分的测定 n n一、原理一、原理n n食品的灰分食品的灰分,是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质,主要为氧化物或盐类。若灰分含量过高时，往往表示主要为氧化物或盐类。若灰分含量过高时，往往表示食品受到污染，影响质量。食品受到污染，影响质量。n n二、仪器二、仪器 n n高温炉高温炉 瓷坩埚瓷坩埚 电炉电炉 坩埚钳坩埚钳 台称台称 干燥器干燥器 分析天平分析天平n n三、操作方法：三、操作方法：n n1 1、取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中，在、取大小适宜

5、的瓷坩埚置高温炉中，在600600下灼烧下灼烧30min30min，冷至，冷至200200以后，取出，放入干燥器中冷至室温，以后，取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量精密称量，并重复灼烧至恒量m0m0。n n2 2加入面粉加入面粉2g2g左右，并精密称量质量左右，并精密称量质量m1m1。n n3 3在电炉上以小火加热使样品充分炭化至无烟。然后在电炉上以小火加热使样品充分炭化至无烟。然后实验二实验二 大米（或面粉）总灰分的测定大米（或面粉）总灰分的测定 置于高温炉中，在置于高温炉中，在550550下灼烧至灰白色（一般为下灼烧至灰白色（一般为2-42-4小小时，如灰化不完全，可沿

6、壁滴加几滴浓硝酸或双氧水，时，如灰化不完全，可沿壁滴加几滴浓硝酸或双氧水，以湿润样品即可，再灼烧）。冷至以湿润样品即可，再灼烧）。冷至200200以下后取出，以下后取出，放入干燥器中冷至室温，称量。放入干燥器中冷至室温，称量。n n4 4再放入再放入550550高温炉中灼烧高温炉中灼烧1 1小时，冷却，称重。重小时，冷却，称重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg(0.0005g)0.5mg(0.0005g)为恒量为恒量m2m2。n n四计算：四计算：n nm0 m0 坩埚质量坩埚质量 g g n nm1 m1 坩埚质量坩埚质量+面粉质量面粉质量 g g n

7、 nm2 m2 坩埚质量坩埚质量+总灰分质量总灰分质量 g g 实验三实验三 比重瓶法测定酱油的相对密度比重瓶法测定酱油的相对密度 n n一、原理一、原理n n密度瓶具有一定的容积，在一定温度下，用同一密度密度瓶具有一定的容积，在一定温度下，用同一密度瓶分别称量等体积的酱油和蒸馏水的质量，两者之比瓶分别称量等体积的酱油和蒸馏水的质量，两者之比即为酱油的相对密度。即为酱油的相对密度。n n二、仪器和试剂二、仪器和试剂 n n普通密度瓶普通密度瓶 水浴锅水浴锅 温度计温度计 滤纸条滤纸条 分析天平分析天平 酱油酱油 蒸馏水蒸馏水 n n三、操作方法三、操作方法 n n1 1把密度瓶用自来水洗净，再

8、依次用乙醇、乙醚洗涤，把密度瓶用自来水洗净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却后，精密称重烘干并冷却后，精密称重m0m0。n n2 2、将密度瓶装满酱油，盖上瓶盖，置于、将密度瓶装满酱油，盖上瓶盖，置于2020水浴中浸水浴中浸实验三实验三 比重瓶法测定酱油的相对密度比重瓶法测定酱油的相对密度 0.50.5小时，使瓶内酱油的温度达到小时，使瓶内酱油的温度达到2020，用滤纸条吸去，用滤纸条吸去毛细管溢出的酱油后取出。用滤纸小心把瓶外擦干，毛细管溢出的酱油后取出。用滤纸小心把瓶外擦干，置天平室内置天平室内3030分钟后称量分钟后称量m2 m2。n n 3 3、将酱油倾出，洗净密度瓶，装入煮沸、将酱

9、油倾出，洗净密度瓶，装入煮沸3030分钟并冷却分钟并冷却到到2020以下的蒸馏水，按上法操作。测出同体积以下的蒸馏水，按上法操作。测出同体积2020蒸蒸馏水的质量馏水的质量m1m1。n n4 4、计算：、计算：n nm0 m0 空密度瓶质量空密度瓶质量 g g n nm1 m1 密度瓶和水的质量密度瓶和水的质量 g g n nm2 m2 密度瓶和酱油的质量密度瓶和酱油的质量 g g n n0.998230.99823为为2020时水的密度时水的密度 g/cm3 g/cm3 实验四实验四 滴定法测定健力宝饮料的总酸度滴定法测定健力宝饮料的总酸度 n n一、原理 n n食品中所含的酸主要是有机弱酸

