双液系的气一液平衡相图.ppt

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1、物理化物理化学学实验实验双液系的气一液平衡相图双液系的气一液平衡相图 w一、实验目的及任务w二、基本原理w三、仪器与试剂w四、操作要点w五、数据处理w六、注意事项w七、思考题w八、参考结果一、实验目的及任务w1学会用回流冷凝法测定不同浓学会用回流冷凝法测定不同浓度的环已烷度的环已烷乙醇双液系的沸点乙醇双液系的沸点和气液两相平衡成份。绘制沸点和气液两相平衡成份。绘制沸点成分图。成分图。w2掌握用阿贝折射仪确定二元液掌握用阿贝折射仪确定二元液体组成的方法体组成的方法。二、基本原理 液体的沸点是指液体饱和蒸气压液体的沸点是指液体饱和蒸气压和外压相等的温度，在一定的外压下，和外压相等的温度，在一定的外

2、压下，纯液体的沸点有一确定值。对完全互纯液体的沸点有一确定值。对完全互溶的二元体系，沸点还跟组成有关。溶的二元体系，沸点还跟组成有关。分为三类：分为三类：(1)介于两纯沸点之间；介于两纯沸点之间；(2)出现最高点；出现最高点；(3)出现最低点。出现最低点。相对于最低点或最高点的温度称为恒沸温相对于最低点或最高点的温度称为恒沸温度，对应于该点的溶液称为恒沸混合物。度，对应于该点的溶液称为恒沸混合物。三、仪器与试剂w精密数字温度计或水银温度计 WLS数字恒流源w玻璃沸点仪 w SYC超级恒温槽w无水乙醇（A.R）w环已烷（A.R）预先配制好的标准溶液和待测样品溶液：预先配制好的标准溶液和待测样品溶

3、液：（1）环已烷）环已烷乙醇双液系系列标准溶液，即以乙醇双液系系列标准溶液，即以环已烷摩尔分数计为：环已烷摩尔分数计为：0.00,0.05,0.15,0.30,0.45,0.55,0.65,0.80,0.95,1.00。（2）环已烷）环已烷乙醇双液系系列待测样品溶液，乙醇双液系系列待测样品溶液，即以环已烷摩尔分数计大约是即以环已烷摩尔分数计大约是0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70,0.80,0.90,1.00。四、操作要点 1、工作曲线的绘制、工作曲线的绘制 测定一定温度下环已烷测定一定温度下环已烷乙醇双液乙醇双液系系列标准溶液的折光率值（应事先调系

4、系列标准溶液的折光率值（应事先调节好恒温水浴温度，使阿贝折光仪上的节好恒温水浴温度，使阿贝折光仪上的温度计读数与之相同）。温度计读数与之相同）。2、安装沸点仪、安装沸点仪:按按图图安安装装好好沸沸点点仪仪和和连连接接好好冷冷凝水等。凝水等。3、测定无水乙醇及环已烷的沸点、测定无水乙醇及环已烷的沸点 按测量要求分别将一定量的无水乙醇、按测量要求分别将一定量的无水乙醇、环已烷加入至干净并干燥的沸点仪中，环已烷加入至干净并干燥的沸点仪中，测定其沸点。测定其沸点。4、系列环已烷、系列环已烷乙醇溶液的测定乙醇溶液的测定 按标准要求依次分别将按标准要求依次分别将0.1,0.2,0.90的环已烷的环已烷乙醇

5、双液系系列乙醇双液系系列待测样品溶液置入沸点仪中，分别测定待测样品溶液置入沸点仪中，分别测定其沸点及两相样品的折光率。其沸点及两相样品的折光率。五、数据处理 1、根根据据双双液液系系系系列列标标准准溶溶液液折折光光率率数数据据，绘制折光率绘制折光率组成标准工作曲线。组成标准工作曲线。2、根据系列待测样品溶液的各两相样品的、根据系列待测样品溶液的各两相样品的折光率，由标准工作曲线中求出各相的折光率，由标准工作曲线中求出各相的组成，绘制出相应的沸点组成，绘制出相应的沸点组成图。确组成图。确定恒沸混合物的组成及恒沸点。定恒沸混合物的组成及恒沸点。数据记录：数据记录：样品纯乙醇环己烷123456789

6、沸点/77.279.576.677.171.765.164.364.263.964.064.8大气压/KPa101.32101.28101.27101.23101.21101.20101.19101.19101.19101.19101.21正常沸点350.35352.67349.77350.28344.89338.29337.50337.39337.10337.27337.99液相nD1.36121.36151.36261.37961.38551.37041.40161.40281.4180气相nD1.36201.36241.37301.39811.39911.41161.40011.4000

7、1.4020六、注意事项 1、加热丝一定要被测液体浸没，否则、加热丝一定要被测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧。通电加热时可能会引起有机液体燃烧。2、加热功率不能太大，加热丝上有小、加热功率不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。气泡逸出即可。3、温度传感器（或温度计）不要直接、温度传感器（或温度计）不要直接碰到加热丝。碰到加热丝。4、一定要使体系达到平衡，即温度数、一定要使体系达到平衡，即温度数值稳定后读数。值稳定后读数。七、思考题 1、在本实验中，气、液两相是如何实现平衡在本实验中，气、液两相是如何实现平衡的？收集冷凝液的凹形半球容积过大或过小的？收集冷凝液的凹形半球容积过大或过

8、小会有何影响？会有何影响？2、测定恒沸点时，溶液过热或出现分馏现象，、测定恒沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图型发生什么变化？将使绘出的相图图型发生什么变化？3、为什么工业上常生产、为什么工业上常生产95酒精？只用精馏酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？4、本实验的主要误差来源？、本实验的主要误差来源？八、参考结果w实验室温实验室温32，室内气压室内气压99.72KPa时时 w纯无水乙醇纯无水乙醇 折光率折光率n为为 1.3615 沸点沸点77.3w纯环已烷纯环已烷 折光率折光率n为为 1.4233 沸点沸点79.5w双液系相图恒沸点混合物组成为双液系相图恒沸点混合物组成为73%，最低，最低恒沸点为恒沸点为64。