10透射电子显微分析.ppt

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1、1010透射电子显微分析透射电子显微分析p10.1 透射电子显微镜工透射电子显微镜工作原理及构造作原理及构造p10.2 样品制备样品制备p10.3 透射电镜基本成像透射电镜基本成像操作及像衬度操作及像衬度电子显微分析方法的种类电子显微分析方法的种类p透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜p扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜 p电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS)p电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES)p透射电子显微镜透射电子显微镜（简称（简称透射电镜透射电镜，TEMTEM），），可以以几种不可以以几种不同

2、的形式出现，如：同的形式出现，如：p 高分辨电镜高分辨电镜（HRTEMHRTEM）p 透射扫描电镜透射扫描电镜（STEMSTEM）p 分析型电镜分析型电镜（AEMAEM）等等。等等。p入射电子束（照明束）也有两种主要形式：入射电子束（照明束）也有两种主要形式：p 平行束：平行束：透射电镜成像及衍射透射电镜成像及衍射p 会聚束会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。TEMTEM的形式的形式10.1 10.1 透射电子显微镜工作原理及构造透射电子显微镜工作原理及构造 p10.1.1 10.1.1 工作原理工作原理p成像原理与光学显微镜类似。成像原理与光学显微镜

3、类似。p它们的根本不同点在于光学显微镜以它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光可见光作照作照明束，透射电子显微镜则以明束，透射电子显微镜则以电子电子为照明束。在光为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜玻璃透镜，在，在电子显微镜中相应的为电子显微镜中相应的为磁透镜磁透镜。p由于电子波长极短，同时与物质作用遵从由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格布拉格（BraggBragg）方程方程，产生衍射现象，使得透射电镜自，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的身在具有高的像分辨本领像分辨本领的同时兼有的同时兼有结构分析结构分析的的功能。功能。图图10-1

4、 10-1 透射电子显微镜光路原理图透射电子显微镜光路原理图 10.1.2 10.1.2 构造构造TEMTEM由由p电子光学系统电子光学系统n照明系统照明系统n成像系统成像系统n观察记录系统观察记录系统p真空系统真空系统p电器系统电器系统n电源电源n控制系统控制系统组成。组成。1.1.电磁透镜电磁透镜 电磁透镜是一种焦距电磁透镜是一种焦距(或放大倍数或放大倍数)可调的会可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长强度降低、焦距变长(由由f1f1变为变为f2f2 ）。2.2.照明系统照明系统 p作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的p 照

5、明电子束。p组成：电子枪和聚光镜p 钨丝 p 热电子源p电子源 LaB6p 场发射源 p要求：为满足明场和暗场成像需要，照明束可p 在2 3范围内倾斜灯丝和阳极间加高压灯丝和阳极间加高压栅极偏压起会聚电子束的作用栅极偏压起会聚电子束的作用使其形成直径为使其形成直径为d d0 0、会聚会聚/发散角为发散角为 0 0的交叉的交叉 偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用电子枪图图10-5 热电子枪示意图热电子枪示意图双聚透镜图10-6 双聚光镜照明系统光路图 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系

6、统。C1强激磁透镜控制束斑大小C1弱激磁透镜改变孔径角和获得最佳亮度3.3.成像系统成像系统 p由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。p成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。p通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。p若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。p透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜物镜。成像系统的两种基本操作图图10-7 透射电镜成像系统的两种基本操作透射电镜成像系统的两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏将显微像投影到荧光屏 物镜中间镜中间镜

7、如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。投影镜投影镜p 投影镜的作用是把经中间镜放大投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小或缩小)的像的像(或电子衍射花样或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏进一步放大，并投影到荧光屏

8、上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小入投影镜时孔径角很小(约约10-5rad)因此它的因此它的景深和焦长都非常大。景深和焦长都非常大。p目前，高性能的透射电子显微镜大都采用目前，高性能的透射电子显微镜大都采用5级透级透镜放大，即中间镜和投影锐有两级分第一中间镜镜放大，即中间镜和投影锐有两级分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。透射电镜TEM中三种主要光阑（名称、位置和作用）中三种主要光阑（名称、