10、或其酸式盐，食品中所含的酸主要是有机弱酸或其酸式盐，测定时主要是根据酸碱中和原理，用强碱溶液测定时主要是根据酸碱中和原理，用强碱溶液进行滴定，通过计算便可求出该食品的总酸度。进行滴定，通过计算便可求出该食品的总酸度。n n二、仪器与试剂 n n碱式滴定管碱式滴定管 三角瓶三角瓶 滴定台滴定台 烧杯烧杯 移液管移液管 电炉电炉 玻棒玻棒 洗瓶洗瓶 水浴锅水浴锅 0.1mol/L 0.1mol/L NaOHNaOH标准溶液标准溶液 1%1%的酚酞乙醇溶液的酚酞乙醇溶液 实验四实验四 滴定法测定健力宝饮料的总酸度滴定法测定健力宝饮料的总酸度n n三、操作方法 n n1、样液制备：n n吸取健力宝牌饮

11、料吸取健力宝牌饮料50mL,50mL,放入干净的烧杯中，置放入干净的烧杯中，置于于70-8070-80水浴水浴20-3020-30分钟，除去二氧化碳后取出，分钟，除去二氧化碳后取出，冷却后加入活性炭进行脱色，过滤，弃去初滤冷却后加入活性炭进行脱色，过滤，弃去初滤液液8-10 8-10 mLmL，收集滤液备用。，收集滤液备用。n n2、滴定：n n吸取滤液吸取滤液20.00mL20.00mL于锥形瓶中，加入于锥形瓶中，加入2 2滴酚酞指滴酚酞指示剂，用示剂，用NaOHNaOH标准溶液滴定到粉红色为终点，标准溶液滴定到粉红色为终点，记录消耗的碱液体积。平行测定记录消耗的碱液体积。平行测定2 2次。

12、次。实验四实验四 滴定法测定健力宝饮料的总酸度滴定法测定健力宝饮料的总酸度n n四、计算：n nV V 吸取的饮料滤液体积吸取的饮料滤液体积 mLmL 实验五实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量 n n一、原理一、原理 n n利用硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分利用硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分解，其中解，其中C C、HH形成形成CO2CO2、H2OH2O逸出，而氮以氨的形式与逸出，而氮以氨的形式与硫酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。然后将消化液碱化，硫酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。然后将消化液碱化，蒸馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，被硼酸

13、吸收。用标准盐蒸馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。总氮量，再折算为粗蛋白含量。n n2NH2-(CH2)2-COOH+13H2SO4 (NH4)2 SO4+6CO2+2NH2-(CH2)2-COOH+13H2SO4 (NH4)2 SO4+6CO2+12SO2+16H2O 12SO2+16H2O n n(NH4)2 SO4+2NaOH 2NH3+Na2SO4+2H2O(NH4)2 SO4+2NaOH 2NH3+Na2SO4+2H2O n n2NH3+4H3

14、BO3 (NH4)2 B4O7+5H2O 2NH3+4H3BO3 (NH4)2 B4O7+5H2O n n(NH4)2 B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3(NH4)2 B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3实验五实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n二、仪器与试剂二、仪器与试剂 n n1 1、100mL100mL凯氏烧瓶凯氏烧瓶 n n2 2、微量凯氏定氮装置、微量凯氏定氮装置 n n3 3、试剂、试剂 n n硫酸铜硫酸铜 硫酸钾硫酸钾 硫酸硫酸 2%2%硼酸溶液硼酸溶液 混合指示剂混合指示剂:0.1%:0.1%甲基红

15、乙醇溶液与甲基红乙醇溶液与0.1%0.1%甲基蓝乙醇溶液甲基蓝乙醇溶液,临用时按临用时按2:12:1的比例混合的比例混合.或或0.1%0.1%甲基红乙醇溶液与甲基红乙醇溶液与0.1%0.1%溴溴甲酚绿乙醇溶液甲酚绿乙醇溶液,临用时按临用时按1:51:5的比例混合。的比例混合。20%NaOH20%NaOH溶液溶液 0.01mol/L 0.01mol/L HClHCl标准溶液标准溶液三、测定方法三、测定方法 n n1 1、样品消化：、样品消化：实验五实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n准确称取粉碎均匀的黄豆粉准确称取粉碎均匀的黄豆粉0.3g0.3g左右，小心移

