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1、乙醇的蒸馏及沸点测定乙醇的蒸馏及沸点测定 一、实验目的和要求一、实验目的和要求 1、了解沸点测定的意义、了解沸点测定的意义2 2、掌握蒸馏装置的装卸和使用方法、掌握蒸馏装置的装卸和使用方法3 3、掌握沸点测定的原理和方法、掌握沸点测定的原理和方法 二、实验原理二、实验原理 如果液面上的空间是密闭的,蒸汽达到一个恒定的如果液面上的空间是密闭的,蒸汽达到一个恒定的如果液面上的空间是密闭的,蒸汽达到一个恒定的如果液面上的空间是密闭的,蒸汽达到一个恒定的平衡压力,这个压力称为饱和蒸汽压。这种情况下,平衡压力,这个压力称为饱和蒸汽压。这种情况下,平衡压力,这个压力称为饱和蒸汽压。这种情况下,平衡压力,这
2、个压力称为饱和蒸汽压。这种情况下,逸出形成蒸汽的溶剂的量将正好等于冷凝成液体的蒸逸出形成蒸汽的溶剂的量将正好等于冷凝成液体的蒸逸出形成蒸汽的溶剂的量将正好等于冷凝成液体的蒸逸出形成蒸汽的溶剂的量将正好等于冷凝成液体的蒸汽的量。蒸汽压的大小与溶剂的本性和温度有关。温汽的量。蒸汽压的大小与溶剂的本性和温度有关。温汽的量。蒸汽压的大小与溶剂的本性和温度有关。温汽的量。蒸汽压的大小与溶剂的本性和温度有关。温度愈高,分子逸出变成蒸汽的倾向愈大,蒸汽压将愈度愈高,分子逸出变成蒸汽的倾向愈大,蒸汽压将愈度愈高,分子逸出变成蒸汽的倾向愈大,蒸汽压将愈度愈高,分子逸出变成蒸汽的倾向愈大,蒸汽压将愈高。在敞开的容
3、器中,蒸汽压可以增加到与大气压刚高。在敞开的容器中,蒸汽压可以增加到与大气压刚高。在敞开的容器中,蒸汽压可以增加到与大气压刚高。在敞开的容器中,蒸汽压可以增加到与大气压刚好相等而不再升高,此时液体将沸腾。在大气压下液好相等而不再升高,此时液体将沸腾。在大气压下液好相等而不再升高,此时液体将沸腾。在大气压下液好相等而不再升高,此时液体将沸腾。在大气压下液体沸腾时的温度称为沸点。体沸腾时的温度称为沸点。体沸腾时的温度称为沸点。体沸腾时的温度称为沸点。一定温度下,液面都会从其表面逸出一些溶剂分一定温度下,液面都会从其表面逸出一些溶剂分一定温度下,液面都会从其表面逸出一些溶剂分一定温度下,液面都会从其
4、表面逸出一些溶剂分子在空间形成蒸汽,建立如下平衡:子在空间形成蒸汽,建立如下平衡:子在空间形成蒸汽,建立如下平衡:子在空间形成蒸汽,建立如下平衡:液体(液体(液体(液体(l l)蒸汽(蒸汽(蒸汽(蒸汽(g g)蒸馏就是将液体有机化合物加热到沸腾蒸馏就是将液体有机化合物加热到沸腾变为蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体这两个过变为蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体这两个过程的联合操作。程的联合操作。利用蒸馏可将沸点相差较大(利用蒸馏可将沸点相差较大(3030以上)以上)的液体分开的液体分开;纯液体有机物在蒸馏过程中纯液体有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(沸点变化范围很小(1122),所以利),所以利用蒸馏可进行液体
5、有机物沸点的测定。用蒸馏可进行液体有机物沸点的测定。图1 三、三、实验装置及操作步骤实验装置及操作步骤将待蒸的50%乙醇150ml小心倒入蒸馏瓶中不要使液体从支管流出。加入几粒沸石。加入沸石,使液体平稳地沸腾,如事先忘记加入沸石,决不能在液体加热到接近沸点时补加,这样会引起爆沸。必须等液体冷却后再补加!温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上 蒸馏时火焰不能太大,否则会造成过热现象,使部分液体的蒸气直接受到火焰的热;若火焰太小,蒸气达不到支管口处,水银球不能为蒸气充分浸润。在达到收集物沸点之前,常有前馏分蒸出。前馏分蒸完,温度趋于稳定,馏出的就是较纯物质,更换接收器,记下开始馏出和最后一滴时的温度,就是该馏分的沸程。当液体沸腾,蒸气到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒12滴为宜,整个蒸馏过程中,水银球上应始终保持有液滴。此时温度计读数就是馏出液的沸点
限制150内