电子显微分析2-透射电镜构造及样品制备.ppt
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1、第二章第二章 透射电子显微镜透射电子显微镜Transmission electron microscope(TEM)透射电镜的直立积木式结构透射电镜的直立积木式结构镜筒的复杂程度取决于显微镜的综合性能镜筒的复杂程度取决于显微镜的综合性能目前大多数目前大多数TEM为电磁透镜,只要转动旋钮,可方便地改变相应透镜的为电磁透镜,只要转动旋钮,可方便地改变相应透镜的激磁电流,从而改变电镜状态激磁电流,从而改变电镜状态成像基本原理照明源聚焦与样品相互作用,成像物镜放大再放大记录结构一、概述图图 中为中为H-800透射电子显微镜透射电子显微镜二、照明系统二、照明系统透射电子显微镜照明系统透射电子显微镜照明系
2、统:电子枪、聚光镜、和相应平移对中,倾斜调节装置组成。电子枪、聚光镜、和相应平移对中,倾斜调节装置组成。不同电子枪性能比较Workfunction,RichardsonsconstantOperationTemperature2.聚光镜聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束。以最小的损失照明样品,调节照明强度,孔径角和束斑大小a)b)c)50m10m5m1m2m高性能透射电子显微镜都采用双聚光镜照明系统。如图b)、c)所示。三、成像系统三、成像系统透射电子显微镜成像系统一般由物镜、中间镜、投影镜组成。1.物镜、中间镜和投影镜物镜、中间镜和投影镜物镜物镜是最关键的,决定显微镜分辨本领的高低。通常采用强
3、激磁、短焦距的物镜,像差小。还借助于物镜光阑和消像散器来进一步降低球差、消除像散、提高分辨本领。中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在020倍范围调节。投影镜投影镜提供尽可能大的放大倍数。它是强激磁、短焦距透镜。2.三级高放大倍数成像:三级高放大倍数成像:二十万倍左右的电子像。3.三级中放大倍数成像:三级中放大倍数成像:使物镜成像于中间镜之下,中间镜以物镜像为“虚像”,将其形成为缩小的实像于投影镜之上;投影镜以中间镜像为物,成像于荧光屏或照相底片上。获得几千至几万倍的电子像。4.二级低放大倍数成像:二级低放大倍数成像:关闭物镜,减弱中间镜激磁强度,中间镜起长焦距物镜作用,100300倍
4、图像。四、图像观察和记录系统四、图像观察和记录系统TEM图像观察和记录系统荧光屏照相装置底片CCD五、样品台五、样品台作用:承载样品,并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。要求:在照相曝光期间,样品的漂移量应小于相应情况下显微镜像的分辨率样品台:顶插式侧插式(常用)单倾双倾加热冷却拉伸六附加仪器系统六附加仪器系统七、透射电子显微镜分辨本领和放大倍数的测定七、透射电子显微镜分辨本领和放大倍数的测定是TEM两项主要性能指标,体现了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力如果样品和其它条件符合要求,TEM的分辨本领主要取决于操作者对像散的补偿能力1.消像散器
5、像散是透镜磁场非旋转对称所引起的,可以通过一个强度和方位可调的校正磁场来补偿消像散器常用的是电磁消像散器2.费涅尔衍射条纹产生原因:由于透过样品的入射波和孔洞边缘的散射波的干涉作用,在样品上的微孔洞边缘产生明暗相间的条纹,即,费涅尔条纹通过费涅尔条纹消像散物镜适焦时(正焦),获得清晰的无条纹的孔洞边缘像过焦:暗环欠焦:亮环3.分辨本领的确定点分辨本领:TEM能分辨的粒子间最小间距除以总放大倍数,即为相应TEM的点分辨本领晶格分辨本领的测定:利用已知样品(事先精确知道样品晶面间距)的不同晶面间距成像,可获得的最小晶格条纹像,即为晶格分辨本领4.放大倍数的测定用衍射光栅复型作为标样,在一定的条件(