16、入干燥的凯左右，小心移入干燥的凯氏烧瓶中（勿粘附在瓶壁上），加入氏烧瓶中（勿粘附在瓶壁上），加入0.5g CuSO40.5g CuSO4、3g 3g K2SO4K2SO4及及10mL10mL浓硫酸，于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，浓硫酸，于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽出消化过程所产用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽出消化过程所产生的烟气。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化，泡沫生的烟气。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化，泡沫消失后再加大火力，消化至溶液透明呈蓝绿色。取下抽气消失后再加大火力，消化至溶液透明呈蓝绿色。取下抽气管，继续加热管，继续加热 0.

17、5h,6 0.5h,6 冷却至室温。取冷却至室温。取20mL20mL蒸馏水，徐徐加蒸馏水，徐徐加入烧瓶中，待样品冷至室温，移入入烧瓶中，待样品冷至室温，移入100mL100mL的容量瓶中，用的容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧瓶数次，并入容量瓶，旋转混匀放冷，再用蒸馏水冲洗烧瓶数次，并入容量瓶，旋转混匀放冷，再用蒸馏水定容，备用。蒸馏水定容，备用。实验五实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n2 2、蒸馏与吸收：、蒸馏与吸收：n n11按蒸馏装置图安装好装置，将所有的夹子打开。按蒸馏装置图安装好装置，将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞，从样品加入口加入取下样品加入

18、口的磨口塞，从样品加入口加入50mL50mL的蒸馏水，再插回塞好。并给冷凝管接通冷的蒸馏水，再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。凝水。n n22往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处，加入几粒沸石和处，加入几粒沸石和4 4滴甲基橙，再加入滴甲基橙，再加入3mL3mL浓硫浓硫酸，然后置于电炉上加热使水沸腾。酸，然后置于电炉上加热使水沸腾。实验五实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n33产生蒸汽后，夹上夹子产生蒸汽后，夹上夹子1 1，让蒸汽经导管进入反应管外，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子套

19、，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子3 3，使蒸汽进入，使蒸汽进入反应管，蒸馏洗涤反应管，蒸馏洗涤1010分钟。打开夹子分钟。打开夹子1 1，同时夹上夹子，同时夹上夹子2 2，待反应管内的水全部排出到外套后，打开夹子待反应管内的水全部排出到外套后，打开夹子3 3，排出废，排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL20mL，立即再夹上夹子，立即再夹上夹子3 3，待水排出，反复操作，待水排出，反复操作3 3次，洗涤完毕。次，洗涤完毕。n n44将全部夹子打开，吸取将全部夹子打开，吸取10mL10mL样液（或空白液）从样品样液（或空白液）从样品加入口加入到反应管内，插上磨口

20、塞。量取加入口加入到反应管内，插上磨口塞。量取25mL2%25mL2%硼酸硼酸置于置于250mL250mL锥形瓶内，然后将此吸收液置于冷凝管下端，锥形瓶内，然后将此吸收液置于冷凝管下端，冷凝管下端应插入到液面以下。再从样品加入口加入约冷凝管下端应插入到液面以下。再从样品加入口加入约20mL20%NaOH20mL20%NaOH溶液使反应管内的样液有黑色沉淀生成或溶液使反应管内的样液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，用少量水洗涤加入口，插好磨口塞，并用少变成深蓝色，用少量水洗涤加入口，插好磨口塞，并用少量水封口。同时做一空白消化。量水封口。同时做一空白消化。实验五实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量凯

21、氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n55夹上夹子夹上夹子1 1，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子放口排出蒸汽后，夹上夹子3 3，使蒸汽进入反应管，蒸馏，使蒸汽进入反应管，蒸馏开始，待吸收液变蓝后计时蒸馏开始，待吸收液变蓝后计时蒸馏1010分钟分钟,将冷凝管下端提将冷凝管下端提离吸收液面，再蒸馏离吸收液面，再蒸馏1 1分钟，用萘氏试剂检查无氨后，停分钟，用萘氏试剂检查无氨后，停止承接蒸馏液。打开夹子止承接蒸馏液。打开夹子1 1，同时夹上夹子，同时夹上夹子2 2，待反应管内，待反应管内的样品废液全部排出到外套后，打开夹子的样品废液全部

