过氧乙酸的测定.ppt

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1、过氧乙酸的测定过氧乙酸的测定过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。1）实验原理：在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。2KMnO4+3H2SO4+5H2O2 2MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O2KI+2H2SO4+CH3COOOH 2KHSO4+I2+CH3COOH+H2OI2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6 2）仪器和试剂 氧化还原滴定的基本仪器碘量瓶、棕色滴定管硫酸溶液1+9.碘化钾溶液100g/

2、L、硫酸锰溶液100g/L、钼酸铵溶液30g/L、高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnO4）=0.1mol/L、硫代硫酸钠标准溶液（NaS2O3）0.1mol/L、淀粉指示剂10g/L。3)操作步骤因为因为H2O2也有强的氧化性也有强的氧化性,对测定结果有影响所以要在之前对它的干扰除去对测定结果有影响所以要在之前对它的干扰除去.1、样品的预处理：样品的预处理：高锰酸钾的配制与标定：用基准物质草酸钠进行标定2MnO41-+5C2O42-+16H+2Mn2+10CO2 +8H2O硫代硫酸钠标准溶液的标定称取重铬酸钾Mg溶解加入碘化钾溶液溶液有溶液有I2析出析出加入淀粉指示剂配制好的硫代硫酸钠滴定析出I

3、2的溶液终点蓝色褪去（记下体积）2、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：称取m1g硫代硫酸钠,溶解配成溶液后用重铬酸钾基准物质进行标定.碘化钾溶液与重铬酸钾反应析出I2,再以淀粉为指示剂用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定.Cr2O72-+6I-+14H+2Cr2+3I2+7H2OI2+2S2O32-2I-+S4O62-溶解 硫酸.硫酸锰将溶液装入碘量瓶中加入高锰酸钾标准溶液溶液(稳定的浅粉色)加入碘化钾,钼酸铵用硫代硫酸钠滴定溶液(呈淡黄色)溶液(呈蓝色)加入淀粉指示剂称取样品mg 2 2、样品的配制与测定：、样品的配制与测定：称取约称取约mmg g试样试样,精确至精确至0.000 1g0.000 1g

4、，置于预先盛有，置于预先盛有50mL50mL水，水，5mL5mL硫酸溶液和硫酸溶液和3 3滴硫酸锰溶液并已冷却至滴硫酸锰溶液并已冷却至4 4的碘量瓶中，摇匀，用的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入加入V VmLmL碘化钾溶液和碘化钾溶液和3 3滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，于暗处放置于暗处放置5 510min10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时定，接近终点时(溶液呈淡黄色溶液呈淡黄色)加入加入1mL1mL淀粉指示液，淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持继续滴定至蓝色消失，并保持30s30s不变为终点。记录不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数V V。滴定操作图滴定操作图滴定过程中颜色的判定4)结果计算式中：X过氧乙酸的质量分数，；V消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，molL；m试样的质量，g；M过氧乙酸的摩尔质量gmol123m(K2Cr2O7)/g消耗的(K2Cr2O7)V/mlm(Na2S2O3)/g取Na2S2O3V/ml空白实验V0/gC(Na2S2O3)mol/LM试样/g消耗的(Na2S2O3)V/mlX(CH3C000H)%