样品的采集与保存讲义.ppt

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1、样品的采集与保存样品的采集与保存第一节第一节 概述概述第二节第二节 样品的采集及现场检测样品的采集及现场检测第三节第三节 样品的保存与运输样品的保存与运输 第四节第四节 样品的管理样品的管理第一节第一节 概述概述样品的代表性：样品的代表性：是指在具有代表性的时间是指在具有代表性的时间 、地点，并按规、地点，并按规定的采样要求采集有效样品，定的采样要求采集有效样品，所采集样品必所采集样品必须能反映水质总体的真实状况。须能反映水质总体的真实状况。第二节第二节 样品的采集及现场检测样品的采集及现场检测 2.1 2.1 采样前的准备采样前的准备2.2 2.2 采样点的设置采样点的设置2.3 2.3 水

2、样的类型水样的类型2.4 2.4 地表水和地下水的采集地表水和地下水的采集2.5 2.5 污水样的采集污水样的采集2.6 2.6 现场检测现场检测2.1.1 2.1.1 制定采样计划制定采样计划（1 1）在制定采样计划前：）在制定采样计划前：a.a.充分了解该项监测任务的目的和要求充分了解该项监测任务的目的和要求b.b.了解污染源排放规律和污染物的种类了解污染源排放规律和污染物的种类c.c.熟熟悉悉采采样样方方法法、水水样样容容器器的的洗洗涤涤、样样品品的保存技术的保存技术d.d.在在有有现现场场测测定定项项目目时时，还还应应了了解解有有关关现现场测定技术场测定技术（2 2）采样计划内容：）采

3、样计划内容：a.a.采样地点采样地点b.b.测定项目和样品数量测定项目和样品数量c.c.采样质量保证措施采样质量保证措施d.d.采样时间采样时间e.e.采样人员和分工采样人员和分工f.f.采样器材和交通工具采样器材和交通工具g.g.安全保证措施安全保证措施2.1.2 2.1.2 采样器材的准备采样器材的准备（1 1）样品容器和采样器）样品容器和采样器:a.a.材质应满足水样的各组分不与容器发生反应材质应满足水样的各组分不与容器发生反应b.b.大小、形状适宜、能严密封口大小、形状适宜、能严密封口c.c.容易清洗并可反复使用容易清洗并可反复使用硬质玻璃瓶（硬质玻璃瓶（G G）特特点点：无无色色透透

4、明明、质质地地坚坚硬硬、不不受受有有机机物物质质浸浸蚀蚀、易清洗易清洗缺点：容易损坏缺点：容易损坏适用项目：适用项目：油、油、CODCOD、溶解氧、微生物等溶解氧、微生物等 聚乙烯塑料瓶（聚乙烯塑料瓶（P P）特点：轻便、耐冲击、性质稳定特点：轻便、耐冲击、性质稳定缺点：受有机溶剂的浸蚀，不易清洗，无法定容缺点：受有机溶剂的浸蚀，不易清洗，无法定容适用项目：氟化物、钾、铜、锌等适用项目：氟化物、钾、铜、锌等（2 2）采样所需器材、现场检测项目的检测设备）采样所需器材、现场检测项目的检测设备（3 3）各类试剂（保存剂）各类试剂（保存剂）采样前应对所有准备工作进行一次全面检查采样前应对所有准备工作

5、进行一次全面检查2.2 2.2 采样点的设置采样点的设置 2.2.1 2.2.1 地表水采样点的设置地表水采样点的设置2.2.2 2.2.2 工业废水采样点的设置工业废水采样点的设置2.2.3 2.2.3 污污水水处处理理设设施施效效率率监监测测采采样样点点的的设设置置2.2.4 2.2.4 城市污水采样点的设置城市污水采样点的设置2.2.5 2.2.5 入河排污口采样点的设置入河排污口采样点的设置（1 1）监测断面的设置原则监测断面的设置原则a a、水水质质变变化化小小或或污污染染源源对对水水体体影影响响不不大大的的河河流流，布设一个断面；布设一个断面；b b、污污染染源源对对水水体体影影响

