从茶叶中提取咖啡因5.ppt

《从茶叶中提取咖啡因5.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《从茶叶中提取咖啡因5.ppt（27页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、从茶叶中提取咖啡因有机化学实验第五大组小组成员组长：李乐超成员：刘彦博 张富庭 刘明阳 赵艳新 翟佳恒 曹桂倩 孟晓蒙一 信息收集1咖啡因的物理性质、化学构造式，存在情况及用途；物理性质物理性质:白色粉末或六角棱柱状结晶,熔点 238,178,升华。易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。在100时即失去结晶水，并开始升华，在120升华显著，178升华很快化学性质化学性质:咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。强烈苦味的粉状物。它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19。咖啡因（Ca

2、ffeine）是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。用用 途途:抗病毒,抗肿瘤,利尿具成瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。常见固-固混合物分离的方法第一类型：不溶物第一类型：不溶物+不溶物不溶物例如，分离C粉和Fe粉的混合物，分离方法是先将混合物加入水中搅拌（目的使二者分散开来），再用吸铁石分离之。再如，除去CuO中的少量C粉在氧气流中加强热即可。第二类型：不溶物第二类型：不溶物+可溶物可溶物两类物质一类溶于水一类不溶，处理时常常用“过滤”。例如，KCl和MnO2的混合物。先将混合物加水溶解，然后过滤，滤纸

3、上留下的就好是二氧化锰，然后烘干即可，滤液中溶质为氯化钾，蒸发滤液即得固体。第三类型：可溶物第三类型：可溶物+可溶物可溶物两类物质均可溶于水，但温度对其溶解度的影响可能不同。例如，分离KNO3和NaCl的混合物：先把混合物溶于热水中制成热饱和（或接近饱和）的溶液，然后降温，则溶解度受温度影响变化大的KNO3大部分析出，而NaCl则大部分留在溶液中，然后过滤即初步分离。索氏提取器的基本构造和使用方法索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成,装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。

4、萃取前,应先将固体物质研细,以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内,再置于抽提筒,烧瓶内盛溶,并与抽提筒相连,抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾,其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管,冷凝为液体,滴入滤纸筒中,并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时,即虹吸流回烧瓶,从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后,即得产物,必要时可用其他方法进一步纯化。咖啡因的鉴定(1)与生物碱试剂:取咖啡因结晶的一半于小试管中,加 4Cml水,微热,使固体溶解。分装于2 支试管中,一支加入12 滴 5%鞣酸溶液,记录现象。另一支加 12 滴 1

5、0%盐酸(或 10%硫酸),再加入 12 滴碘一碘化钾试剂,记录现象。(2)氧化:在表面皿剩余的咖啡因中,加入30%H2O2810滴,置于水浴上蒸干,记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上,观察并记录颜色有何变化。咖啡因的其它鉴别方法咖啡因的其它鉴别方法咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137。咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶

6、体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。鉴定纯度的方法一一通过通过TLC的纯度的鉴定的纯度的鉴定二二通过熔程，判断纯度。通过熔程，判断纯度。三三基于基于HPLC的纯度鉴定的纯度鉴定四四基于软电离质谱的纯度鉴定基于软电离质谱的纯度鉴定五五基于核磁共振的纯度鉴定基于核磁共振的纯度鉴定熔点仪的基本构造和使用方法数字熔点仪；熔点测量范围：室温至300；温度显示最小值：0.1；线形升温速率：0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，5.0（/min)；测量准确率：200时 0.5 200-300时 0.8；外形尺寸(mm)：510330200；主要用途：测定

7、晶体物质的熔点以确定其纯度。主要用于药物、染料、香料等晶体有机 化合物的熔点测试。特点：光电检测，数字显示,配有RS232接口，可向PC机传送数据，显示融化曲线。使用前的准备工作使用前的准备工作注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。1.1.硅油的灌入硅油的灌入用注射器（附件）吸取硅油（附件）用注射器（附件）吸取硅油（附件）1010mlml从溢出口注入，重复从溢出口注入，重复6 6次，共需注次，共需注入入6060mlml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于9090时，时，可用

8、蒸馏水代替硅油）。可用蒸馏水代替硅油）。2.2.油浴管的更换油浴管的更换首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。把油管装入仪器平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。内，按上述方法相反次序进行。熔点测定熔点测定3.3.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应

9、低于待测物质的熔点（不大于的熔点（不大于280280），根据线性升温速率，选择推荐如下表；供用户参考。），根据线性升温速率，选择推荐如下表；供用户参考。速率选择起始温度低于熔点速率选择起始温度低于熔点0.5/0.5/mimmim 3 31/mim1/mim 3 3551.5/mim1.5/mim 6 610103/mim3/mim 9 915152.2.开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设

10、定温度并自动平衡，若要油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入置入”键键即可。即可。3.3.仪器预热仪器预热2020分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲）。切勿折曲）。4.4.根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性