9、位置和作用）4.4.观察记录系统观察记录系统5.5.真空系统真空系统10.1.3 10.1.3 选区电子衍射选区电子衍射 图图4-8 4-8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图 选区衍射操作步骤选区衍射操作步骤p（1）使选区光栏以下的透镜系统聚焦 p（2）使物镜精确聚焦 p（3）获得衍射谱 10.2 10.2 样品制备样品制备pTEM样品可分为间接样品和直接样品。p要求：p（1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100200nm为宜。p（2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征

10、。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。10.2.1 10.2.1 间接样品间接样品(复型复型)的制备的制备p对复型材料的主要要求：p复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的；p有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。p复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。p常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。制备复型的材料应具备的条件制备复型的材料应具备的条件复型的种类复型的种类p按复型的制备方法，复型主要分为：n 一级复型n 二级复型n 萃取复型（半直接样品）一级复型一级复型-塑料塑料p在已制备好的金相样品

11、或断口样品上摘上几 滴体积浓度为1的火棉胶醋酸戊酯溶液或 醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样 品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面上揭下来，剪成对角线小于3mm的小方块后，就可以 放在直径为3mm的专用铜网上，进行透射电子显微分析。从右上图可以看出，这种复型是负复型，也就是说样品上凸出部分在复型上是凹下击的。p塑料一级复型大都只能做金相样品的分析p不宜做表面起伏较大的断口分析，因为当断口上的高度差比较大时无法做出较薄的可被电子束透过的复型膜。p此外，塑料一级复型存在分辨率不高和在电子束照射下容易分解等缺点。一级复型一

12、级复型-碳碳p制备这种复型的过程是直接把表面制备这种复型的过程是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置清洁的金相样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。一层厚度为数十纳米的碳膜。p把喷有碳膜的样品用小刀划成对角把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于线小于3mm3mm的小方块，然后把此样的小方块，然后把此样品放入配好的分离液内进行电解或品放入配好的分离液内进行电解或化学分离。化学分离。p塑料一级复型与碳一级复型的区别塑料一级复型与碳一级复型的区别厚度、损坏样品和分辨率。厚度、损坏样品和分辨率。二级复型二级复型（塑料（塑料碳二级复碳

13、二级复型）型）图10-14 塑料-碳二级复型制备过程示意图 二级复型（塑料碳二级复型）特点二级复型（塑料碳二级复型）特点p制备复型时不破坏样品的原始面。p最终复型是带有重金属投影的碳膜，这种复合膜的稳定性和导电导热性都很好，因此，在电子束照射下不易发牛分解和破裂。p虽然最终复型主要是碳膜但因中间复型是塑料，所以，塑料碳二级复型的分辨率和塑料一级复型相当。p最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的，不必从样品上直接剥离，而碳复型是一层厚度约为10nm的薄层，可以被电子束透过。p由于二级复型制作简便，因此它是目前使用得最多的一种复型技术。p下图为合金钢回火组织及低碳钢冷脆断口的二级复型照片，可以清楚地

14、看到回火组织中析出的颗粒状碳化物和解理断口上的河流花样。二级复型图像(a)30CrMnSi钢回火组织 (b)低碳钢冷脆断口p在需要对第二相粒子在需要对第二相粒子形状、大小和分布进形状、大小和分布进行分析的同时对第二行分析的同时对第二相粒子进行相粒子进行物相及晶物相及晶体结构体结构分析时，常采分析时，常采用萃取复型的方法。用萃取复型的方法。p这种复型的方法和碳这种复型的方法和碳一级复型类似只是一级复型类似只是金相样品在腐蚀时应金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上相粒子容易从基体上剥离。剥离。萃取复型萃取复型10.2.2 10.2.2 直接样品的制备直接样品的制