22、排出到外套后，打开夹子3 3，排出废液。，排出废液。马上从进样口加入蒸馏水约马上从进样口加入蒸馏水约20mL20mL，立即再夹上夹子，立即再夹上夹子3 3，待，待水排出，反复操作洗涤水排出，反复操作洗涤3 3次，再作样品平行测定。测定完次，再作样品平行测定。测定完毕，打开全部夹子，停止加热，待冷却后拆除装置并洗涤毕，打开全部夹子，停止加热，待冷却后拆除装置并洗涤干净。干净。n n3 3滴定：滴定：n n用用0.01mol/L 0.01mol/L HClHCl滴定吸收液至变为红色为终点，记下消耗滴定吸收液至变为红色为终点，记下消耗的的HClHCl体积。体积。实验五实验五 凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋

23、白含量凯氏定氮法测定黄豆的粗蛋白含量n n四、计算：四、计算：n nC C HClHCl标准溶液的浓度标准溶液的浓度mol/L mol/L n nV1 V1 滴定样品吸收液消耗的滴定样品吸收液消耗的HClHCl标准溶液的体积标准溶液的体积mLmL n nV2 V2 滴定样品空白液消耗的滴定样品空白液消耗的HClHCl标准溶液的体积标准溶液的体积mLmL n nm m 黄豆粉的质量黄豆粉的质量 g g n nF F 黄豆的蛋白质含量换算系数黄豆的蛋白质含量换算系数5.71 5.71 实验六实验六 电位滴定法测定酱油中电位滴定法测定酱油中 氨基酸态氮的含量氨基酸态氮的含量 n n一、原理一、原理

24、n n根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极（或复羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极（或复合电极）插入被测液中构成电池，用碱液滴定，根据酸度合电极）插入被测液中构成电池，用碱液滴定，根据酸度计指示的计指示的pHpH值判断和控制滴定终点。值判断和控制滴定终点。n n二、仪器与试剂二、仪器与试剂 n n1 1、仪器、仪器 n n酸度计酸度计 磁力搅拌器磁力搅拌器 烧杯（烧杯（250mL250mL）微量滴定管微量滴定管 n n2 2、试剂、试剂 n npH=6.18pH=6.18标准缓

25、冲溶液标准缓冲溶液 n n20%20%中性甲醛溶液中性甲醛溶液 n n0.05mol/L0.05mol/L左右的左右的NaOHNaOH标准溶液标准溶液 实验六实验六 电位滴定法测定酱油中电位滴定法测定酱油中 氨基酸态氮的含量氨基酸态氮的含量n n三、测定操作三、测定操作 n n1 1、样品处理、样品处理 n n先根据实验四测出待测酱油的比重先根据实验四测出待测酱油的比重,然后吸取酱油然后吸取酱油5.00mL5.00mL于于100mL100mL容量瓶中容量瓶中,加水定容。吸取定容液加水定容。吸取定容液20.00mL20.00mL于于250mL250mL烧杯中烧杯中,加水加水60mL60mL，放入

26、磁力转子，开动磁力搅拌，放入磁力转子，开动磁力搅拌器使转速适当。用器使转速适当。用pH6.18pH6.18的标准缓冲液校正好酸度计，然的标准缓冲液校正好酸度计，然后将电极清洗干净，再插入到上述酱油液中，用后将电极清洗干净，再插入到上述酱油液中，用NaOHNaOH标标准溶液滴定至酸度计指示准溶液滴定至酸度计指示pH8.2,pH8.2,记下消耗的记下消耗的NaOHNaOH溶液体溶液体积。积。n n2 2、氨基酸的滴定、氨基酸的滴定 n n在上述滴定至在上述滴定至pH8.2pH8.2的溶液中加入的溶液中加入10.00mL10.00mL的中性甲醛溶液，的中性甲醛溶液，再用再用NaOHNaOH标准溶液滴

