化验室知识培训.ppt

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1、化验室知识培训 2021/9/271一、分析化验中心的职责O生产过程中的成品、半成品等控制分析O进厂的原材料质量检验O出厂的产品的检验O安全、环保项目检测O标准溶液的配制O生产中技改技措O事故的调查2021/9/272一、分析化验中心的职责生产过程中的成品、半成品等控生产过程中的成品、半成品等控制分析制分析1、气化、净化、DMO、EG这些工段的产品中各种组分的含量。2、脱盐水、循环水、空分装置的各项指标是否符合用户的需要。3、三废是否达标。2021/9/273一、分析化验中心的职责O进厂原材料进厂原材料和出厂产品的检验和出厂产品的检验O我公司用到原材料有煤炭、甲醇、盐酸、硝酸、水处理剂等等。O

2、是否满足需要，要我们的数据来说话。O主产品 乙二醇O副产品 硫酸、碳酸二甲酯、杂醇等2021/9/274一、分析化验中心的职责O安全、环保项目检测安全、环保项目检测O动火分析、受限空间的氧含量和有毒气体分析；O外排的废水、废气、噪声环境控制指标分析。2021/9/275二、分析化验中心组织结构分析中心分析中心气化分析楼技术组DMO/EG分析楼二楼：气化净化、空分、煤炭、水质分析一楼：DMO/EG分析三楼：标液、原材料、环保分析2021/9/276三、企业化验室的特点l 测定样品的组成大多数是已知的。l 以测定样品中各组分的含量为主。l 测定方法是成熟可靠的方法。l 注重实际操作技能2021/9

3、/277四、分析方法介绍 化学分析法占20%1、重量法2、滴定分析法 （1）酸碱 （2）氧化还原 （3）配位 （4）沉淀3、气体分析法仪器分析法占80%1、光谱法2、电化学法3、色谱法4、其它2021/9/278四、分析方法介绍化学分析法分析化学是化学学科的一个重要分支。它主要包括定性分析和定量分析两部分。定义：现代分析化学的定义为：研究物质组成、含量、结构及其它多种信息的一门科学。分析方法分类根据测定对象：有机 无机根据试样量 ：微量（mg/L）常量（百分含量）2021/9/279四、分析方法介绍化学分析法重量法：根据化学反应、物理变化中物质质量的变化来求出被测组分含量的方法。常见的分析项目

4、：煤中水分、煤炭的工业分析；循环水的总固、硫酸根；肥料中磷、钾的测定。优点：只需用天平称重便可可获得分析结果，不需要与标准物质比较，准确度高。缺点：步骤繁琐、耗时长。2021/9/2710四、分析方法介绍化学分析法滴定分析 用一个已知准确浓度的溶液做滴定剂，用滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到滴定剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止。然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测物的含量。2021/9/2711四、分析方法介绍化学分析法O滴定分析中的术语滴定分析中的术语O标准溶液 已知准确浓度的溶液。O滴定 将标准溶液通过滴定管滴加到被测物质溶液中的操作。O化学计量点 滴定剂与被测组分按照滴定

5、反应方程式所示计量关系定量的完全反应时称化学计量点。O指示剂 指示化学计量点到达而能改变颜色的一种辅助试剂。O滴定终点 因指示剂颜色发生明显改变而停止滴定的点。2021/9/2712四、分析方法介绍化学分析法O满足滴定分析的要求满足滴定分析的要求O反应要有确切的定量关系，即按一定的反应方程式进行。O反应迅速完成，对速度慢的反应，有加快的措施。O主反应不受共存物质的干扰，或有消除的措施。O有确定化学计量点的方法。2021/9/2713四、分析方法介绍化学分析法O滴定分析需要的仪器滴定分析需要的仪器 电子天平 吸量管 移液管 2021/9/2714四、分析方法介绍化学分析法2021/9/2715四

6、、分析方法介绍标准溶液配制基本要求1、用水应符合国标三级水的要求2、所用天平、滴定管、容量瓶、移液管属于计量器具，需定期校正。特别是用于质量检验、环境检测、贸易等计量器具。3、制备标准溶液的试剂为分析纯及以上。4、制备标准溶液的浓度系指20的浓度，如有差异，应进行补正。2021/9/2716四、分析方法介绍标准溶液配制基本要求 直接配制法 在分析天平准确称取一定量已干燥的“基准物”溶于水后转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。标定法 先配制成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。2021/9/2717四、分析方法介绍酸碱滴定法以酸碱反应为基础 根据质子理论，酸碱