6、响较较大大的的河河流流，最最少少布布设设三三个断面个断面（对照断面，控制断面，削减断面、背景断面）（对照断面，控制断面，削减断面、背景断面）；c c、在在大大支支流流或或特特殊殊水水质质的的支支流流汇汇合合之之前前，靠靠近近汇汇合合点点的的主主流流与与支支流流上上以以及及汇汇合合点点的的下下游游，在在认认为充分混合的地点布设断面；为充分混合的地点布设断面；d d、如如遇遇湖湖泊泊、水水库库时时，尽尽可可能能靠靠近近流流入入口口和和流流出口布设断面；出口布设断面；e e、一一些些特特殊殊地地点点或或地地区区视视需需要要布布设设断断面面：饮饮用用水源地、水资源集中的水域、主要风景游览区等。水源地、

7、水资源集中的水域、主要风景游览区等。（2 2）采样垂线）采样垂线设设置置监监测测断断面面后后，应应根根据据水水面面的的宽宽度度确确定定断断面面上上的采样垂线。的采样垂线。具体根据河面宽度确定：具体根据河面宽度确定：50100m 100m 左、中、右各一条垂线左、中、右各一条垂线（3 3）采样点的确定）采样点的确定设设置置监监测测断断面面和和采采样样垂垂线线后后，再再根根据据垂垂线线的的深深度度确定采样点。确定采样点。具体根据垂线的深度确定：具体根据垂线的深度确定：55m m 水面下水面下0.50.5m m处处5m5m10m 10m 水面下水面下0.50.5m m、河床上河床上0.50.5m m

8、处各一点处各一点10m 10m 水面下水面下0.50.5m m、河床上河床上0.50.5m m和和1/21/2水深处各一点水深处各一点2.2.2 2.2.2 工业废水采样点的设置工业废水采样点的设置（1 1）纳纳入入城城市市下下水水道道的的工工厂厂废废水水采采样样点点选选择择在在工工厂厂管管道道与与城城市市下下水水道道连连接接处处前前，即即工厂总排出口。工厂总排出口。（2 2）对对于于排排放放标标准准中中控控制制的的第第一一类类污污染染物物采采样样点点选选择择在在车车间间或或车车间间处处理理设设施施的的排排放放口。口。2.2.3 2.2.3 污水处理厂采样点的设置污水处理厂采样点的设置（1 1

9、）对整体污水处理设施效率监测时，在）对整体污水处理设施效率监测时，在各种进入污水处理设施污水的入口和污水各种进入污水处理设施污水的入口和污水处理设施的总排口设置采样点；处理设施的总排口设置采样点；（2 2）对各污水处理单元效率监测时，在各）对各污水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元污水的入口和设施单种进入处理设施单元污水的入口和设施单元的排口设置采样点。元的排口设置采样点。2.2.4 2.2.4 城市污水采样点的设置城市污水采样点的设置a.a.居民生活排水支管接入城市污水干管的居民生活排水支管接入城市污水干管的检查井内检查井内b.b.城市污水干管的不同位置城市污水干管的不同位置c.c.

10、合流污水管线的溢流井合流污水管线的溢流井d.d.雨水支干管的不同位置以及雨水调节池雨水支干管的不同位置以及雨水调节池e.e.城市污水进入水体的排放口城市污水进入水体的排放口 2.2.5 2.2.5 入河排污口采样点的设置入河排污口采样点的设置a.a.工业废水和生活污水入河排污口应设置工业废水和生活污水入河排污口应设置采样点采样点b.b.在污水入河排污口的上、下游适当位置在污水入河排污口的上、下游适当位置应设置采样点。应设置采样点。2.3 2.3 水样的分类水样的分类2.3.1 2.3.1 瞬瞬时时水水样样：是是指指在在某某一一时时间间和和地地点点从从水水体体中中随随机机采采集集的的分分散散水水