27、定至标准溶液滴定至pH9.2,pH9.2,记下消耗的记下消耗的NaOHNaOH溶液体溶液体积。积。实验六实验六 电位滴定法测定酱油中电位滴定法测定酱油中 氨基酸态氮的含量氨基酸态氮的含量n n3 3、空白滴定、空白滴定 n n吸取吸取80mL80mL蒸馏水于蒸馏水于250mL250mL的烧杯中，用的烧杯中，用NaOHNaOH标准溶液滴定至标准溶液滴定至pH8.2,pH8.2,然后加入然后加入10.00mL10.00mL中性甲醛溶液，再用中性甲醛溶液，再用NaOHNaOH标准溶液滴定至标准溶液滴定至pH9.2,pH9.2,记记下加入甲醛后消耗的下加入甲醛后消耗的NaOHNaOH溶液体积。溶液体积

28、。n n四、结果计算四、结果计算 n nV1-V1-酱油稀释液在加入甲醛后滴定至酱油稀释液在加入甲醛后滴定至pH9.2pH9.2所用所用NaOHNaOH标准溶液的体标准溶液的体积积mLmL n nV2-V2-空白滴定在加入甲醛后滴定至空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2pH9.2所用所用NaOHNaOH标准溶液的体积标准溶液的体积mLmL n nC-C-NaOHNaOH标准溶液的浓度标准溶液的浓度mol/L mol/L n nM-M-吸取的酱油的质量吸取的酱油的质量g g n n0.014-0.014-氮的毫摩尔质量氮的毫摩尔质量g/mg/m mol mol 实验七实验七 索氏提取法测定花生仁

29、索氏提取法测定花生仁 中粗脂肪的含量中粗脂肪的含量 n n一、原理 n n样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪。因为除脂肪处还溶剂所得的物质称为粗脂肪。因为除脂肪处还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，这种抽提含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪。法所得的脂肪为游离脂肪。n n二、仪器和试剂 n n索氏抽提滤器索氏抽提滤器 虑纸虑纸 水浴锅水浴锅 n n无水乙醚或石油醚无水乙醚或石油醚 实验七实验七 索氏提取法测定花生仁索氏提取法测定花生仁 中粗脂肪的含量中粗脂肪的含量n n三、操作方法 n n1 1、准

30、确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶、准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1W1。n n2 2、准确称取粉碎均匀的干燥花生仁、准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2-6 g2-6 g，用滤，用滤纸筒严密包裹好后（筒口放置少量脱脂棉），纸筒严密包裹好后（筒口放置少量脱脂棉），放入抽提筒内。放入抽提筒内。n n3 3、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的无水乙醚，并安装好索氏抽提装置，三分之二的无水乙醚，并安装好索氏抽提装置，在在45-5045-50左右的水浴中抽提左右的水浴中抽提4-54-5小时，抽提的速小时，抽提的速度以能顺利回流为宜。度以能顺利回流

31、为宜。实验七实验七 索氏提取法测定花生仁索氏提取法测定花生仁 中粗脂肪的含量中粗脂肪的含量n n4 4、抽提完成后，冷却。将接收瓶与蒸馏装置连、抽提完成后，冷却。将接收瓶与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收乙醚，无乙醚滴出后，取下接，水浴蒸馏回收乙醚，无乙醚滴出后，取下接收瓶置于是接收瓶置于是105105烘箱内干燥烘箱内干燥1-21-2小时，取出小时，取出冷却至室温后准确称重冷却至室温后准确称重W2W2。n n四、计算四、计算 n nW2 W2 抽提瓶与脂肪的质量抽提瓶与脂肪的质量 g g n nW1 W1 空抽提瓶的质量空抽提瓶的质量 g g n nW W 花生仁的质量花生仁的质量 g g 实验八实

32、验八 水的总硬度的测定水的总硬度的测定 n n一、目的要求一、目的要求 n n1 1了解了解EDTAEDTA测定水的总硬度的基本原理。测定水的总硬度的基本原理。n n2 2掌握水的总硬度的测定方法。掌握水的总硬度的测定方法。n n二、基本原理二、基本原理 n n在在pH=10pH=10时，时，EDTAEDTA能与钙、镁形成稳定的配合物，能与钙、镁形成稳定的配合物，其稳定性比铬黑其稳定性比铬黑T T与镁形成的配合物的稳定性强。与镁形成的配合物的稳定性强。以以EDTAEDTA标准溶液直接滴定，铬黑标准溶液直接滴定，铬黑T T为指示剂，在为指示剂，在接近终点时，接近终点时，EDTAEDTA夺取夺取M

