石灰石中微量铁的测定(分光光度法).ppt

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1、石灰石中微量铁的测定石灰石中微量铁的测定 分光光度法分光光度法六、数据处理和结果六、数据处理和结果二、实验原理二、实验原理三、实验步骤三、实验步骤 一、实验目的一、实验目的四、实验仪器四、实验仪器722型分光光度仪型分光光度仪五、实验中的注意事项五、实验中的注意事项一、实验目的一、实验目的1 1）了解和掌握分光光度法测定原理，并）了解和掌握分光光度法测定原理，并学会使用学会使用722722型分光光度计。型分光光度计。2 2）掌握用分光光度法测定石灰石中微量）掌握用分光光度法测定石灰石中微量铁的方法。铁的方法。3 3）学会用标准曲线法测定物质含量的方法。）学会用标准曲线法测定物质含量的方法。分光

2、光度法分光光度法:基于物质对光的选择性吸基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。收而建立的分析方法。复合光复合光复合光复合光透过光透过光吸收光吸收光利用物质对某波利用物质对某波长光的特定吸收长光的特定吸收可作为定性分析可作为定性分析的依据。的依据。二、实验原理二、实验原理溶溶液液Lanbert-Beer定律定律光吸收定律光吸收定律cbIOO IA吸光度吸光度Io入射光强度入射光强度I透射光强度透射光强度c溶液的浓度溶液的浓度b光程距离（液层厚度）光程距离（液层厚度）摩尔吸光系数摩尔吸光系数(当当c为为molL-1，b为为cm时时)光吸收定律：当一光吸收定律：当一束平行单色光通过束平行单色光通

3、过溶液时，溶液的吸溶液时，溶液的吸光度光度A与溶液的与溶液的c和和b成正比。成正比。吸收光越多吸收光越多，A越大，越大，物质浓度越高物质浓度越高注意注意:（1）物质不吸光，物质不吸光，I=Io，A=0物质吸收部分光，物质吸收部分光，IIo，A0（2）当）当b、一定时，一定时，Ac，定量依据定量依据（3）入射光的波长：可见光）入射光的波长：可见光,紫外光紫外光,红外光红外光（4）光吸收定律的应用条件）光吸收定律的应用条件稀溶液稀溶液入射光为单色光入射光为单色光（5）也可以用透光度（透射率）也可以用透光度（透射率T%）表示表示T%的含义的含义：物质不吸收光物质不吸收光I=Io，T%=100%物质吸

4、收部分光，物质吸收部分光，IIo，T%100%物质吸收光物质吸收光越多越多，T%越小，越小，物质的浓度越大。物质的浓度越大。方法的评价：方法的评价：适用面广适用面广快速快速简便简便灵敏度高灵敏度高准确度高准确度高显色显色比色比色分光光度法适用于分析半微量和微量分光光度法适用于分析半微量和微量的物质。的物质。lgK稳稳21.3，51011000在显色前，先用盐酸羟胺把在显色前，先用盐酸羟胺把Fe3+还原为还原为Fe2+，反应式为：反应式为：4Fe3+2NH2 OH4Fe2+H2O4H+N2OFe2+邻菲啰啉邻菲啰啉(phen)Fe(phen)32+橙红色橙红色pH=2 9（显色剂）（显色剂）石灰

5、石中的微量杂质铁的测定方法石灰石中的微量杂质铁的测定方法显色反应：显色反应：(1)绘制吸收曲线，确定绘制吸收曲线，确定测量测量注意注意:标准溶液和样品的配制方法，工作曲线的制作和标准溶液和样品的配制方法，工作曲线的制作和样品测定时，所使用的仪器、条件必须一致。样品测定时，所使用的仪器、条件必须一致。A Ac c/molLmolL-1-1A Ax xc cx xc c1 1 A A测量测量(3)试样铁含量的测定试样铁含量的测定(2)绘制标准曲线绘制标准曲线实验方法：实验方法：(1)溶液配制：溶液配制：取铁标液取铁标液取铁标液取铁标液0 0、2 2、4 4、6 6、8 8mLmL分别置于分别置于分

6、别置于分别置于5 5个个个个5050mLmL容量瓶中容量瓶中容量瓶中容量瓶中盐酸羟胺盐酸羟胺盐酸羟胺盐酸羟胺2.5mL2.5mLHAc-NaAcHAc-NaAc5mL5mL0.1%0.1%邻菲邻菲邻菲邻菲啰啰啰啰啉啉啉啉5mL5mL稀释至刻度，摇匀，稀释至刻度，摇匀，稀释至刻度，摇匀，稀释至刻度，摇匀，放置放置放置放置1010分钟分钟分钟分钟每组配制每组配制7个溶液：个溶液：1个参比液，个参比液，4个标个标准溶液，准溶液，2个石灰石样品溶液（每人个石灰石样品溶液（每人1个）个）三、实验步骤三、实验步骤石灰石石灰石石灰石石灰石0.040.06g0.040.06g小烧杯小烧杯小烧杯小烧杯3molL

7、3molL-1-1HClHCl盖上表面皿盖上表面皿盖上表面皿盖上表面皿溶解溶解溶解溶解50mL50mL容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶定量转移定量转移定量转移定量转移稀释至刻度，摇稀释至刻度，摇稀释至刻度，摇稀释至刻度，摇匀，放置匀，放置匀，放置匀，放置1010分钟分钟分钟分钟盐酸羟胺盐酸羟胺盐酸羟胺盐酸羟胺2.5mL2.5mL0.1%0.1%邻菲啰啉邻菲啰啉邻菲啰啉邻菲啰啉5mL5mLHAc-NaAcHAc-NaAc5mL5mL石灰石样品溶液的配制石灰石样品溶液的配制（2）分光光度法测铁）分光光度法测铁吸光度吸光度A440600nm取配制成的铁标液取配制成的铁标液0mL2mL4mL置于置于3cm比色

