微振动样品磁强计测量铁氧体的磁性及其处理方法.ppt

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1、微振动样品磁强计测量铁氧体的磁性及其处理方法 目录I.I.引言II.II.实验原理III.III.实验仪器结构与工作原理IV.IV.测量数据 V.V.数据处理与分析VI.VI.震动样品磁强计的发展VII.VII.VSM的应用引言n n1959 美国 S.Foner制成实用的振动样品磁强计（VSM）n n近三十年以来以感应法为基础的抛移法有很大发展，使样品和测量线圈做周期性的相对运动获取信号出现了各种类型的磁强计：振动样品磁强计，振动线圈磁强计，旋转样品磁强计等 n n振动样品磁强计的研究受到广泛重视 从其样品振动幅度大小和对感应信号的处理方式又可分为两种:n n一种使样品在均匀磁一种使样品在均

2、匀磁场中做小幅度等幅振场中做小幅度等幅振动（微振动），振动动（微振动），振动方向一般垂直于磁场，方向一般垂直于磁场，感应信号一般不需要感应信号一般不需要进行积分处理直接与进行积分处理直接与被测样品磁矩成正比，被测样品磁矩成正比，它多用于一般电磁铁它多用于一般电磁铁产生的磁场下进行物产生的磁场下进行物质磁测量质磁测量 应用最广，发展最快应用最广，发展最快 n n另一种使样品在磁场另一种使样品在磁场中做大幅度等幅振动，中做大幅度等幅振动，振动方向与磁场方向振动方向与磁场方向平行，感应信号需经平行，感应信号需经积分之后才与被测样积分之后才与被测样品磁矩成正比它多用品磁矩成正比它多用于产生强磁场的超导

3、于产生强磁场的超导螺线管中进行物质磁螺线管中进行物质磁性测量性测量 振动样品磁强计可以测出在不同的环境下材料多种磁特性。由于它易于发挥电子技术的作用及其采用灵活的设计，使之有极高的灵敏度并兼备易于安装定位，更换样品的优点。测量磁矩灵敏度在磁场中零场到磁铁可达到的最大场范围内，可小到 以下。由于其具有很多优异特性而被磁学研究者们广泛采用，又经许多人改进，使VSM成为检测物质内禀磁特性的标准通用设备。内禀磁特性 主要是指物质的磁化强度而言，即体积磁化强度M 单位体积内的磁矩，和质量磁化强度单位质量的磁矩。设被测样品的体积为V，由于样品很小，当被磁化后，在远处可将其视为磁偶极子：如将样品按一定方式振

4、动，就等同于磁偶极场在振动。于是，放置在样品附近的检测线圈内就有磁通量的变化，产生感生电压。将此电压放大并记录，再通过电压-磁矩的已知关系，即可求出被测样品的M或。实验原理n n原理图见图1所示 n n将小球型样品（体积位V，磁化强度为M）放在平行于X轴方向的均匀磁场H中，并使它在Z方向做小幅度等幅振动，在其附近放一个轴线和Z轴平行的多匝线圈L，在L内的第n匝内取面积元，其与坐标原点的矢径为，磁场延X方向施加 实验原理 将小球型样品（体积位将小球型样品（体积位V V，磁化强度为，磁化强度为MM）放在）放在平行于平行于X X轴方向的均匀磁轴方向的均匀磁场场H H中，并使它在中，并使它在Z Z方向

5、方向做小幅度等幅振动，在做小幅度等幅振动，在其附近放一个轴线和其附近放一个轴线和Z Z轴轴平行的多匝线圈平行的多匝线圈L L，在，在L L内的第内的第n n匝内取面积元匝内取面积元 ，其与坐标原点的矢径，其与坐标原点的矢径为为 ，磁场延，磁场延X X方向施方向施加。加。实验原理n n由由于于S S的的尺尺度度与与 相相比比非非常常小小，故故S S在在空空间间的的场场可表示为偶极场形势：可表示为偶极场形势：(1)(1)由此由此 的的Z Z方向分量为：方向分量为：(m(m为样品磁矩为样品磁矩)实验原理n n注意到注意到 值有值有X X分量，则可得到检测线圈分量，则可得到检测线圈L L内第内第n n