33、g-EBTMg-EBT中的镁，使铬黑中的镁，使铬黑T T游离出来，溶液由红色突然转变为蓝色，即为滴游离出来，溶液由红色突然转变为蓝色，即为滴定终点。滴定时，加入三乙醇胺和定终点。滴定时，加入三乙醇胺和KCNKCN来消除水来消除水中少量的中少量的Fe3+Fe3+、Al3+Al3+、Cu2+Cu2+、Pb2+Pb2+等离子的干扰。等离子的干扰。实验八实验八 水的总硬度的测定水的总硬度的测定n n三、试剂三、试剂 n n1 1铬黑铬黑T T指示剂：指示剂：0.5g0.5g铬黑铬黑T T与与50g50g氯化钠充分氯化钠充分混合。混合。n n2 2氨氨-氯化铵缓冲溶液（氯化铵缓冲溶液（pH=10pH=1

34、0）：称取）：称取5.4g5.4g氯氯化铵，加适量水溶解后，加入化铵，加适量水溶解后，加入35ml35ml氨水，再加氨水，再加水稀释至水稀释至100ml100ml。n n3 31%KCN1%KCN溶液溶液 n n4 41 1：1 1三乙醇胺三乙醇胺 n n5 51 1：1HCl1HCl溶液溶液 n n6 6钙指示剂：钙指示剂：0.5g0.5g钙指示剂与钙指示剂与50g50g氯化钠充分混氯化钠充分混合合 实验八实验八 水的总硬度的测定水的总硬度的测定n n7 70.01mol/L0.01mol/L钙标准溶液：钙标准溶液：精确称取干燥精确称取干燥(110(110)至恒重的至恒重的0.5g0.5g基

35、准碳酸钙于基准碳酸钙于250ml250ml烧杯中，烧杯中，用用1 1：1 1的的HClHCl溶液加热完全溶解，冷却后转入溶液加热完全溶解，冷却后转入500ml500ml的容量瓶中，用水稀释至刻，摇匀。的容量瓶中，用水稀释至刻，摇匀。n n8 80.01mol/LEDTA0.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定。配标准溶液的配制与标定。配制：称取制：称取3.7g EDTA3.7g EDTA二钠盐（分子量二钠盐（分子量372.2372.2）用）用去离子水稀释至去离子水稀释至1000ml1000ml，摇匀，贮存于聚乙烯，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中待标定。瓶中待标定。实验八实验八 水的总硬度的测定水

36、的总硬度的测定n标定：用移液管准确移取25.00钙标准溶液到250ml锥形瓶中，加入70ml水，然后加入10ml10%的NaOH溶液，加少量的钙指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变成纯蓝色为滴定终点。记录消耗EDTA的体积V（EDTA）。平行测定三次。计算公式：实验八实验八 水的总硬度的测定水的总硬度的测定n n四、操作方法 n n准确吸取水样准确吸取水样100.00ml100.00ml于锥形瓶中，加入三乙于锥形瓶中，加入三乙醇胺醇胺6ml6ml、KCNKCN溶液溶液1ml1ml、氨、氨-氯化铵缓冲溶液氯化铵缓冲溶液10ml10ml、铬黑、铬黑T T指示剂少许，用指示剂少许，用EDTA

37、EDTA标准溶液滴标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。记录消耗定至溶液由红色变为蓝色即为终点。记录消耗EDTAEDTA标准溶液的体积。平行测定三次。标准溶液的体积。平行测定三次。n n计算 实验八实验八 水的总硬度的测定水的总硬度的测定n n说明：n n1 1用钙标准溶液标定用钙标准溶液标定EDTAEDTA，以钙指示剂为指，以钙指示剂为指示剂时，滴定的溶液应用示剂时，滴定的溶液应用NaOHNaOH调节调节pHpH到到12121414。n n2 2滴定样品水样时，需先加入三乙醇胺和滴定样品水样时，需先加入三乙醇胺和KCNKCN，以消除，以消除Fe3+Fe3+、Al3+Al3+、Cu2+Cu

