第6章-重量分析法-1.ppt

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1、下一页下一页返回返回退出退出分析化学6 重量分析法Gravimetry返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出基本内容和重点要求F了解重量分析法的特点、分类；F掌握重量分析中对沉淀的要求及沉淀条件的选择；F了解重量分析中的过滤、洗涤、干燥和灼烧等基础知识；F掌握重量分析实际应用及相关计算。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出6-1 概述一、方法介绍二、分类三、方法特点返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出一、方法介绍 用适当的方法先将被测组分与试样中其用适当的方法先将被测组分与试样中其他组分他组分分离分离，转化为一种纯粹的、化学组，转化为一种纯粹的、化学组成固定的

2、成固定的化合物化合物，然后，然后称量称量，据化学因数，据化学因数计算计算该组分的含量。该组分的含量。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出二、分类F根据分离方法划分根据分离方法划分1.沉淀法沉淀法2.挥发法（气化法）挥发法（气化法）3.电解法电解法返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出以沉淀反应为基础，加入沉淀剂，使待测以沉淀反应为基础，加入沉淀剂，使待测组分生成难溶化合物沉淀下来，经过滤、组分生成难溶化合物沉淀下来，经过滤、洗涤、干燥、灼烧、称重、计算待测组分洗涤、干燥、灼烧、称重、计算待测组分的含量，如的含量，如 Ba2+SO42-=BaSO4 1.沉淀法返回返回上一页

3、上一页下一页下一页返回返回退出退出2.挥发法（气化法）用加热等方法使待测组分转变为气体逸出，据试用加热等方法使待测组分转变为气体逸出，据试样减少质量计算；或将逸出气体用适当吸收剂吸样减少质量计算；或将逸出气体用适当吸收剂吸收，据吸收剂增重质量计算。收，据吸收剂增重质量计算。如如“烧失量烧失量”测定，测定，CaCO3=CaO+CO2 再如石英岩中二氧化硅的测定，用氢氟酸挥再如石英岩中二氧化硅的测定，用氢氟酸挥发法，发法，SiO2+4HF=SiF4+2H2O返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出3.电解法电子作沉淀剂使金属在电极上析出，据电电子作沉淀剂使金属在电极上析出，据电极增重质量计

4、算。极增重质量计算。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出三、特点三、特点F最基本、最古老的分析方法最基本、最古老的分析方法不需要标准溶液或基准物质，准确度高；不需要标准溶液或基准物质，准确度高；操作繁琐、周期长；操作繁琐、周期长；不适用于微量和痕量组分的测定；不适用于微量和痕量组分的测定；目前重量分析法主要用于常量的硅、硫、目前重量分析法主要用于常量的硅、硫、镍、磷、钨等元素的精确分析。镍、磷、钨等元素的精确分析。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出6-2 重量分析对沉淀的要求重量分析对沉淀的要求一、沉淀形式与称量形式沉淀形式与称量形式二、对沉淀形式的要求二、对沉淀形式

5、的要求三、对称量形式的要求三、对称量形式的要求四、沉淀剂的选择四、沉淀剂的选择返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出一、沉淀形式与称量形式沉淀形式与称量形式试液试液 沉淀剂沉淀剂 沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式过滤过滤 洗涤洗涤800 灼烧灼烧BaSO4SO42-+Ba2+BaSO4过滤过滤 洗涤洗涤1100 灼烧灼烧Mg2P2O7Mg2+(NH4)2HPO4MgNH4PO46H2O可可见见，沉沉淀淀形形式式与与称称量量形形式可能相同，也可能不同式可能相同，也可能不同返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出二、对沉淀形式的要求F沉淀形式（沉淀形式（Precipitatio

6、n Form）要求：要求：沉淀的沉淀的溶解度要小溶解度要小，定量完全沉淀，定量完全沉淀（如测钙时，（如测钙时，不用硫酸而用草酸胺为沉淀剂）不用硫酸而用草酸胺为沉淀剂）；沉淀沉淀易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤，粗大的晶型沉淀或紧密，粗大的晶型沉淀或紧密的非晶型沉淀；的非晶型沉淀；沉淀沉淀纯净纯净，避免沾污；，避免沾污；沉淀易于转化为称量形式。沉淀易于转化为称量形式。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出三、对称量形式的要求三、对称量形式的要求F称量形式称量形式（Weighing Form）要求：要求：有有确定的化学组成确定的化学组成，组成与化学式完全相符；，组成与化学式完全相符；十分稳定