11、样样。适适用用于于被测水体水质稳定。被测水体水质稳定。2.3.2 2.3.2 混混合合水水样样：是是指指在在同同一一采采样样点点于于不不同同时时间间所所采采集集的的瞬瞬时时水水样样的的混混合合水水样样 （等体积混合样（等体积混合样/等比例混合样）等比例混合样）。2.3.3 2.3.3 综综合合水水样样：把把不不同同采采样样点点同同时时采采集集的的各各个个瞬瞬时时水水样样混混合合后后所所得得到到的的样样品品称称综合水样。综合水样。2.3.4 2.3.4 平均污水样平均污水样流量稳定时：流量稳定时：排排污污企企业业一一个个或或几几个个生生产产周周期期内内，按按一一定定的的时时间间间间隔隔连连续续分

12、分别别采采样样。性性质质稳稳定定的的污污染染物物，可可将将样样品品混混合合后后测测定定（等等体体积积混混合合样样）；不不稳稳定定的的污污染染物物可可在在分分别别采采样，分别测定后取平均值。样，分别测定后取平均值。流量不稳定时：流量不稳定时：平均比例混合样（等比例混合样）平均比例混合样（等比例混合样）2.4 2.4 地表水和地下水的采集地表水和地下水的采集 2.4.1 2.4.1 采样方法采样方法2.4.2 2.4.2 地表水采样注意事项地表水采样注意事项2.4.1 2.4.1 采样方法采样方法a.a.采采集集表表层层水水时时，可可用用桶桶、瓶瓶等等容容器器直直接接采采取取。要要注注意意不不能能

13、混混入入漂漂浮浮于于水水面面上上的的物物质。质。b.b.采采集集深深层层水水时时，可可用用直直立立式式或或有有机机玻玻璃璃采水器。采水器。c.c.采采集集水水样样前前，通通常常应应先先用用水水样样洗洗涤涤采采样样器容器、盛样瓶器容器、盛样瓶2-32-3次。次。*2.4.2 2.4.2 地表水采样注意事项地表水采样注意事项（A A）采样时不可搅动水底部的沉积物。采样时不可搅动水底部的沉积物。（B B）采样时应保证采样点的位置准确。采样时应保证采样点的位置准确。（C C）认真填写认真填写“采样记录表采样记录表”。（D D）保证采样按时、准确、安全。保证采样按时、准确、安全。（E E）采采样样结结束

14、束前前，应应核核对对采采样样计计划划、记记录录与与水水样样，如如有有错错误误或或遗遗漏漏，应应立立即即补补采采或或重采。重采。（F F）测测定定油油类类的的水水样样，应应单单独独采采样样，全全部部用于测定。采样瓶不能用采集的水样冲洗。用于测定。采样瓶不能用采集的水样冲洗。（G G）测测溶溶解解氧氧、生生化化需需氧氧量量和和有有机机污污染染物物等项目时的水样，必须注满容器。等项目时的水样，必须注满容器。（H H）测测定定油油类类、溶溶解解氧氧、硫硫化化物物、余余氯氯、粪大肠菌群、悬浮物等项目要单独采样。粪大肠菌群、悬浮物等项目要单独采样。2.5 2.5 污水样的采集污水样的采集 2.5.1 2.

15、5.1 采样方法采样方法2.5.2 2.5.2 注意事项注意事项2.5.1 2.5.1 采样方法采样方法（A A）污水的监测项目按照行业类型有不同要求污水的监测项目按照行业类型有不同要求 在分时间单元采集样品时，测定在分时间单元采集样品时，测定pHpH、CODCOD、BODBOD5 5、DODO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物等项硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物等项目的样品，不能混合，只能单独采样。目的样品，不能混合，只能单独采样。（B B）不同监测项目要求不同监测项目要求 对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存

16、剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表等见表2-3-12-3-1（水和废水监测分析方法）。（水和废水监测分析方法）。（C C）自动采样自动采样 自动采样用自动采样器进行，有时间等比自动采样用自动采样器进行，有时间等比例采样和流量等比例采样。例如，自动分级采例采样和流量等比例采样。例如，自动分级采样式采水器，可在一个生产周期内每隔一定时样式采水器，可在一个生产周期内每隔一定时间将一定量的水样分别采集在不同的容器中；间将一定量的水样分别采集在不同的容器中；自动混合采样式采水器可定时连续地将定量水自动混合采样式采水器可定时连续地将