6、加速电压,透镜电流等)下,拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距,与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数电镜构造的视频第三章第三章透射电镜样品制备技术透射电镜样品制备技术样品的要求:1)样品必须对电子束是透明的,观察区厚度一般在100-200nm范围2)具代表性,能真实反映所分析材料的实际特征。制备方法很多,取决于材料类型和所要获取的信息,透射电镜样品可分为间接样品和直接样品,制备方法有:复型样品间接样品薄膜样品(电解双喷、离子薄化)直接样品粉末样品一、概述一、概述复型(间接)样品的制备在透射电镜发展的早期,将透射电镜用于观察材料组织分析,首先遇到的问题是样品制备问
7、题。因此,在20世纪40年代出现了“复型技术”。复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜,可间接反映原样品的表面形貌特征的间接样品。复型材料的要求:复型材料的要求:1)本身是无定型或非晶态的;2)具有足够的强度、刚度,良好的导电、导热和耐电子束轰击性能;3)分子尺寸要尽量小,以利于提高复型的分辨率。常用材料:非晶碳膜和各种塑料薄膜三.复型图像衬度的改善-投影四.塑料一级复型五.碳一级复型六.塑料-碳二级复型七.抽取复型八.氧化物复型常用的复型方法二、非晶体样品质厚衬度成像原理二、非晶体样品质厚衬度成像原理衬度衬度:荧光屏或照相底片上,眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。:荧光屏或照相底片上,眼睛
8、能观察到的光强度或感光度的差别。电子显微镜图像衬度电子显微镜图像衬度:投影到荧光屏或照相底片上不同区域电子强度不同。:投影到荧光屏或照相底片上不同区域电子强度不同。非晶体与晶体中图像衬度来源不同非晶体与晶体中图像衬度来源不同:在非晶体样品中,原子排列不规则,在非晶体样品中,原子排列不规则,而晶体样品中原子是规则排列的,因此在两种样品情况下,透过样品参而晶体样品中原子是规则排列的,因此在两种样品情况下,透过样品参与成像的电子强度的计算不一样。与成像的电子强度的计算不一样。质量厚度衬度建立的基础质量厚度衬度建立的基础:1.透射电子显微镜小孔径角成像透射电子显微镜小孔径角成像.2.非晶体非晶体非晶体
9、非晶体样品中原子对入射电子的散射样品中原子对入射电子的散射.1.透射电子显微镜小孔径角成像透射电子显微镜小孔径角成像为确保透射电子显微镜的高分辨本领,采用小孔径角成像,通过在物镜为确保透射电子显微镜的高分辨本领,采用小孔径角成像,通过在物镜背焦面上物镜光阑来实现。背焦面上物镜光阑来实现。物镜光阑将散射角大于物镜光阑将散射角大于 的电子挡掉,只允许散射角小于的电子挡掉,只允许散射角小于 的电子参与的电子参与成像。成像。2.单个原子对入射电子的散射单个原子对入射电子的散射a)原子核对入射电子的散射)原子核对入射电子的散射(弹性散射电子的质量比原子核小得多)(弹性散射电子的质量比原子核小得多)散射角
10、散射角 取决于瞄准距离取决于瞄准距离rn,原子核电荷,原子核电荷Ze和入射电子加速电压和入射电子加速电压U:或或弹性散射截面弹性散射截面弹性散射截面弹性散射截面(nrn2):衡量一个孤立的原子核把入射电子散射到比):衡量一个孤立的原子核把入射电子散射到比 角大角大的角度去的能力。的角度去的能力。b)核外电子对入射电子的散射核外电子对入射电子的散射(非弹性散射)(非弹性散射)散射角:散射角:或或非弹性散射截面(非弹性散射截面(ere2):衡量一个孤立的核外电子把入射电子散射到比):衡量一个孤立的核外电子把入射电子散射到比 大的角度外的能力。大的角度外的能力。c)原子对入射电子的散射原子对入射电子
11、的散射(原子序数为原子序数为Z的原子有的原子有Z个核外电子个核外电子):一个孤立原子把电子散射到一个孤立原子把电子散射到 以外的散射截面用以外的散射截面用0来表示来表示原子核电荷比较集中原子核电荷比较集中,原子序数越高原子序数越高,产生弹性散射的比例越大产生弹性散射的比例越大3.质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理推导非晶体样品的厚度,密度与成像电子强度的关系:推导非晶体样品的厚度,密度与成像电子强度的关系:如果忽略原子之间的相互作用,则每立方厘米包含如果忽略原子之间的相互作用,则每立方厘米包含N个原子的个原子的样品的总散射截面为:样品的总散射截面为:式中式中N单位体积样品包含的原子数,单位体积样
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