7、十分稳定，不易吸收空气中，不易吸收空气中H2O、CO2，不易，不易被氧化；被氧化；称量形式摩尔质量要大称量形式摩尔质量要大，待测组分在称量形式，待测组分在称量形式中含量要小，减小称量误差，提高分析灵敏度中含量要小，减小称量误差，提高分析灵敏度。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出四、沉淀剂的选择四、沉淀剂的选择 根据对沉淀的要求选择沉淀剂；根据对沉淀的要求选择沉淀剂；沉淀剂应具有较好的选择性；沉淀剂应具有较好的选择性；尽可能选用易挥发或易灼烧除去沉淀剂；尽可能选用易挥发或易灼烧除去沉淀剂；有机沉淀剂的选择性较好，组成固定，易有机沉淀剂的选择性较好，组成固定，易于分离和洗涤，简化了操

8、作，加快了速度，于分离和洗涤，简化了操作，加快了速度，称量形式的摩尔质量也较大，应用日益广称量形式的摩尔质量也较大，应用日益广泛。泛。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出一、沉淀的类型一、沉淀的类型二、沉淀的形成二、沉淀的形成三、沉淀条件的选择三、沉淀条件的选择6-3 沉淀的形成与沉淀的条件沉淀的形成与沉淀的条件返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出一、沉淀的类型一、沉淀的类型晶型沉淀（晶型沉淀（Crystalline Precipitate）：）：由较大沉淀颗粒组成由较大沉淀颗粒组成、内部排列规则内部排列规则、结构紧密结构紧密、极易沉降于容器底部。有粗、细之分，如极易沉

9、降于容器底部。有粗、细之分，如MgNH4PO4粗晶型沉淀，粗晶型沉淀，BaSO4细晶型沉淀。细晶型沉淀。非晶型沉淀（非晶型沉淀（Amorphous Precipitate）：由许多由许多疏松聚集在一起的微小沉淀颗粒组成疏松聚集在一起的微小沉淀颗粒组成、沉沉淀颗粒的排列杂乱无章淀颗粒的排列杂乱无章、其中包含大量数目不定、其中包含大量数目不定的水分子、的水分子、体积庞大的絮状沉淀体积庞大的絮状沉淀、不易沉降于容、不易沉降于容器底部。如器底部。如Fe2O3nH2O、SiO2nH2O。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出二、沉淀的形成沉淀的形成F形成过程：形成过程：(1)晶核形成晶核形成:

10、(2)晶核长大晶核长大:形成沉淀颗粒的大小和类型取决于两个过形成沉淀颗粒的大小和类型取决于两个过程的相对速度程的相对速度返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出聚集速度与定向速度聚集速度与定向速度聚集速度聚集速度离子形成晶核，聚集为沉淀颗粒的速度。离子形成晶核，聚集为沉淀颗粒的速度。与溶液的与溶液的相对过饱和度相对过饱和度有关，相对过饱和度越有关，相对过饱和度越大，聚集速度越大。大，聚集速度越大。定向速度定向速度构晶离子按一定的晶格排列形成大晶粒的速构晶离子按一定的晶格排列形成大晶粒的速度，与物质的性质有关，度，与物质的性质有关，极性极性较强的盐类，较强的盐类，具有较大的定向速度。具有

11、较大的定向速度。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出构晶离子构晶离子成核作用成核作用晶核晶核成长成长沉淀微粒沉淀微粒定向速度大于聚集速度定向速度大于聚集速度聚集速度大于定向速度聚集速度大于定向速度晶型沉淀晶型沉淀非晶型沉淀非晶型沉淀上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出非晶型沉淀形成示意图上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出影响沉淀溶解度的因素影响沉淀溶解度的因素F共同离子效应共同离子效应：沉淀分析中要求沉淀损失量沉淀分析中要求沉淀损失量0.2mg，但一般沉淀，但一般沉淀难以达到此要求以达到此要求(如如BaSO4沉淀溶解损失约沉淀溶解损