8、皿比色皿参比溶液参比溶液 440440460460 480480 500500 510510520520540540560560600600A A(2mL(2mL)A A(4mL(4mL)吸收曲线的绘制吸收曲线的绘制工作曲线的绘制：工作曲线的绘制：注意：注意：注意：注意：依浓度从小到大测定依浓度从小到大测定依浓度从小到大测定依浓度从小到大测定A A。置于置于3cm比色皿中比色皿中max吸光度吸光度A0mL2mL4mL6mL8mL取配制成取配制成的铁标液的铁标液参比溶液参比溶液V(mL)2468A石灰石中铁的含量测定：石灰石中铁的含量测定：置于置于3cm比色皿中比色皿中max吸光度吸光度A取配制

9、成取配制成的石灰石的石灰石样品溶液样品溶液石灰石溶液石灰石溶液石灰石溶液石灰石溶液A A仪器仪器722型分光光度计型分光光度计1、基本组成、基本组成 光源光源光源光源 单色器单色器单色器单色器样品室样品室样品室样品室显示器显示器显示器显示器检测器检测器检测器检测器四、仪器使用和条件选择四、仪器使用和条件选择 打开电源，预热打开电源，预热打开电源，预热打开电源，预热2020分钟。分钟。分钟。分钟。灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度旋旋旋旋钮钮钮钮调调调调至至至至“1”1”档档档档，选选选选择择择择开开开开关关关关置置置置于于于于“T T”，调至所需的波长。调至所需的波长。调至所需的波长。调至所需的波长。放

10、放放放入入入入参参参参比比比比液液液液，打打打打开开开开试试试试样样样样盖盖盖盖，调调调调节节节节“0”0”旋旋旋旋钮钮钮钮，使使使使数数数数字字字字显显显显示示示示为为为为“00.0”00.0”，盖盖盖盖上上上上试试试试样样样样盖盖盖盖，调调调调节节节节“100%”100%”旋旋旋旋钮钮钮钮，使使使使数数数数字字字字显显显显示示示示为为为为“100.0”100.0”。再再再再将将将将选选选选择择择择开开开开关关关关置置置置“A A”，旋旋旋旋动动动动“吸吸吸吸光光光光度度度度调调调调零零零零”旋旋旋旋钮钮钮钮，使使使使得得得得显显显显示示示示值值值值为为为为“.000”.000”。置置置置于

11、于于于“A A”档档档档，放放放放入入入入被被被被测测测测液液液液，移移移移入入入入光光光光路路路路，显显显显示示示示吸吸吸吸光度值。光度值。光度值。光度值。改改改改变变变变波波波波长长长长，调调调调节节节节“0”0”和和和和“100%”100%”旋旋旋旋钮钮钮钮，测测测测出出出出被被被被测液的吸光度值。测液的吸光度值。测液的吸光度值。测液的吸光度值。2、722型分光光度仪的使用型分光光度仪的使用(5)(5)为了减少误差，标准溶液与试液应使用同一个比为了减少误差，标准溶液与试液应使用同一个比为了减少误差，标准溶液与试液应使用同一个比为了减少误差，标准溶液与试液应使用同一个比色皿。色皿。色皿。色

12、皿。(4)(4)比色皿用待测液润洗三次，装液量为比色皿的比色皿用待测液润洗三次，装液量为比色皿的比色皿用待测液润洗三次，装液量为比色皿的比色皿用待测液润洗三次，装液量为比色皿的。若溢在外面应擦干，手拿毛玻璃处。若溢在外面应擦干，手拿毛玻璃处。若溢在外面应擦干，手拿毛玻璃处。若溢在外面应擦干，手拿毛玻璃处。(1)(1)用用用用HClHCl溶解石灰石时要防止酸度过高，边摇动边溶解石灰石时要防止酸度过高，边摇动边溶解石灰石时要防止酸度过高，边摇动边溶解石灰石时要防止酸度过高，边摇动边滴加至滴加至滴加至滴加至HClHCl恰好溶解为止。恰好溶解为止。恰好溶解为止。恰好溶解为止。(2)(2)吸量管使用时，

13、每次从吸量管使用时，每次从吸量管使用时，每次从吸量管使用时，每次从“0”0”刻度起放液，并固刻度起放液，并固刻度起放液，并固刻度起放液，并固定吸量管。定吸量管。定吸量管。定吸量管。(3)(3)每次改变波长时都要调节每次改变波长时都要调节每次改变波长时都要调节每次改变波长时都要调节T=0T=0和和和和T=100%T=100%。五、实验中的注意事项五、实验中的注意事项1）吸收曲线的绘制）吸收曲线的绘制以波长以波长为横坐标，吸光度为横坐标，吸光度A为纵坐为纵坐标作图。标作图。2）工作曲线的绘制）工作曲线的绘制以标准溶液以标准溶液V(mL)为横坐标，吸光度为横坐标，吸光度A为标准溶液纵坐标作图。为标准溶液纵坐标作图。标准溶液中铁的浓度：标准溶液中铁的浓度：0.01mg/mL六、实验结果和数据处理六、实验结果和数据处理3）试样中铁的含量计算：）试样中铁的含量计算：mFe=(Fe毫升数毫升数)0.01mg/mL 10-3(g)石灰石质量石灰石质量=，A=，Fe毫升数毫升数=。