38、2+等离子的干扰，等离子的干扰，然后加入缓冲溶液调节然后加入缓冲溶液调节pHpH值至值至1010，再加入铬黑，再加入铬黑T T。n n3 3滴定时的水温过低，应将水温加热到滴定时的水温过低，应将水温加热到30304040再进行滴定再进行滴定实验九实验九 改良快速滴定法测定硬糖中改良快速滴定法测定硬糖中 还原糖的含量还原糖的含量 n n一、原理一、原理n n新制的酒石酸钾钠铜能被还原糖还原。当用还原糖溶新制的酒石酸钾钠铜能被还原糖还原。当用还原糖溶液滴定酒石酸钾钠铜溶液时，加入亚甲基蓝，达到终液滴定酒石酸钾钠铜溶液时，加入亚甲基蓝，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的亚甲基蓝还原为无点时，稍微过

39、量的还原糖将蓝色的亚甲基蓝还原为无色，而显示出氧化亚铜的鲜红色。色，而显示出氧化亚铜的鲜红色。n n改良快速法在酒石酸钾钠铜溶液中加入了亚铁氰化钾，改良快速法在酒石酸钾钠铜溶液中加入了亚铁氰化钾，使红色的终点变为无色的终点而更易于判断。使红色的终点变为无色的终点而更易于判断。n n二、仪器与试剂二、仪器与试剂 n n台称台称 电炉电炉 酸式滴定管酸式滴定管 锥形瓶锥形瓶 移液管移液管 量筒量筒 洗瓶洗瓶 容量瓶容量瓶手套手套 n n裴林氏裴林氏A A液：溶解液：溶解CuSO45H2O 35g CuSO45H2O 35g 及亚甲基蓝及亚甲基蓝0.05g0.05g，加水溶解，定容至加水溶解，定容至

40、1000mL1000mL，摇匀。，摇匀。实验九实验九 改良快速滴定法测定硬糖中改良快速滴定法测定硬糖中 还原糖的含量还原糖的含量n n裴林氏裴林氏B B液：称取液：称取117g117g酒石酸钾钠，酒石酸钾钠，126.4g 126.4g 氢氧化钠，氢氧化钠，9.4g9.4g亚铁氰化钾溶解后，定容至亚铁氰化钾溶解后，定容至1000mL,1000mL,摇匀。摇匀。n n0.1%0.1%标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150150下烘下烘干至恒重，准确称取干至恒重，准确称取1.000g1.000g无水葡萄糖，加水溶解后定无水葡萄糖，加水溶解后定容至容至1000mL1

41、000mL。n n三、操作方法三、操作方法 n n1 1、裴林氏液的标定（空白滴定）：、裴林氏液的标定（空白滴定）：n n11预备滴定预备滴定:准确吸取裴林氏准确吸取裴林氏A A、B B液各液各5mL5mL于锥形瓶中于锥形瓶中,加水加水10mL,10mL,摇匀。在电炉上加热摇匀。在电炉上加热2 2分钟内至沸腾，沸腾后分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点（由蓝色变立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点（由蓝色变为淡黄色），记下消耗的体积。为淡黄色），记下消耗的体积。实验九实验九 改良快速滴定法测定硬糖中改良快速滴定法测定硬糖中 还原糖的含量还原糖的含量n n22正式滴定正式滴定

42、:准确吸取裴林氏准确吸取裴林氏A A、B B液各液各5mL5mL于锥形瓶中于锥形瓶中,加水加水10mL,10mL,预加比预备滴定少预加比预备滴定少0.5-1mL0.5-1mL的标准葡萄糖溶液，的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热摇匀。在电炉上加热2 2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。消耗的体积。n n2 2、样品的测定：、样品的测定：n n11样品制备样品制备:将硬糖粉碎后将硬糖粉碎后,精确称取精确称取1.2-1.5g 1.2-1.5g 于于50mL50mL小小烧杯内

43、烧杯内,溶解后溶解后,加水定容于加水定容于250mL250mL的容量瓶中的容量瓶中.n n22预备滴定预备滴定:准确吸取裴林氏准确吸取裴林氏A A、B B液各液各5mL5mL于锥形瓶中于锥形瓶中,加水加水10mL,10mL,加样品液加样品液10.00mL,10.00mL,摇匀。在电炉上加热摇匀。在电炉上加热2 2分钟分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。至终点，记下消耗的体积。实验九实验九 改良快速滴定法测定硬糖中改良快速滴定法测定硬糖中 还原糖的含量还原糖的含量n n33正式滴定正式滴定:准确吸取裴林氏准确吸取