17、定量水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器内。样或按流量比采集的水样汇集于一个容器内。当污水排放量较稳定时可采用时间等比例采样，当污水排放量较稳定时可采用时间等比例采样，否则必须采用流量等比例采样。否则必须采用流量等比例采样。（D D）实际采样位置的设置实际采样位置的设置 实实际际的的采采样样位位置置应应在在采采样样断断面面的的中中心心。当当水水深深大大于于1 1m m时时，应应在在表表层层下下1 14 4深深度度处处采采样样；水水深深小小于于或或等等于于1 1m m时时，应应在在水水深深的的1 12 2处采样。处采样。2.5.2 2.5.2 注意事项注意事项（A A）根根据据排排污污口口的的

18、污污染染物物排排放放情情况况，合合理理选择污水样品采集类型。选择污水样品采集类型。（B B）保证采样点准确。保证采样点准确。（C C）采采集集污污水水样样品品时时，应应同同时时测测定定流流量量，作为排污量计算的依据。作为排污量计算的依据。（D D）样样品品容容器器装装入入水水样样前前，必必须须先先用用水水样样冲冲洗洗3 3次次，然然后后装装入入水水样样，并并按按要要求求加加入入相相应的固定剂，贴好标签。应的固定剂，贴好标签。（E E）采采样样时时应应注注意意除除去去水水面面的的杂杂物物、垃垃圾圾等等漂漂浮浮物物，随随污污水水流流动动的的悬悬浮浮物物或或固固体体微微粒粒，应应看看成成是是污污水水

19、的的一一个个组组成成部部分分，不不应应在在测测定定前前去去除除。同时不能搅动水底部沉积物。同时不能搅动水底部沉积物。（F F）在在选选用用特特殊殊的的专专用用采采样样器器时时，应应按按照照该该采采样器的使用方法采样。样器的使用方法采样。（G G）采采样样时时应应认认真真填填写写“采采样样记记录录表表”。表表中中应应有有污污染染源源名名称称、采采样样地地点点、采采样样时时间间、样样品品编编号号、污污水水性性质质、污污水水流流量量、采采样样人人姓姓名名及及其其他他有有关关事事项项等等。现现场场采采样样记记录录应应字字迹迹端端正正、清清晰晰、项项目目完完整整，及及时时核核对对采采样样标标签签，检检查

20、查保保证证措施的落实。措施的落实。（H H）凡需现场监测的项目，应进行现场监测。凡需现场监测的项目，应进行现场监测。（I I）采采样样结结束束前前，应应仔仔细细检检查查采采样样记记录录和和水水样样，若若发发现现有有漏漏采采或或不不符符合合规规定定时时，应应立立即即补补采或重采。采或重采。（J J）用用于于测测定定硫硫化化物物、油油类类、余余氯氯、悬悬浮浮物物、BODBOD5 5等等项项目目的的水水样样，必必须须单单独独定定容容采采样样，全全部部用于测定。用于测定。（K K）保证采样按时、准确、安全。保证采样按时、准确、安全。2.6 2.6 现场检测现场检测 2.6.1 2.6.1 现场检测准备

21、现场检测准备2.6.2 2.6.2 现场检测现场检测 2.6.1 2.6.1 现场检测准备现场检测准备（A A）配配制制现现场场测测定定参参数数所所需需要要的的缓缓冲冲溶溶液液、标标准准溶溶液液、化化学学试试剂剂，准准备备蒸蒸馏馏水水和和移移液液管、吸耳球等器皿。管、吸耳球等器皿。（B B）校校准准与与调调整整各各种种现现场场测测定定仪仪与与温温度度计计，使其处于有效工作状态。使其处于有效工作状态。（C C）采样及现场分析前对准备工作进行全采样及现场分析前对准备工作进行全面检查。面检查。2.6.2 2.6.2 现场检测现场检测pHpH值、电导率、溶解氧、水温、透明度及值、电导率、溶解氧、水温、