15、备p1.粉末样品制备p粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。p胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。p支持膜分散粉末法：需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。超细陶瓷粉未的透射电镜照片超细陶瓷粉未的透射电镜照片2.2.晶体薄膜样品的制备晶体薄膜样品的制备p一般

16、程序：p(1)初减薄制备厚度约100200m的薄片；p(2)从薄片上切取3mm的圆片；p(3)预减薄从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄至数m机械研磨和化学薄化机械研磨和化学薄化p(4)终减薄双喷电解抛光法双喷电解抛光法图10-15 双喷电解抛光装置原理图 图10-16 离子减薄装置原理示意图 不导电的陶瓷样品不导电的陶瓷样品10.3 10.3 透射电镜基本成像操作及像衬度透射电镜基本成像操作及像衬度p10.3.1 10.3.1 成像操作成像操作p10.3.2 10.3.2 像衬度像衬度n质厚衬度质厚衬度n衍射衬度衍射衬度10.3.1 10.3.1 成像操作成像操作图10-17 成像操作光路图

17、（a）明场像 (b)暗场像 (c)中心暗场像 10.3.2 10.3.2 像衬度像衬度 p像衬度是荧光屏或图像上不同区域间明暗程度的差别。p透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：p振幅衬度n质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源n衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源p相位衬度 质厚衬度原理质厚衬度原理p质厚衬度质厚衬度是建立在非晶体样品中原子原子对入射电子的散射散射和透射电子显微镜小孔径角成像小孔径角成像基础上的成像原理，是解释非晶态样品(如复型)电子显微图像衬度的理论依据。p单个原子对入射电子的散射：单个原子对入射电子的散射：弹性散射、非弹性散射、散射角、瞄准距离p原子核弹性散射截面：

18、p核外电子非弹性散射截面：p原子对入射电子的散射截面：透射电子显微镜小孔径角成像透射电子显微镜小孔径角成像p为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，采用小孔径角成像。p通过在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径 的物镜光阑来实现的。p结果，把散射角大于的电子挡掉，只允许散 射角小于的电子通过物镜光阑参与成像。质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理p衬度衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。的光强度或感光度的差别。p电子显微镜图像的衬度取决于投射到荧光屏或照电子显微镜图像的衬度取决于投射到荧光屏或照相底片上不同区域的相底片上不同区域的电子强度

19、差别电子强度差别。质厚衬度原理质厚衬度原理图图4-19 4-19 衍射衬度成像光路图衍射衬度成像光路图 这种由于样品中不同位向的晶体的衍这种由于样品中不同位向的晶体的衍射条件射条件位向位向)不同而造成的衬度差别不同而造成的衬度差别叫叫衍射衬度。衍射衬度。我们把这种让透射束通过我们把这种让透射束通过物镜光阑物镜光阑而而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做叫做明场明场(BF)(BF)成像成像。所得到的像叫。所得到的像叫明明场像场像。如果我们把物镜光阑的位置移动一如果我们把物镜光阑的位置移动一下，使其光阑孔套下，使其光阑孔套hklhkl斑点，而把透射斑点，而把透射束挡掉，可以得到束挡掉，可以得到暗场暗场(DF)(DF)像像。即把入射电子束方向倾斜即把入射电子束方向倾斜22角度，角度，使使A A晶粒的晶粒的(hklhkl)晶面组处于晶面组处于强烈衍射强烈衍射的位向的位向，而物镜光阑仍在，而物镜光阑仍在光轴位置光轴位置。此时只有此时只有A A晶粒晶粒(hklhkl)的衍射束正好通的衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，这叫做过光阑孔，而透射束被挡掉，这叫做中心暗场中心暗场(CDF)(CDF)成像方法成像方法。衍衬成像原理衍衬成像原理(a)(a)明场像；明场像；（b b）中心暗场衍射成像）中心暗场衍射成像正方正方ZrOZrO2 2多晶的明场像多晶的明场像