6、匝匝中中 面积元的磁通量：面积元的磁通量：(2)(2)其中其中 为真空磁导率。为真空磁导率。第第n n匝内的总磁通为：匝内的总磁通为：(3)(3)实验原理n n整个L的总磁通则为：(4)其中，为 的X轴分量，不随时间而变；为 的Z轴分量，是时间的函数。实验原理n n现在认为S不动而L以S原有的方式振动，此时可有 ，为第n匝的坐标，a为L的振幅。n n由此可得到检测线圈内的感应电压为：(5)实验原理有意义的结论：有意义的结论：n n检测线圈中的感应电压幅值正比于被测样品的总磁矩检测线圈中的感应电压幅值正比于被测样品的总磁矩 （或（或 ），且和检测线圈的结），且和检测线圈的结构，振动频率和振幅有关

7、。构，振动频率和振幅有关。n n如果将如果将K K保持不变，则感应信号仅和样品总磁矩成正保持不变，则感应信号仅和样品总磁矩成正比比 。n n预先标定感应信号与磁矩的对应关系后，就可以根据预先标定感应信号与磁矩的对应关系后，就可以根据测定的感应信号的大小而推知被测磁矩值。测定的感应信号的大小而推知被测磁矩值。n n因此，在因此，在因此，在因此，在测测测测出出出出样样样样品的品的品的品的质质质质量和密度后，即可量和密度后，即可量和密度后，即可量和密度后，即可计计计计算出被算出被算出被算出被测样测样测样测样品的磁化品的磁化品的磁化品的磁化强强强强度度度度 ,。，为为为为材料的密度。材料的密度。材料的

8、密度。材料的密度。实验仪器结构与工作原理 n n仪器结构 振动系统振动系统 *探测线圈探测线圈n n仪器工作原理 实验仪器结构与工作原理实验仪器结构与工作原理 *振动系统 为为使使样样品品能能在在磁磁场场中中做做等等幅幅强强迫迫振振动动，需需要要有有振振动动系系统统推推动动。系系统统应应保保证证频频率率与与振振幅幅稳稳定定。显显然然适适当当的的提提高高频频率率和和增增大大振振幅幅对对获获取取信信号号有有利利，但但为为防防止止在在样样品品中中出出现现涡涡流流效效应应和和样样品品过过分分位位移移，频频率率和和幅幅值值多多数数设设计计在在200HZ200HZ和和1mm1mm以以下下。低低频频小小幅幅

9、振振动动一一般般采采用用两两种种方方式式产产生生：一一种种是是用用马马达达带带动动机机械械结结构构传传动动；另另一一种种是是采采用用扬扬声声器器结结构构用用电电信信号号推推动动。前前者者带带动动负负载载能能力力强强并并且且容容易易保保证证振振幅幅和和频频率率稳稳定定，后后者者结结构构轻轻便便，改改变变频频率率和和幅幅值值容容易易，外外控控方方便便，受控后也可以保证振幅和频率稳定。受控后也可以保证振幅和频率稳定。实验仪器结构与工作原理n n 因为仪器应仅探测由样品磁性产生的单一固因为仪器应仅探测由样品磁性产生的单一固定的频率信号，与这频率不同的信号可由选频放定的频率信号，与这频率不同的信号可由选

10、频放大器和锁相放大器消除。一切因素产生的相同频大器和锁相放大器消除。一切因素产生的相同频率的伪信号必须设法消除，这是提高仪器的灵敏率的伪信号必须设法消除，这是提高仪器的灵敏度重要关键。因为振动头是一个强信号源，且频度重要关键。因为振动头是一个强信号源，且频率与探测信号频率一致，故探头与探测线圈要保率与探测信号频率一致，故探头与探测线圈要保持较远距离用振动杆传递振动，又在振动头上加持较远距离用振动杆传递振动，又在振动头上加屏蔽罩，防止产生感应信号。为了确保测量精度屏蔽罩，防止产生感应信号。为了确保测量精度避免振动杆的横向振动，在振动管外面加黄铜保避免振动杆的横向振动，在振动管外面加黄铜保护管，其