7、反应的实质是质子的转移。常用的标准溶液：氢氧化钠 盐酸 硫酸测定实例 乙二醇的酸值测定、循环水碱度的测定，硫酸含量测定、硝酸含量测定、碱液浓度、盐酸含量等2021/9/2718四、分析方法介绍配位滴定法以形成配合物反应为基础常用的标准溶液 EDTA（乙二胺四乙酸）它无毒、无味、易精制，能与周期表中大多数金属离子形成稳定五元环结构。测定实例水硬度的测定（主要成分是钙镁离子）、煤灰中的铝离子的测定。测定中的干扰因素多、需要控制好操作条件，主要是控制酸碱度，加入掩蔽剂消除干扰离子等。2021/9/2719四、分析方法介绍氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础 氧化还原反应是电子转移的反应，反应历程复杂，

8、反应速度快慢不一，受外界条件影响大。要严格控制反应条件。常用的标准溶液 高锰酸钾 重鉻酸钾 碘、硫代硫酸钠 溴酸钾测定实例 H2O2 含量的测定，循环水和污水中化学需氧量（COD）的测定。2021/9/2720四、分析方法介绍沉淀滴定法 以沉淀反应为基础，由于条件限制能用于沉淀滴定法的反应较少，主要是难溶银盐的反应，又称银量法。标准溶液 硝酸银 硫氰酸钾 测定实例 水中卤素化合物：如循环水中氯离子的测定。2021/9/2721五、仪器分析法介绍 发射光谱法光谱法 紫外-可见分光光度法 吸收光谱法 原子吸收分光光度计2021/9/2722五、仪器分析紫外可见分光光度法 基于物质对光的选择性吸收而

9、建立分析方法。人们发现溶液的颜色随浓度的增加而增加，出现目视比色法。后又发现是对光的选择性吸收，建立分光光度法。光谱区域：可见光 400nm-780nm 紫外光 200nm-400nm2021/9/2723五、仪器分析紫外可见分光光度法 它是仪器分析中应用范围最为广泛的分析方法之一。它的特点：1、灵敏度高，常用于1%-0.001%的微量组分。2、准确度高、测定的相对误差为2%-5%3、适用范围广，几乎所有无机离子和许多有机化合物都可测定。4、操作简便、快捷、仪器价格不昂贵。2021/9/2724五、仪器分析紫外可见分光光度法光的吸收定律郎伯比尔定律 郎伯定律光的吸收与吸收层厚度成正比，比尔定律

10、 光的吸收与溶液浓度成正比。A=KCL测定实例：化工产品和水中铁含量的测定、锅炉水中磷酸根和二氧化硅测定，乙二醇紫外透光率和醛的测定、污水中总氮和铵的测定。2021/9/2725五、仪器分析紫外可见分光光度计2021/9/2726五、仪器分析紫外可见分光光度计光路图2021/9/2727五、仪器分析电化学分析法O电化学分析法是建立在物质的电化学性质基础上的一类分析方法，通常将被测物质溶液构成一个化学电池，然后通过测量电池的电动势或者测量通过的电流、电量等物理量的变化来确定被测物的组成和含量。O常用的电化学分析方法有电位分析法、库伦分析法、极谱分析法和溶出伏安法。O特点：灵敏度高、准确度好、所用

11、仪器相对比较简单、价格低廉、容易实现自动化、连续化等特点；因此在化工、冶金、医药和环境检测等领域有较多应用。2021/9/2728五、仪器分析电化学分析法O测定实例O除盐水和循环水的pH、电导率的测定，甲醇、乙二醇、草酸二甲酯中微量水分测定。2021/9/2729五、电化学分析法法常见仪器O 卡式水分测定仪pH计 电导率仪2021/9/2730六、气相色谱知识介绍 色谱法的起源色谱法的起源：色谱法起源于色谱法起源于2020世纪初，世纪初，19061906年俄国植物学茨维特用碳年俄国植物学茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间