44、裴林氏A A、B B液各液各5mL5mL于锥形瓶中于锥形瓶中,加水加水10mL,10mL,加样品液加样品液10mL,10mL,预加比预备滴定少预加比预备滴定少0.5-1mL0.5-1mL的的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2 2分钟内至沸腾，分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。下消耗的体积。n n四、计算n nV0 V0 空白正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液空白正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液 mLmL n nV V 样品正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液样品正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液

45、mLmL n nW W 硬糖的质量硬糖的质量 g g n nV2 V2 测定时吸取的样液体积测定时吸取的样液体积 mLmL n nV1 V1 样品液总体积样品液总体积 mLmL 实验十实验十 大米中淀粉含量的测定大米中淀粉含量的测定 n n一、原理一、原理 n n本法是根据本法是根据GB/T5009.9-2003GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。法进行测定的。n n试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原性单糖的方法测定，并折算有还原性的单糖，然后

46、按还原性单糖的方法测定，并折算成淀粉。成淀粉。n n二、仪器与试剂二、仪器与试剂 n n水浴锅水浴锅 粉碎机粉碎机 4040目筛目筛 附附250mL250mL锥形瓶的回流装置锥形瓶的回流装置 台称台称 电炉电炉 锥形瓶锥形瓶 烧杯烧杯 量筒量筒 容量瓶容量瓶 移液管移液管 棕色酸式滴定管棕色酸式滴定管 手套手套 n n乙醚乙醚 乙醇乙醇(85%)(85%)盐酸盐酸(1+1)(1+1)NaOHNaOH溶液溶液(400g/L)(400g/L)NaOHNaOH溶液溶液(100g/L)(100g/L)乙酸铅溶液（乙酸铅溶液（200g/L200g/L）硫酸钠溶液硫酸钠溶液(100g/L)(100g/L)

47、甲基红溶液甲基红溶液(2g/L,(2g/L,用乙醇配用乙醇配)0.01mol/L)0.01mol/L KMnO4KMnO4标准溶液标准溶液 实验十实验十 大米中淀粉含量的测定大米中淀粉含量的测定n n裴林氏裴林氏A A液：溶解液：溶解CuSO45H2O 35g CuSO45H2O 35g 及亚甲基蓝及亚甲基蓝0.05g0.05g，加水溶解，定容至，加水溶解，定容至1000mL1000mL，摇匀。，摇匀。n n裴林氏裴林氏B B液：称取液：称取117g117g酒石酸钾钠，酒石酸钾钠，126.4g 126.4g 氢氧化氢氧化钠，钠，9.4g9.4g亚铁氰化钾溶解后，定容至亚铁氰化钾溶解后，定容至1

48、000mL,1000mL,摇匀。摇匀。n n0.1%0.1%标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150150下烘干至恒重，准确称取下烘干至恒重，准确称取1.000g1.000g无水葡萄糖，无水葡萄糖，加水溶解后定容至加水溶解后定容至1000mL1000mL。n n三、测定步骤三、测定步骤 n n1 1、样品处理、样品处理 n n将大米磨碎并过将大米磨碎并过4040目筛，称取目筛，称取3.00g3.00g米粉置于放有米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中，慢速滤纸的漏斗中，用，用30mL30mL乙醚分三次洗去试乙醚分三次洗去试实验十实验十 大米中淀粉含量的测定大米中淀粉含量

49、的测定 样中脂肪，弃去乙醚。用样中脂肪，弃去乙醚。用150mL85%150mL85%乙醇分数次洗乙醇分数次洗涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇溶液，以涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇溶液，以100mL100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL250mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加入入30mL(1+1)30mL(1+1)盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水。回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后，加解液冷却后，加2 2滴甲基红溶液，先以滴甲基红溶液，先以NaOHNaOH溶液溶液(400g/L)(40

50、0g/L)调至黄色，再以盐酸（调至黄色，再以盐酸（1+11+1）校正至水解）校正至水解液刚变为红色为宜。然后加液刚变为红色为宜。然后加20mL20mL乙酸铅溶液乙酸铅溶液（200g/L200g/L），摇匀，放置），摇匀，放置10min10min，再，再20mL20mL硫酸钠溶硫酸钠溶液液(100g/L)(100g/L)，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入液和残渣转入500mL500mL容量瓶中，加入水稀释至刻容量瓶中，加入水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液度。过滤，弃去初滤液20mL20mL，滤液供测定用。，滤液供测定用。实验十实验十 大米中淀粉含量的测定大