11、升温速率键示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。熔点范围后而精测。5.5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下下“按熔按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。是终熔值。说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，

12、只好重新测说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。量。6.6.若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。值。这样一直可以重复读出。这样一直可以重复读出。7.7.谨慎取出测量完毕的毛细管。谨慎取出测量完毕的毛细管。8.8.如果要重复测同种样品，那么按一下如果要重复测同种样品，那么按一下“置入置入”键，键，仪器仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复自动进入起始温度设定，等平衡后重复3 37 7的步骤即的步骤即可。可。9.9.如果要测其它

13、物质的熔点，可通过起始温度拔盘重如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新新输入新的起始温度，然后按一下输入新的起始温度，然后按一下“置入置入”键重复键重复3 37 7的步的步骤即可。骤即可。10.10.一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质。质。常压升华的原理、意义升华是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有较高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接汽化，蒸气遇冷又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。利用升华可除去不挥发性杂质，或分离不同挥发度的固体混合物。升华常可得到纯度较高的产品，但操作时间长，损失也较大，在实验室里只用于较少量（1g

14、2g）物质的纯化。常压升华的装置的安装与操作注意事项 将预先粉碎好的待升华物质均匀地铺放于蒸发皿中，上面覆盖一张穿有许多小孔的滤纸，然后将与蒸发皿口径相近的玻璃漏斗倒扣在滤纸上，漏斗颈口塞一小棉球或少许玻璃棉以减少蒸气外逸。隔石棉网或用油浴、沙浴等缓慢加热蒸发皿，小心调节火焰，控制浴温低于升华物质的熔点，使其慢慢升华。蒸气通过滤纸孔上升，冷却后凝结在滤纸上或漏斗壁上。必要时漏斗外可用湿滤纸或湿布冷却。较大量物质的升华，可在烧杯中进行。烧杯上放置一个通冷水的烧瓶，使蒸气在烧瓶底部凝结成晶体并附着在烧瓶底都，见图（b）。目前在实际生产中制取咖啡因的先进工艺 现有的天然咖啡因提取方法有两种,一是直接

15、加温茶叶使其内含咖啡因升华。二是用溶剂萃取。直接法处理茶叶量大,但升温易碳化,收率低;溶剂萃取法耗用有机溶剂多,成本高,难以实现工业化生产。本方法是将水洗、萃取、真空升华三者融为一体,生产成本低,产品收率高。取原料(茶叶、茶末、茶梗)加水,用盐酸调pH值显酸性,置反应釜中加热煮沸,后用离心过滤机过滤、浓缩,在浓缩液中加10NaOH,调pH值显碱性,加三氯甲烷,分两次提取,合并提取液,加1MHCl洗涤,弃去水相,用蒸馏装置将有机相蒸干,固形物在100105烘箱中烘干,用研钵将烘干粗品磨细,再加水煮沸回收乙醇的先进工艺 针对分批萃取精馏法回收无水乙醇原有工艺流程中存在的问题,提出了优化方案.在原有

16、流程的基础上,添加了一个溶剂回收釜,塔的下段液相流体直接流入溶剂回收釜.结果使得塔釜的温度变化降低,加热容易控制,操作时间变短.此方案对分批萃取精馏法回收无水乙醇的工艺改造有参考价值工业上制取咖啡因现在提取天然咖啡因的主要方法有水提法、醇提法、吸附法、超临界二氧化碳气提法及微波辐射法等。二 实验目的1.学习从茶叶中提取提取咖啡因的原理和方原理和方法法；2.学习索氏提取器连续抽提索氏提取器连续抽提的方法；3.掌握升华操作技能升华操作技能。三 实验原理茶叶含有生物碱，其主要成分为含量约占茶叶含有生物碱，其主要成分为含量约占1%1%5%5%的咖啡因和含量较少的茶碱和可可碱。的咖啡因和含量较少的茶碱和

17、可可碱。此外，茶叶中还含有此外，茶叶中还含有11%11%1212%的丹宁酸（又的丹宁酸（又称鞣酸），以及叶绿素、纤维素、蛋白质等。称鞣酸），以及叶绿素、纤维素、蛋白质等。本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂（95%乙醇），在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，最后通过升华提纯得到纯咖啡因产品。四 实验用仪器和试剂1 仪器 脂肪提取器、恒温水浴、冷凝管、温度计、脂肪提取器、恒温水浴、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、滤纸、锥形瓶、蒸发蒸馏头、温度计套管、滤纸、锥形瓶、蒸发皿、玻璃漏斗、电热套皿、玻璃漏斗、电热套2试剂和材料95%乙醇100ML氧化钙4g茶叶8g实验注意事项1滤