12、失约0.4mg)，因此，因此常加入常加入过量沉淀量沉淀剂，利用共同离子效，利用共同离子效应降低沉淀的溶解降低沉淀的溶解度使沉淀完全。度使沉淀完全。F 盐效应：盐效应：难溶电介质的饱和溶液中，加入强电介质使难溶电介质的饱和溶液中，加入强电介质使 其比在水中溶解度增大的现象。如在其比在水中溶解度增大的现象。如在KNO3存在下，存在下，BaSO4的溶解度比在纯水中大。的溶解度比在纯水中大。注意：利用共同离子效应降低沉淀溶解度时，由于盐效注意：利用共同离子效应降低沉淀溶解度时，由于盐效 应的影响，沉淀剂不能过量太多应的影响，沉淀剂不能过量太多 上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出F酸效应酸效应：溶

13、液的酸度对沉淀溶解度的影响。如溶液的酸度对沉淀溶解度的影响。如:弱酸难溶弱酸难溶盐受酸度的影响大，而强酸盐影响不大。盐受酸度的影响大，而强酸盐影响不大。F配位效应配位效应：由于配位剂的存在，与生成沉淀的离子形成配由于配位剂的存在，与生成沉淀的离子形成配合物，沉淀的溶解度增大，甚至不产生沉淀的现象。合物，沉淀的溶解度增大，甚至不产生沉淀的现象。如如 其它：如其它：如 温度、溶剂、沉淀颗粒大小及结构等因素温度、溶剂、沉淀颗粒大小及结构等因素的影响的影响上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出1.1.共沉淀共沉淀2.2.后沉淀后沉淀3.3.共沉淀或后沉淀对分析结果的影响共沉淀或后沉淀对分析结果的影响

14、4.4.获得纯净沉淀的措施获得纯净沉淀的措施64 影响沉淀纯度的因素（沉淀的沾污）影响沉淀纯度的因素（沉淀的沾污）返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出1.共沉淀（共沉淀（coprecipitation）沉淀从溶液析出时，溶液中本来不生成沉淀的沉淀从溶液析出时，溶液中本来不生成沉淀的某些其他组分，被沉淀带下而一起沉淀下来的某些其他组分，被沉淀带下而一起沉淀下来的现象现象（如（如 BaSO4沉淀中含有沉淀中含有Fe2(SO4)3)。其产生原因：其产生原因：（1）表面吸附（表面吸附（adsorption）（2）混晶（混晶（mixed crystal）（3）吸留或包藏吸留或包藏（occlu

15、sion or inclusion）返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出（1）表面吸附BaSOBaSO4 4晶体表面吸附示意图晶体表面吸附示意图Cl-表表面面第第一一吸吸附附层层第第二二吸吸附附层层Cl-Ba2+SO42-Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+Ba2+SO42-Ba2+SO42-SO42-Ba2+SO42-Ba2+Ba2+Ba2+双电层双电层返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出沉淀表面吸附遵循吸附规律沉淀表面吸附遵循吸附规律凡与构晶离子生成难溶或离解度很小的化合物的凡与构晶离子生成难溶或离解度很小的化合物的离子优先被吸附离子优先被吸附离子

16、的价态愈高，浓度愈大，愈易被吸附；易极离子的价态愈高，浓度愈大，愈易被吸附；易极化的离子易被吸附化的离子易被吸附(可采用洗涤的方法除去）可采用洗涤的方法除去）沉淀吸附杂质的量与比表面及温度等有关。颗粒沉淀吸附杂质的量与比表面及温度等有关。颗粒愈细，比表面愈大，吸附愈多；吸附过程放热，愈细，比表面愈大，吸附愈多；吸附过程放热，温度愈高，吸附愈少。温度愈高，吸附愈少。(洗涤减少吸附量）洗涤减少吸附量）BaSO4Ba2+NO3-Cl-NO3-易被吸附易被吸附BaSO4SO42-Fe3+Fe2+Fe3+易被吸附易被吸附返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出（2）混混 晶晶溶液中的杂质离子的半

