食品样品的采集与处理.ppt

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1、第一章第一章 绪论绪论 作为品质管理实验室的管理人员，你必须指导新来的工作人员选择采样计划。你将与新来者讨论哪些常规因数？如何区分属性采样和变量采样？三种基本采样计划的差异和与采样计划有关的风险是什么？你的上司要求你提出并采用一种多重采样计划。你怎样确定接受线和拒绝线？为什么？非概率采样和概率采样有什么区别？哪一种更适用？为什么？对一种适用与收集供分析用的代表性样品的装置来说，试描述为确保采集代表性样品而采取的预防措施和适用这种装置采样的食品产品。和一种用于制备分析样品的装置有关，应采取什么预防措施，来确保样品组成在制备过程中不发生变化？第一章第一章 绪论绪论 针对下列与样品采集和制备有关的问

2、题，说出一种解决问题的答案。（1）样品偏差；（2）在分析前样品存储过程中组成成分的变化；（3）在研磨过程中的金属污染；（4）在分析前样品存储过程中的微生物生长。用一系列溶剂提取转移蛋白质前，你必须将谷物蛋白质粉碎成10目大小的样品。（1）10目的含义是什么？（2）你会采用10目筛用于分析吗？试说明理由。你公司想创立一个营养物标准分析，你负责谷制品的样品采集和制备。你的产品是“低脂”和“高纤维”的。你将用哪种采样计划？你将用属性采样还是变量采样？你的情况与哪种风险有关？你用概率采样还是非概率采样？在样品采集和制备过程中会遇到哪些特殊问题？你应该如何防止和减少这些问题。第二章第二章 食品分析的基本

3、知识食品分析的基本知识什么叫误差？误差根据其性质可分为几类？各自的定义是什么？什么叫不确定度，典型的不确定度源包括那些方面？误差和不确定度有什么样的关系？怎样提高分析测试的准确度，减少不确定度？可采取怎样的办法来消除系统误差？实验室内质量控制技术包括那几个方面的内容？实验室认可有那些作用，其程序是什么？第二章第二章 食品分析的基本知识食品分析的基本知识采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样？了解样品的分类及采样时应注意的问题。为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？常用的样品预处理发放有那些？各有什么优缺点？第三章第三章 食品的感官检测法食品的感官检测法1、说明感官检验的特点

4、，感官检验有那些类型？第四章第四章 水分测定水分测定确定五个在选择某些食品的水分分析方法时需要考虑的因素。为什么要求采用标准化的方法测定水分的含量？在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在的优势？第四章第四章 水分测定水分测定在下列的例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？（1）热空气干燥时：样品颗粒形状太大 含高浓度挥发性风味化合物脂类氧化 样品具有吸湿性碳水化合物的改性（美拉德反应）蔗糖水解表面硬皮的形成 含有干燥样品的干燥器未正确密封（2）甲苯蒸馏法：样品中水和溶剂间形成的乳浊液没有分离;冷凝器中残留水滴（3）卡尔费休法：天气非常潮湿时称量起始样品

5、 玻璃器皿不干样品研磨的非常粗糙 食品中富含维生素C食品中富含不饱和脂肪酸第四章第四章 水分测定水分测定在液体食品的水分分析步骤中，需要在称好的样品中增加12L去离子水，为什么要在分析时再增加水分呢？你手下的技术人员要根据卡尔费休原理来测定食品中的水分含量，他想知道用于方程式中计算样品的水分含量的“卡尔费休”试剂的等价的含义是什么？为什么是必要的？怎样才能确定？请把答案告诉他。如你有机会可以在你的实验室用各种设备，通过各种方法包括法定方法和快速品控方法进行水分分析，对于下面列出的食品（根据分析用途，如用于快速品控或法定方法）说出（1）你所使用的方法的名称；（2）方法的原理（非步骤）；（3）使用

6、这种方法的理由来（与使用热空气干燥法相比较）；（4）在使用该法时为了确保得到正确的结果，有哪两点必须要注意：冰淇淋（液体）品控方法牛奶巧克力法定方法香料法定方法桃子罐头中的糖汁品控方法燕麦面粉品控方法第四章第四章 水分测定水分测定根据学习本章所掌握的测定水分的知识，指出下列各类食品水分测定的操作方法及要点：乳粉、淀粉、香料、谷类、干酪、肉类、果酱、糖果、笋、南瓜、面包和油脂。在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？1.烘箱干燥法：样品粉碎不充分；样品中含有较多挥发性成分；脂肪的氧化；样品的吸湿性较强；美拉德反应；样品表面结了硬皮；装有样品的干燥器未密封好；干燥器中的硅胶已受潮。2.