18、纸套要紧贴器壁，其高度不得超过虹吸管，纸套上滤纸套要紧贴器壁，其高度不得超过虹吸管，纸套上部折成凹形，以保证回流液能均匀地浸透被萃取物。部折成凹形，以保证回流液能均匀地浸透被萃取物。必须注意，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管。必须注意，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管。2待回流液无色时即可停止加热。待回流液无色时即可停止加热。3可用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤可用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤12次，洗涤液一并次，洗涤液一并倒入蒸发皿中。倒入蒸发皿中。4氧化钙起吸水和中和作用，以除去部分杂质。氧化钙起吸水和中和作用，以除去部分杂质。5在蒸干过程中为避免残液因沸腾而贱出，需加几粒沸在蒸干过程中为避

19、免残液因沸腾而贱出，需加几粒沸石于蒸发皿中。石于蒸发皿中。6将蒸发皿放在电热套上用热空气浴焙炒，加热电压不可将蒸发皿放在电热套上用热空气浴焙炒，加热电压不可太高，炒至变为墨绿色粒状物。太高，炒至变为墨绿色粒状物。7如留有少量水分，会在升华开始时产生一些烟雾污染器如留有少量水分，会在升华开始时产生一些烟雾污染器皿。皿。8在萃取回流充分的情况下，纯化产品的升华操作是本实在萃取回流充分的情况下，纯化产品的升华操作是本实验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加热温度。验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加热温度。五 实验步骤1 1萃取萃取 称取称取8g8g茶叶（或茶叶末），放入茶叶（或茶叶末），

20、放入索氏提取器的滤纸套筒中索氏提取器的滤纸套筒中11，在，在250250mLmL平底（或圆底）烧瓶中加入平底（或圆底）烧瓶中加入100mL95%100mL95%的乙醇和几粒沸石，的乙醇和几粒沸石，按图装配仪器按图装配仪器，水浴，水浴加热。控制水浴温度在加热。控制水浴温度在8080左右，连续抽左右，连续抽提提2.52.53 3小时。待冷凝液刚刚虹吸下去时，小时。待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热立即停止加热2 蒸馏将实验装置改装成将实验装置改装成蒸馏装置蒸馏装置，回收抽提液中的大部分乙醇回收抽提液中的大部分乙醇（约（约75mL）。）。将残液趁热将残液趁热倾入蒸发皿中，拌入倾入蒸发皿中，拌入3g

21、研细研细的氧化钙，并加几粒沸石，的氧化钙，并加几粒沸石，在水蒸气浴上蒸干后，将蒸在水蒸气浴上蒸干后，将蒸发皿移至电热套上，在较小发皿移至电热套上，在较小的加热条件下焙炒片刻，务的加热条件下焙炒片刻，务使水分全部除去，然后再移使水分全部除去，然后再移开蒸发皿并冷却之，用干燥开蒸发皿并冷却之，用干燥洁净的瓶塞底部将颗粒碾成洁净的瓶塞底部将颗粒碾成粉末，并擦去沾在蒸发皿边粉末，并擦去沾在蒸发皿边上的粉末，上的粉末，以免升华时污染产物。以免升华时污染产物。3 中和，干燥加碱中和：加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入入3 3-4g-4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不生石

22、灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。断搅拌下蒸干。干燥（焙炒除水）：将蒸发皿放在石棉网上，干燥（焙炒除水）：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。4 升华再次将再次将蒸发皿蒸发皿放在放在电热套电热套上，并在蒸发皿上倒盖上，并在蒸发皿上倒盖一个一个玻璃漏斗玻璃漏斗，漏斗的直径应小于蒸发皿，在漏，漏斗的直径应小于蒸发皿，在漏斗的颈部塞上斗的颈部塞上蓬松的棉花蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用。蒸发皿和漏斗之间用圆滤纸圆滤纸相隔，滤纸直径应稍大于漏斗。滤纸上用相隔，滤纸直径应稍大于漏斗。滤纸上用针刺针刺30多个小孔多个小孔，孔径在，孔径在3mm左右，

23、小心加热左右，小心加热升升华华。注意控制电热套的加热温度在。注意控制电热套的加热温度在40-70W范围范围内。如果温度太高，会使产物炭化。内。如果温度太高，会使产物炭化。当滤纸上出现当滤纸上出现白色针状结晶白色针状结晶时，适当控制加热温时，适当控制加热温度，以降低升华速度，当度，以降低升华速度，当电热套内温度达到电热套内温度达到230，应立即停止加热（或发现有棕色烟雾时，应立即停止加热（或发现有棕色烟雾时，应停止加热），冷至室温左右，小心揭开漏斗和应停止加热），冷至室温左右，小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因晶滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣

24、仍为绿色，可再次升华，体用小刀刮下。如果残渣仍为绿色，可再次升华，直至残渣变为棕色为止。直至残渣变为棕色为止。合并所得的咖啡因，称合并所得的咖啡因，称量，测熔点量，测熔点六 思考题1试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？2本实验进行升华操作时，应注意什么？3 蒸发除水时，为什么先用蒸气浴而不用电炉直接加热？答案1索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,因而效率较高。2在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。3温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。