17、径与沉淀构晶离子的溶液中的杂质离子的半径与沉淀构晶离子的半径相近半径相近、晶格相同晶格相同、电荷相同电荷相同时，在沉淀时，在沉淀形成过程中形成过程中 可能占有构晶离子在晶体中的固可能占有构晶离子在晶体中的固定位置，形成混晶或固溶体。定位置，形成混晶或固溶体。如：如：BaSO4PbSO4AgClAgBrMgNH4PO4 6H2OMgNH4AsO4 6H2OBaCrO4RaCrO4K2NaCo(NO2)6Rb2NaCo(NO2)6 Cs2NaCo(NO2)6返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出一旦形成混晶，杂质就一定会在沉淀过程中一旦形成混晶，杂质就一定会在沉淀过程中取代某一构晶离子而

18、进入沉淀，取代某一构晶离子而进入沉淀，洗涤或陈洗涤或陈化去除杂质效果都不显著，化去除杂质效果都不显著，所以避免混晶生所以避免混晶生成，最好成，最好事先将杂质离子分离除去事先将杂质离子分离除去。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出（3）吸留或包藏在沉淀过程中，如果沉淀剂浓度较大，加入又较在沉淀过程中，如果沉淀剂浓度较大，加入又较快，沉淀生成太快，则快，沉淀生成太快，则表面吸附的杂质表面吸附的杂质来不及离来不及离开沉淀表面就被沉积上来的离子所覆盖，使杂质开沉淀表面就被沉积上来的离子所覆盖，使杂质被包藏在沉淀内部，引起共沉淀，称为吸留现象。被包藏在沉淀内部，引起共沉淀，称为吸留现象。吸留

19、引起沉淀不纯无法洗去。可通过改变沉淀条吸留引起沉淀不纯无法洗去。可通过改变沉淀条件、陈化或重结晶减少。件、陈化或重结晶减少。这一现象常用于富集、分离溶液中微量成分。这一现象常用于富集、分离溶液中微量成分。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出2.后（继）沉淀后（继）沉淀（Postprecipitation）被测组分沉淀结束后，另一种被测组分沉淀结束后，另一种本来难以析出沉淀本来难以析出沉淀的组分，在该沉淀表面上继续析出沉淀的组分，在该沉淀表面上继续析出沉淀的现象称的现象称为后沉淀。沉淀多发生于该组分的过饱和溶液。为后沉淀。沉淀多发生于该组分的过饱和溶液。如在如在Mg2+存在时，用存在

20、时，用C2O42-沉淀沉淀Ca2+，CaC2O4晶体表面吸附晶体表面吸附C2O42-，使表面附近，使表面附近C2O42-浓度增浓度增加，加，Mg2+C2O42-Ksp，MgC2O4后沉淀在后沉淀在CaC2O4表面上。表面上。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出沉淀的量随放置时间延长而加多，故应避免或减少沉淀的量随放置时间延长而加多，故应避免或减少后沉淀的主要办法是后沉淀的主要办法是缩短沉淀与母液共存时间缩短沉淀与母液共存时间，沉淀完毕，立即过滤。沉淀完毕，立即过滤。不论杂质是在沉淀之前存在还是沉淀形成后加入，不论杂质是在沉淀之前存在还是沉淀形成后加入，后沉淀引入杂质的量基本上一致后

21、沉淀引入杂质的量基本上一致。温度升高温度升高，后沉淀现象有时更严重。，后沉淀现象有时更严重。后沉淀引入杂质的程度有时比共沉淀要严重的多后沉淀引入杂质的程度有时比共沉淀要严重的多（可能达到与被测组分差不多）。（可能达到与被测组分差不多）。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出四、获得纯净沉淀的措施四、获得纯净沉淀的措施 采用适当的分析程序和沉淀方法；采用适当的分析程序和沉淀方法；降低易被吸附离子的浓度（分离或掩蔽）降低易被吸附离子的浓度（分离或掩蔽）；针对不同类型的沉淀，选用适当的沉淀条针对不同类型的沉淀，选用适当的沉淀条 件；件；在沉淀分离后，用适当的洗涤剂洗涤；在沉淀分离后，用适当