12、洗脱植物色素的提取液，经过一段时间洗脱之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，之后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。由由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带，因此茨维特将这种方法命名同的色带，因此茨维特将这种方法命名为色谱，以后此法逐渐应用于无色物质为色谱，以后此法逐渐应用于无色物质的分离，的分离，“色谱色谱”二字虽已失去原来的二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今，含义，但仍被人们沿用至今，成为现成为现在色谱法的名称。在色谱法的名称。2021/9/2731六、色谱分离原理OO 色谱法的分离原

13、理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脱附能力，或其他亲和作用力的差异，当两相作相对运动时，样品各组分在两相中反复多次受到上述各种作用力的作用，从而使混合物各组分获得互相分离。2021/9/2732六、气相色谱五大系统检测器检测器进样器进样器色谱柱色谱柱GAS 气源气源柱温箱柱温箱数据处理数据处理2021/9/2733五、气相色谱演示图2021/9/2734六、色谱法分离图2021/9/2735六、典型色谱图2021/9/2736六、色谱法分类O根据流动相和固定相的状态，色谱法分类O 流动相流动相 固定相固定相 分离方式分离方式OO气相气相 气体气体 液体液体

14、 气液分配气液分配OO 固体固体 气固吸附气固吸附OO液相液相 液体液体 液体液体 液液分配液液分配OO 固体固体 液固吸附液固吸附 2021/9/2737六、气相色谱法的特点O三高”“一快”“一广”O1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。O2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。O3.高灵敏度：可以检测1010 11111010 1313g g物质，适合于痕量分析O4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。O5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。O 分析的有机物

15、，约占全部有机物(约300万种)的20%。O6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。2021/9/2738六、气相色谱应用举例O一、永久性气体分析O主要是工艺气体中的氢气、氧气、氮气、氩气、一氧化碳、甲烷、碳3以下的低碳烃类物质。O二、腐蚀性气体和水分的分析O如硫化氢、（二氧化碳、N2O）,NO，DMO甲醇回收装置中的水含量分析。O三、各类醇类、脂类、醛类、醚类等有机物分析O如DMO中DMO、DMC、MF、ML、MOH分析O乙二醇中EG、ET、12BDO、MG、23BDO、GBL、13PG、TEG、MF等分析。2021/9/2739色谱仪图片色谱仪图片色谱仪图片2021/9/2740色谱仪图

16、片2021/9/2741色谱柱图片2021/9/2742 色谱柱类型 柱长（米）内径（毫米）.5-102-45-100.5305-100.1-.25 填充柱 530系列柱 细孔径柱 填充柱 开管柱（毛细管柱）壁涂 开管柱2021/9/2743七、分析方法的选择O一、分析方法选择的原则：分析方法成熟可靠，简单快捷。如大部分溶液分析、化工产品的检验都有国家标准。对于这些项目的分析应尽量选择国家标准。O二、根据不同的分析项目采用不同的分析方法。如分析煤炭中的水分、灰分采用重量法，分析水中铁含量采用分光光度法，工艺控制的气体采用色谱分析。O三、同一分析项目含量不同或者工艺介质不同，采用不同的分析方法。

17、如：同样是分析水分，煤气和空分气体中的水分分析采用露点仪法；乙二醇、甲醇、DMO等化工产品中微量水分的分析采用卡尔费休仪分析；DMO甲醇回收装置中的水含量（40-50%）采用气相色谱分析。2021/9/2744七、分析方法的选择四、根据被分析物质的化学性质、极性采用不同的分析方法如：DMO合成反应中的组分分析。DMODMCMFMLMeOH用色谱法分析，检测器选用FID（氢火焰）检测器；CO2，N2O用色谱法分析，选用TCD（热导）检测器，固定相选择碳分子筛；水分用色谱分析法，检测器选用TCD，固定相选择Porapak Q高分子多空微球柱子；CO用色谱法分析，检测器选择TCD，固定相选择5A、13X分子筛；NO分析用色谱法分析，TCD检测器，5A分子筛分析。并采用不同的定量方法，如外标法、内标法、归一化法等。对于色谱分析，没有一根柱子、一种检测器分析所有项目的方法。2021/9/2745谢谢大家！THANKS2021/9/2746