22、透明度及浊度等参数，应在采样现场测定。水位、浊度等参数，应在采样现场测定。水位、流速、流量、气温等参数测量，应尽可能流速、流量、气温等参数测量，应尽可能与水质现场测定同步进行。监测数据应记与水质现场测定同步进行。监测数据应记入采样记录中。入采样记录中。第三节第三节 样品的保存和运输样品的保存和运输3.1 3.1 样品的保存样品的保存 3.2 3.2 样品的运输样品的运输3.1.1 3.1.1 导致水样变化的因素导致水样变化的因素（A A）微微生生物物的的代代谢谢活活动动，如如细细菌菌、藻藻类类和和其其他他生生物物的的作作用用，可可改改变变水水中中许许多多被被测测物物的的化化学学形形态态，如如p

23、HpH、溶溶解解氧氧、生生化化需需氧氧量量、二二氧氧化化碳碳、碱碱度度、氮氮、磷磷和和某某些些有有机机化化合合物等。物等。（B B）水水中中具具有有还还原原性性的的某某些些组组分分，由由于于与与空空气气中中的的氧氧接接触触被被氧氧化化。如如有有机机化化合合物物、亚铁离子、硫化物等。亚铁离子、硫化物等。（C C）pHpH值值、电电导导率率、二二氧氧化化碳碳、碱碱度度、硬硬度等可能因从空气中吸收二氧化碳而改变。度等可能因从空气中吸收二氧化碳而改变。（D D）溶溶解解于于水水中中的的易易挥挥发发成成分分和和气气体体，因因压压力力和和温温度度的的骤骤然然变变化化逸逸散散、挥挥发发，从从而而引起组分浓度

24、的变化。引起组分浓度的变化。（E E）溶溶解解状状态态和和胶胶体体状状态态的的金金属属以以及及某某些些有有机机化化合合物物可可能能被被吸吸附附在在盛盛水水器器内内壁壁或或水水样中固体颗粒的表面上。样中固体颗粒的表面上。样样品品保保存存的的目目的的：减减缓缓水水样样的的生生物物化化学学作作用用；减减缓缓化化合合物物或或络络合合物物的的氧氧化化还还原原作作用用；减减少少被被测测组组分分的的挥挥发发损损失失；避避免免沉沉淀淀、吸吸附附或或结结晶晶物物析析出出所所引引起起的的组组分变化。分变化。3.1.2 3.1.2 水样的保存方法水样的保存方法（1 1）冷冷藏藏或或冷冷冻冻：样样品品在在44冷冷藏藏

25、或或将将水水样样迅迅速速冷冷冻冻，储储于于暗暗处处，可可抑抑制制生生物物活活动动，减减缓缓物物理挥发作用和化学反应速度。理挥发作用和化学反应速度。（2 2）加入化学保存剂：加入化学保存剂：a.a.控控制制溶溶液液pHpH值值：测测定定金金属属离离子子的的水水样样常常用用硝硝酸酸酸酸化化至至pHpH值值为为1 12 2，既既可可防防止止重重金金属属的的水水解解沉沉淀淀，又又可可防防止止金金属属在在器器壁壁表表面面上上的的吸吸附附，同同时时抑抑制制生生物物的的活活动动。大大多多数数金金属属可可以以稳稳定定数数周周或或数数月月。测测定定氰氰化化物物的的水水样样需需加加氢氢氧氧化化钠钠至至pHpH值为

26、值为1212。b.b.加加入入抑抑制制剂剂：为为了了抑抑制制生生物物作作用用，可可在在样样品品中中加加人人抑抑制制剂剂。如如在在测测氨氨氮氮、硝硝酸酸盐盐氮氮和和CODCOD的的水水样样中中，加加氯氯化化汞汞或或加加入入三三氯氯甲甲烷烷、甲甲苯苯作作防防护护剂剂以以抑抑制制生生物物对对亚亚硝硝酸酸盐盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。c.c.加加入入氧氧化化剂剂：水水样样中中痕痕量量汞汞易易被被还还原原，引引起起汞汞的的挥挥发发性性损损失失，加加入入硝硝酸酸重重铬铬酸酸钾钾溶溶液液可可使使汞汞维维持持在在高高氧氧化化态态，提提高高汞汞的的稳定性。稳定性。d.d.加加入入