22、的洗涤剂洗涤；必要时进行再沉淀。必要时进行再沉淀。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出65 沉淀条件的选择沉淀条件的选择1.晶型沉淀的沉淀条件晶型沉淀的沉淀条件2.非晶型沉淀的沉淀条件非晶型沉淀的沉淀条件返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出1.晶型沉淀的沉淀条件晶型沉淀的沉淀条件稀稀降降低低溶溶液液的的相相对对过过饱饱和和程程度度，控控制制聚聚集集速速度度，形形成成大大颗颗粒粒结结晶晶；比比表表面面小小，吸吸附附小小；杂杂质质浓浓度度小小，减小共沉淀现象。减小共沉淀现象。热热增增大大沉沉淀淀的的溶溶解解度度，降降低低溶溶液液的的过过饱饱和和度度；减减少少杂杂质质的的吸吸

23、附附量量。为为防防止止溶溶解解度度增增大大而而损损失失，冷冷 却却 后后 过过滤。滤。陈陈沉沉淀淀与与母母液液放放置置一一段段时时间间，小小颗颗粒粒晶晶体体逐逐渐渐溶溶解解，大大颗颗粒粒晶晶体体进进一一步步长长大大，晶晶体体结结构构更更完完整整，沉沉淀更纯净。淀更纯净。避避免免局局部部过过浓浓形形成成大大量量的的晶晶核。核。慢慢 搅搅返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出2.非晶型沉淀的沉淀条件非晶型沉淀的沉淀条件浓浓减减小小离离子子的的水水化化程程度度，形形成成沉沉淀淀含含水水量量少少，体体积积较较小小，结结构构较较紧紧密。密。不陈化不陈化沉沉淀淀完完毕毕，沉沉淀淀下下沉沉，趁趁热

24、热过过滤滤。避避免免沉沉淀淀在在放放置置后后逐逐渐渐失失去去水水分分而而聚聚集集紧紧密密，吸吸附附的的杂杂质质难以洗去难以洗去。电解质电解质中中和和胶胶体体微微粒粒的的电电荷荷，降降低低水水 化化 程程 度度，防防止止胶胶体体溶溶液液的的形形成成搅搅减减小小杂杂质质的的吸吸附附增增大大聚聚集集速速度度快快热热促促进进沉沉淀淀凝凝聚聚，防防止止形形成成胶胶体体溶溶液液，减减少少沉沉淀淀对对杂杂质质的的吸附。吸附。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出66 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧一、沉淀的过滤和洗涤一、沉淀的过滤和洗涤二、沉淀的烘干或灼烧二、沉淀的烘干或

25、灼烧返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出一、沉淀的过滤和洗涤沉淀的过滤和洗涤F过滤过滤滤纸（无灰）或玻璃砂芯坩埚滤纸（无灰）或玻璃砂芯坩埚定量滤纸：快速、中速、慢速定量滤纸：快速、中速、慢速倾泻法（倾泻法（decantation）：先清液，后沉淀）：先清液，后沉淀观察滤液是否澄清，若穿滤，重新过滤观察滤液是否澄清，若穿滤，重新过滤返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出洗涤“少量多次少量多次”原则；原则；选择合适的洗涤液：蒸馏水、稀沉淀剂、挥发性选择合适的洗涤液：蒸馏水、稀沉淀剂、挥发性电解质稀溶液；电解质稀溶液；先倾泻法，后全部转移至滤纸上，继续洗涤至洗先倾泻法，后全部转

26、移至滤纸上，继续洗涤至洗净（检验）；净（检验）；前次洗涤液滤尽，再进行下次洗涤；前次洗涤液滤尽，再进行下次洗涤；洗涤要连续，不间断，否则沉淀干涸粘结，不能洗涤要连续，不间断，否则沉淀干涸粘结，不能洗涤干净。洗涤干净。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出二、沉淀的烘干或灼烧二、沉淀的烘干或灼烧F烘干烘干除去沉淀中的水分和可挥发物质，使沉淀除去沉淀中的水分和可挥发物质，使沉淀组成固定。组成固定。F灼烧灼烧除具有烘干作用外，还使沉淀在高温下分除具有烘干作用外，还使沉淀在高温下分解为组成固定的称量形式。解为组成固定的称量形式。坩埚恒重坩埚恒重：灼烧前后两次质量差：灼烧前后两次质量差 0.2