7、蒸馏法：样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液没有分离；冷凝器中残留有水滴；馏出了水溶性成分。3.卡尔-费休法：玻璃器皿不够干燥；样品颗粒较大；样品中含有还原性物质如维生素C；样品中含有不饱和脂肪酸。在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？第五章第五章 灰分灰分食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同？测定食品灰分的意义何在？加速食品灰化的方法有那些？为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化？为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理？比较一下铁的几种测定方法的特点。第五章第五章 灰灰 分分确定在灰分分析的样品制备中四种可能的错误来源，并描述克服每种错误

8、的方法。利用干灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时间比干法短，考虑换成湿法氧化：（1）你是否会考虑时间的问题？为什么？（2）如不考虑这个问题，你为何使用干法灰化？能改成使用湿法氧化吗？你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛乳的灰分，称取5g含脂牛乳放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚将其放入马福炉中，在800高温下灰化48h，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。在开始操作之前，你应告诉实验员哪些注意事项以避免出现误差。第五章第五章 灰灰 分分区分传统的干法灰化和低温等离子灰化的原理和应用。直到实验员如何克服在干法灰化某些样品时可能出现的下列一些问题：（1）当要求测定磷的含量时，灰化时防止磷的挥

9、发。（2）在一般干法灰化过程中，高糖产品产生不完全燃烧（如出现黑色灰分而不是白色或灰白色灰分）。（3）一般操作过程太长，需要加快速度，但又不想使用标准的湿法氧化。（4）在干法灰化后形成的待测化合物可能会与灰化所用的坩埚发生反应。（5）要测定一些食品中的铁的含量，但干法灰化不能获得可溶性铁。比较微波湿法消化器与传统装置的优劣点。说出两种可用于评估水果及制品质量的灰分测定法。第六章第六章 酸度的测定酸度的测定1、食品酸度的测定有何意义？2、牛乳酸度定义是什么？如何表示？3、食品总酸度测定时，应该注意一些什么问题？4、用水蒸气蒸馏测定挥发酸时，加入10%磷酸的作用是什么？第七章第七章 脂类的测定脂类

10、的测定脂类测定最常用那些提取剂？各有什么优缺点？理解索氏提取法测定脂肪的原理、方法，测定时应注意的事项。掌握巴布科氏法测定牛乳脂肪的原理和方法。为什么乳脂瓶所占的格数即表示牛乳含脂率？了解罗兹-哥特里法、酸水解法测定脂肪的原理和方法。理解和掌握食用油脂特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化值、羰基价）的定义及其测定原理。第七章第七章 脂类的测定脂类的测定请列出溶剂萃取法测定脂肪的饿步骤，并解释为什么这些步骤中的每一步都是必需的？为了从食品中提取脂肪，可以选择乙醚或石油醚，并可使用索氏或Goldfish法装置，你将如何选择溶剂与萃取装置的组合以测定食品中的脂肪含量，并说明理由。请指出超临界流体

11、萃取法和加速溶剂萃取法的不同之处，它们较传统溶剂萃取法的优点在哪里？解释和比较以下各种测定食品中脂肪的方法的原理，指出适合下列每种方法的样品种类：（1）索氏提取法；（2）巴布克科法；（3）折光法；（4）Mojonnier 法；（5）洗涤剂；（6）低分辨绿NMR法。第七章第七章 脂类的测定脂类的测定用折光法测定牛肉中的脂肪含量，使用5mL溴萘吸收20g牛肉中的脂肪。脂肪的密度是0.9g/mL，而牛脂肪、溴萘和萃取牛脂肪后的溶液的折射率分别是1.466、1.658和1.529，计算牛肉中的脂肪含量。用索氏提取法测定半干食品中的脂肪含量：首先用真空干燥食品，样品的水分含量是25%。再用索氏提取法测定

12、干燥后样品的脂肪含量，干燥食品的脂肪含量是12.5%，计算原半干食品的脂肪含量。牛乳脂肪和牛乳的密度分别是0.9和1.032，牛乳中脂肪的体积百分含量是3.55%，计算牛乳中脂肪的质量百分含量。用Mojonnier法测定10g冰淇淋中脂肪含量，经过第二次和第三次萃取后得到的脂肪质量分别为1.21g和1.24g，求第三次萃取的脂肪的百分含量？第八章第八章 蛋白质与氨基酸的测定蛋白质与氨基酸的测定当选择蛋白质测定方法时，那些因素是必须考虑的？为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量？在消化过程中加入硫酸铜试剂有那些作用？样品消化过程中加入的硫酸铜试剂有那些作用？样品经消化蒸馏之前为什么