27、还还原原剂剂：测测定定硫硫化化物物的的水水样样，加加入入抗坏血酸保存。抗坏血酸保存。3.1.3 3.1.3 水样保存条件水样保存条件 水水样样的的有有效效保保存存期期限限长长短短，主主要要依依赖赖于于待待测测物物的的浓浓度度、化化学学组组成成和和物物理理化化学学性性质质。不不同同监监测测项项目目样样品品的的保保存存条条件件不不同同，样样品品的的保保存存时时间间、容容器器材材质质的的选选择择以以及及保保存存措措施施的的应应用用见见表表2-3-12-3-1（水水和和废废水水监监测测分分析析方方法法），可可作作为为水水质质监监测测保保存存样样品品的一般条件。的一般条件。3.2 3.2 水样的运输水样

28、的运输 1 1、时效性：水样采集后应尽快送回实验时效性：水样采集后应尽快送回实验室进行分析，不得超过规定的保存期限。室进行分析，不得超过规定的保存期限。2 2、完整性：运输前应检查现场采样记录，、完整性：运输前应检查现场采样记录，核实样品标签是否完整，所有水样是否全核实样品标签是否完整，所有水样是否全部装箱。在样品运输途中应有专人押运，部装箱。在样品运输途中应有专人押运，防止样品损坏或受沾污。同时要采取必要防止样品损坏或受沾污。同时要采取必要的安全措施，确保样品的完整性。的安全措施，确保样品的完整性。第四节第四节 样品的管理样品的管理 4.1 4.1 现场采样记录现场采样记录采采集集样样品品的

29、的同同时时，要要做做好好现现场场记记录录。内内容容包包括括，采采样样时时间间、采采样样人人、采采样样点点、样样品品编编号号、样样品品描描述述、保保存存条条件件等等。如如果果有有现现场场检检测测项项目目，检检测测数数据据也也要要记记录录。见见表表2-3-22-3-2（水水和和废水监测分析方法废水监测分析方法4747页）页）4.2 4.2 样品的标识样品的标识 水样采集后，除了现场记录以外，每个样品都水样采集后，除了现场记录以外，每个样品都要有标识。一般来说标签上只有相应的采样编号，要有标识。一般来说标签上只有相应的采样编号，因为详细的信息现场记录都已经有了。但要注意因为详细的信息现场记录都已经有

30、了。但要注意的是有的样品由于检测项目的需要可能会分成几的是有的样品由于检测项目的需要可能会分成几份子样，比如油、溶解氧都要单独采集，因此标份子样，比如油、溶解氧都要单独采集，因此标签上要加以区分。签上要加以区分。4.3 4.3 样品的交接样品的交接 样品移交实验室时，样品管理员与采样员双方样品移交实验室时，样品管理员与采样员双方应一一核对样品与采样记录，核对无误后，履行应一一核对样品与采样记录，核对无误后，履行交接手续并在管理程序记录卡上签字。交接手续并在管理程序记录卡上签字。4.4 4.4 何谓样品的标识系统？其意义何在？何谓样品的标识系统？其意义何在？样品的标识系统是指实验室在检测过程中，

31、为样品的标识系统是指实验室在检测过程中，为了标记和记录样品的惟一的标记，是样品管理的了标记和记录样品的惟一的标记，是样品管理的关键环节，必不可少。（惟一性标识，状态标识，关键环节，必不可少。（惟一性标识，状态标识，群组标识，传递标识）群组标识，传递标识）其其意意义义是是：保保证证样样品品的的惟惟一一性性和和可可追追溯溯性性。确确保样品及所涉及的记录和文件中不发生任何混淆。保样品及所涉及的记录和文件中不发生任何混淆。一一是是区区分分物物类类，避避免免混混淆淆，尤尤其其是是同同一一类类物物品品的的混混淆淆；二二是是表表明明检检测测状状态态，确确定定已已检检、未未、在在、留留样样；三三是是表表明明样样品品的的细细分分，保保证证分分样样、子子样样、附附件件的的一一致致；四四是是保保证证样样品品传传递递过过程程中中不不发发生生混混淆。淆。谢谢！谢谢！