27、mg。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出沉淀的烘干或灼烧沉淀的烘干或灼烧若得到沉淀有固定组成，在若得到沉淀有固定组成，在低温烘干低温烘干水分即可称水分即可称重。如重。如AgCl沉淀可在沉淀可在110120烘干，得到稳烘干，得到稳定称量形式。定称量形式。内部包裹水分不能烘干需内部包裹水分不能烘干需灼烧灼烧。如。如BaSO4在在800850灼烧才能恒重。灼烧才能恒重。水合氧化物水合氧化物都需要在高温（都需要在高温（11001200）灼烧）灼烧除去水分。如除去水分。如Fe2O3 nH2O、Al2O3 nH2O、SiO2 nH2O。返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出6-7

28、重量分析的计算和应用示例重量分析的计算和应用示例一、重量分析结果的计算一、重量分析结果的计算二、应用示例二、应用示例返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出 重量分析是根据称量形式的质量计算待测组分重量分析是根据称量形式的质量计算待测组分的含量的含量。F化学因数化学因数 F(Gravimetric factor):待测组分待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比。的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比。待测组分待测组分称量形式称量形式换算因数换算因数FCl-AgClMCl-/MAgCl=0.2474SBaSO4MS/MBaSO4=0.1374MgOMg2P2O72MMgO/MMg2P2O

29、7=0.3622一、重量分析结果的计算一、重量分析结果的计算系数返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出m ms s-试样的质量试样的质量m-m-称量形式质量称量形式质量F-F-换算因数换算因数返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出例 1称取某试样称取某试样0.3621g，用，用MgNH4PO4重量法重量法测定其中镁的含量，得测定其中镁的含量，得Mg2P2O7 0.6300g，求求MgO%?解：返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出例 2称取含铝试样称取含铝试样0.5000g，溶解后用，溶解后用 8羟羟基喹啉沉淀，烘干后称得基喹啉沉淀，烘干后称得Al(C9H6NO)

30、3重重0.3280g，计算样品中铝的含量？若将沉淀，计算样品中铝的含量？若将沉淀灼烧成灼烧成Al2O3称重，可得称重，可得Al2O3多少克？多少克？解：称量形为解：称量形为Al(C9H6NO)3时时,返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出以以Al2O3形式称重时形式称重时，返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出二、应用示例硅酸盐中硅酸盐中SiO2含量的测定含量的测定硅酸盐试样硅酸盐试样碱性熔剂熔融碱性熔剂熔融酸处理酸处理SiO2 nH2O脱水脱水HCl反复蒸干脱水反复蒸干脱水准确度较高，但操作繁琐准确度较高，但操作繁琐动物胶吸附动物胶吸附H H+而带正电荷，与带而带正电荷，

31、与带负电荷的硅酸胶粒发生凝聚而析负电荷的硅酸胶粒发生凝聚而析出。必须蒸干，才能沉淀完全出。必须蒸干，才能沉淀完全十六烷基三甲基溴化铵十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)(CTMAB)作沉作沉淀剂，可不加淀剂，可不加HClHCl蒸干，沉淀疏松易蒸干，沉淀疏松易洗涤，较优越，时间较短洗涤，较优越，时间较短。动物胶凝聚法动物胶凝聚法长碳链季铵盐长碳链季铵盐返回返回上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出硅酸盐中酸盐中SiOSiO2 2含量的测定含量的测定返回返回灼烧灼烧 称重（粗）称重（粗）加加HF及及H2SO4SiO2变为变为SiFSiF4 4挥发逸出挥发逸出灼灼 烧烧 称称 重重含有不挥发性杂质含