13、要加入氢氧化钠？这时溶液的颜色会发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明了什么问题？蛋白质蒸馏装置的水蒸气发生器中的水为何要用硫酸调成酸性？简述染料结合法测定食品中的蛋白质的原理？蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数？6.25的系数是怎么得到的？说明甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理及操作要点。用什么方法可对谷物中的蛋白质含量进行快速的质量分析？第八章第八章 蛋白质与氨基酸的测定蛋白质与氨基酸的测定在一个食品新产品的营养标签上提供每份食品中的蛋白质的含量（不用于婴儿食品），以每日摄入量的百分比表示。（1）必须用什么方法评估蛋白质质量；（2）概述上述评估方法中的蛋白质质量测定的方法及所需的计算

14、公式。描述动物实验预测食品蛋白质能否满足动物生长及维持营养平衡的方法。讨论你所选择的有关方法的两种局限性。某些微生物如何用于测定氨基酸利用率？第八章第八章 蛋白质与氨基酸的测定蛋白质与氨基酸的测定请说明体外实验如何用于测定（1）蛋白质消化率，（2）氨基酸利用率，体外实验与体内实验相比较，其优点和缺点各是什么？假如你正在帮助建立一个用谷类和大豆生产高蛋白质的小吃食品的新方法，要测定在各种加工条件（烧烤和干燥）下小吃食品的蛋白质质量，考虑到要实验的样品的数量，同时不能采用昂贵的体内实验，也不能等几天后再得到实验结果。（1）简要描述你评估和比较小吃食品在不同加工条件下蛋白质质量的方法，包括涉及到的原

15、理阐述；（2）你怀疑某些时间-温度条件的组合导致产品的过度加工，用上述测定方法显示这些样品的质量较低。你认为小吃食品中的什么氨基酸最容易在过度加热时受到不良影响；（3）你采用什么方法来确定氨基酸已经在加工后变成不可利用了。这些测定方法如何操作。第九章第九章 碳水化合物的测定碳水化合物的测定说明糖类物质的分类、结构、性质与测定方法的关系。直接滴定法测定食品中还原糖为什么必须在沸腾条件下进行滴定，且不能随意摇动三角瓶？高锰酸钾法测定食品中还原糖的原理是什么，在测定过程中应注意那些问题？用铁氰化钾法测定食品中的还原糖时，向样品中加入铁氰化钾溶液后再加热，是否会引起还原糖水解，为什么？测定食品中的蔗糖

16、时、为什么要严格控制水解条件？食品中淀粉测定时，酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺点是什么？现需测定糙米、木薯片、面包和面粉中淀粉含量，试说明样品处理过程及应采用的水解方法。为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果？咔唑比色法测定食品中果胶物质的原理是什么，如何提高测定结果的准确度？第九章第九章 碳水化合物的测定碳水化合物的测定说出碳水化合物分析为何重要的三个原因。用化学方法区别单糖、低聚糖和多糖，并解释在萃取分离单糖、低聚糖及多糖时如何运用其溶解性。试讨论为什么在单糖和低聚糖萃取时用80%的乙醇溶液的效果比水好。请说出还原糖的定义。将下列糖分类为还原糖和非还原糖（必须说明原因，为什么？）：

17、D-葡萄糖，D-果糖，蔗糖，麦芽糖，棉子糖，麦芽三糖，纤维素和支链淀粉。简要说明以下常用的分析方法的原理：（1）当用热酒精萃取水果中的糖时，防止蔗糖水解；（2）用酶法分析时除去溶液中的蛋白质；（3）测定总碳水化合物的含量；（4）测定总还原糖的含量；（5）用物理方法测定纯蔗糖溶液中的蔗糖含量；（6）测定葡萄糖酶的活力；（7）同时测定各个单一组分的游离糖的浓度。第九章第九章 碳水化合物的测定碳水化合物的测定使用苯酚-硫酸法测定总碳水化合物含量的原理是什么？举一个用相同的原理进行的分析方法。采用纳尔逊-索模吉法及类似方法测定所有还原糖的原理是什么？请说出测定果胶的两种方法。Munson-Walker

18、，Lane Eynon和纳尔逊-索模吉法能用于测定还原糖。请说出这些方法在涉及的原理和所用的方法等方面有何相似点和不同点。说明阴离子交换色谱法测定碳水化合物的原理。第十章第十章 维生素的测定维生素的测定测定食品中维生素的那些方法？各有什么优缺点？测定脂溶性维生素时样品需如何处理？测定水溶性维生素时、从样品中提取浓缩可采用那些方法？维生素C的测定方法有那些？其原理是什么？第十章第十章 维生素的测定维生素的测定对于某一特定的维生素，在选择分析方法时应考虑哪些因素？大多数维生素定量方法中，维生素必须先从食品中提取出来，通常使用哪些方法提取维生素？对于一水溶性维生素和一脂溶性维生素，分别给出一个适当的