32、有不挥发性杂质两次质量的差值可得两次质量的差值可得纯纯SiO2的质量的质量上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出沉淀滴定法沉淀滴定法F以沉淀反应为基础的滴定分析方法以沉淀反应为基础的滴定分析方法 满足的条件：满足的条件：沉淀的溶解度小，不易形成饱和溶液沉淀的溶解度小，不易形成饱和溶液反应速度快，组成恒定反应速度快，组成恒定有适当的方法检测终点有适当的方法检测终点 有意义的沉淀滴定是生成难溶银盐的沉淀反应：有意义的沉淀滴定是生成难溶银盐的沉淀反应：Ag+Cl-AgClAgCl Ag+SCN-AgSCNAgSCN这类利用生成难溶盐反应的测定方法这类利用生成难溶盐反应的测定方法银量法银量法 用于测

33、定用于测定Cl-,Br-,I-,Ag+,SCN-,CN-等离等离子子上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出 由检测终点的方法不同分为：由检测终点的方法不同分为：F莫尔法莫尔法 以以K2CrO4作指示剂的作指示剂的Ag量法量法 用用AgNO3标液测定卤化物中标液测定卤化物中Cl-、Br-，当，当Cl-与与Br-共存时测其总量，不适于共存时测其总量，不适于 I-,SCN-滴定时首先滴定时首先AgCl沉淀，过量一滴的沉淀，过量一滴的AgNO3标液即与标液即与K2CrO4反应，形成砖红色反应，形成砖红色沉淀，指示终点到达沉淀，指示终点到达。上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出F佛尔哈得法佛尔哈得

34、法 用铁铵矾用铁铵矾NH4Fe(SO4)212H2O作指示剂的银量法直接滴定法和返滴定作指示剂的银量法直接滴定法和返滴定法法 直接滴定法：直接滴定法：以以NH4SCN标液直接滴定测标液直接滴定测Ag+（FeSCN 2红色配合物红色配合物 指示终点）指示终点）返滴定法：返滴定法：测定测定Cl-、Br-、SCN 时加过时加过量量AgNO3标液，铁铵矾作指示剂，标液，铁铵矾作指示剂，NH4SCN标液滴定剩余标液滴定剩余AgNO3上一页上一页下一页下一页返回返回退出退出F法扬司法法扬司法：用吸附指示剂指示终点银量法。：用吸附指示剂指示终点银量法。如：如：AgNO3标液滴定标液滴定Cl-时，荧光黄作指示

35、时，荧光黄作指示剂，过量一滴剂，过量一滴AgNO3标液使胶粒带正电荷，标液使胶粒带正电荷，吸附荧光黄，导致荧光黄结构变化，沉淀表吸附荧光黄，导致荧光黄结构变化，沉淀表面呈浅红色，指示终点。面呈浅红色，指示终点。黄绿色浅红色上一页上一页返回返回退出退出本章小结1.概述概述2.重量分析对沉淀的要求重量分析对沉淀的要求3.沉淀的完全程度与影响沉淀溶解度的因素沉淀的完全程度与影响沉淀溶解度的因素4.影响沉淀纯度的因素影响沉淀纯度的因素5.沉淀的形成与沉淀的条件沉淀的形成与沉淀的条件6.沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧7.重量分析的计算和应用示例重量分析的计算和应用示例返回返回上

36、一页上一页返回返回退出退出1.影响弱酸盐沉淀溶解度的主要因素是：影响弱酸盐沉淀溶解度的主要因素是：A.A.水解效应；水解效应；B.B.酸效应；酸效应；C.C.盐效应盐效应 D.D.络合效应；络合效应；E.E.同离子效应同离子效应 2.2.沉淀按物理性质的不同可分为沉淀按物理性质的不同可分为 沉淀和沉沉淀和沉淀。沉淀形成的类型除了与沉淀的本质有关外，还淀。沉淀形成的类型除了与沉淀的本质有关外，还取决于沉淀的和的相对大小，形成晶体沉淀时取决于沉淀的和的相对大小，形成晶体沉淀时速度大于速度。速度大于速度。上一页上一页返回返回退出退出3.由于滤纸的致密程度不同，一般非晶型沉淀如由于滤纸的致密程度不同，一般非晶型沉淀如Fe(OH)Fe(OH)3 3 等应选用等应选用 滤纸过滤；粗晶型沉淀应选滤纸过滤；粗晶型沉淀应选用用 滤纸过滤；较细小的晶型沉淀应选用滤纸过滤；较细小的晶型沉淀应选用 滤滤纸过滤。纸过滤。