19、提取方法。哪两种维生素被列入营养标签，哪些维生素过去被列入营养标签而现在的营养标签中不再要求？比较所有测定维生素D含量的化学方法，其法定分析方法为生物学分析法，请描述此分析方法。解释为什么使用微生物定量分析食品中某一特定维生素是可行的？请描述一种这样的测定方法。烟酸和视黄醇的测定方法均属于微生物测定法，与烟酸相比，在视黄醇的分析过程中需额外注意哪些步骤和注意点，为什么？有两种普通的AOAC法测定维生素C的含量，辨别这两种方法，然后比较这两种方法所涉及的原理。在生产和储备食品过程中，L-抗坏血酸能被氧化成L-脱氢抗坏血酸。你如何用2，6-二氯酚靛酚滴定法来测定总的维生素C含量，以及如何分别测定这

20、两种形式。使用HPLC法分析维生素的优点和缺点是什么？第十章第十章 维生素的测定维生素的测定如果叶绿素和类胡萝卜素都是脂溶性的，那么测定样品提取液可考虑采用什么色谱分析条件（例固定相和溶剂组分）？考虑在一个分析中测定这两类组分的特定工艺。描述脂溶性（叶绿素、类胡萝卜素）和水溶性（花色苷、甜菜色素和FDC染料）色素的大致提取方法。对于水溶性的肌红蛋白，在提取工艺中将要求什么样的改变？与HPLC技术比较，说明AOAC工艺对于类胡萝卜素分析的局限性。这些局限性是如何影响A原的测定的？在高脂食品中，脂类可能会干扰亲脂性色素的分析。讨论使用什么样的工艺可将干扰降到最小？试讨论为什么pH是分离和分析果汁提

21、取物中的花色苷时的重要因素。以FDC Red 40合成食品色素为例：（1）FDC支持的立场是什么？（2）合成色素与天然色素的性质上有何区别？（3）最常采用哪种色谱方法分离和定量测定人工合成和天然的着色剂？如果某色素存在于含混合色素的提取液中，请说出定量测定该单一色素的方法。分别考虑需要色谱分离步骤和不需要求色谱分离步骤的方法。在植物性食品中脂溶性类胡萝卜素的色素分析中，为什么要在提取工艺中使用诸如甲醇和乙醇的极性溶剂？第十一章第十一章 食品添加剂的测定食品添加剂的测定1、说明紫外光谱法测定食品中苯甲酸的原理及提取过程。2、如何标定二氧化硫溶液浓度，标定时应注意什么？3、盐酸副玫瑰苯胺比色法测定

22、食品中亚硫酸盐时，加入四氯汞钠溶液的作用是什么？4、测定食品中合成色素时，样品溶液为什么要用20%柠檬酸调pH至4。5、如何洗脱被聚酰胺粉吸附色素，洗脱时应注意什么？6、采用聚酰胺粉法测定食用合成色素的原理是什么？第十二章第十二章 微量元素的测定微量元素的测定常见食品中限量元素的含量范围及其测定意义。测定食品中无限量元素时为什么需要分离和浓缩？螯合溶剂萃取分离的原理是什么？介绍二硫腙的性质及其与金属离子的反映。砷的测定主要有那些方法，砷斑法的基本原理是什么？第十二章第十二章 微量元素的测定微量元素的测定在对一些特殊矿物质的分析中，在样品处理时应注意什么主要问题？这些问题如何解决？钙可用重量分析

23、法、EDTA络合滴定法、氧化还原滴定法进行定量分析，比较这些分析方法所包含的基本原理和不同点。食品中的氯化钠含量通常用Mohr法和Volhard滴定法进行测定，比较这两种方法原理的不同点和相同点。在反滴定方法中，滴定超过终点时将导致被测元素的含量增加还是减少？解释你的答案。标准样品的作用是什么？如何进行制备？请描述一下需采用试剂空白对照的分析条件。第十二章第十二章 微量元素的测定微量元素的测定解释用离子选择性电极测定食品中无机元素的原理，并解释离子选择性电极的工作原理，以及为什么尽管电极测定的是活度而不是浓度，电极电位仍然会与浓度成相关关系？用离子选择性电极进行分析时，你的实验员忘了向待测样品和标样中加入适当的离子强度，你是要求实验员继续做还是重新配制？解释你的答案，以及离子电极法的原理。为了用离子选择性电极准确测定离子的浓度，被测样品中离子的强度是唯一需要被控制的因素，列出用电极法精确测定离子浓度必须做的其他步骤。你已决定买一个离子选择性电极对粮食中的钠进行测定，举出此法比原子吸收分光光度法和卡尔费休滴定法的优点，以及有待改进的问题和缺点。选择一个合适的方法对食品中的矿物质进行分析，哪些因素必须考虑？结束结束