11、间位于中部和下部用聚四氟乙烯垫圈支护管，其间位于中部和下部用聚四氟乙烯垫圈支撑，既消除了横振动又不影响振动效果。撑，既消除了横振动又不影响振动效果。实验仪器结构与工作原理 探测系统 在测量过程中，希望探测线圈能有较大的在测量过程中，希望探测线圈能有较大的信噪比，同时要求样品在重复测量中取放位置的信噪比，同时要求样品在重复测量中取放位置的偏差在一定空间内不影响输出信号大小。前者能偏差在一定空间内不影响输出信号大小。前者能够提供测量必要的灵敏度，后者则是保证测量精够提供测量必要的灵敏度，后者则是保证测量精度和重复性的重要条件。因此探测线圈形状和尺度和重复性的重要条件。因此探测线圈形状和尺寸的选择是

12、震动样品磁强计的重要关键之一。寸的选择是震动样品磁强计的重要关键之一。实验仪器结构与工作原理 由式（由式（5 5）可以看出，信号的电动势为线圈到样品间）可以看出，信号的电动势为线圈到样品间距离距离r r的灵敏圈数。因此减小距离的灵敏圈数。因此减小距离r r，增强样品与线圈的，增强样品与线圈的耦合，将会使灵敏度大为提高。但是随着距离的减小，耦合，将会使灵敏度大为提高。但是随着距离的减小，样品所在位置的偏差对信号影响就会越大，对样品取放样品所在位置的偏差对信号影响就会越大，对样品取放位置的重复性要求就会更加苛刻。可以使用成对的线圈位置的重复性要求就会更加苛刻。可以使用成对的线圈对称的放置在样品两边

13、是这种情况得到改善。在（对称的放置在样品两边是这种情况得到改善。在（5 5）式）式中，将中，将X X用用-X-X代入，信号将改变符号，这说明同样线圈在代入，信号将改变符号，这说明同样线圈在样品两边对称位置其输出信号相等，相位相反。因此在样品两边对称位置其输出信号相等，相位相反。因此在实用中制成成对的线圈彼此串联反接，对称地放置在样实用中制成成对的线圈彼此串联反接，对称地放置在样品两边，这样不仅可以保证在每对线圈中由样品偶极子品两边，这样不仅可以保证在每对线圈中由样品偶极子振动产生的信号彼此相加，而且它对位置尚有相互振动产生的信号彼此相加，而且它对位置尚有相互“补补偿偿”的作用，使信号对位置的便

14、宜变得不敏感了。探测的作用，使信号对位置的便宜变得不敏感了。探测线圈这样串联反接的结果还可使来自磁化场的波动和来线圈这样串联反接的结果还可使来自磁化场的波动和来自其它空间的干扰信号互相抵消，因而改善了抗干扰的自其它空间的干扰信号互相抵消，因而改善了抗干扰的能力。能力。实验仪器结构与工作原理n n仪器工作原理 信号发生器产生的功率信号加到振动子上，信号发生器产生的功率信号加到振动子上，使振动子驱动振动杆做周期性运动，从而带动黏使振动子驱动振动杆做周期性运动，从而带动黏附在振杆下端的样品作同频同相位振动，扫描电附在振杆下端的样品作同频同相位振动，扫描电源供电磁铁产生可变磁化外场源供电磁铁产生可变磁

15、化外场H H而使样品磁化，从而使样品磁化，从而在检测线圈中产生感应信号，此信号经放大并而在检测线圈中产生感应信号，此信号经放大并检测后，馈给检测后，馈给X-YX-Y记录仪的记录仪的Y Y轴。而测量磁场用的轴。而测量磁场用的毫特斯拉计的输出则馈给毫特斯拉计的输出则馈给X X轴。这样，当扫描电源轴。这样，当扫描电源变化一个周期后，记录仪将描出变化一个周期后，记录仪将描出J-HJ-H回线。回线。实验仪器结构与工作原理 J J的大小，又必须由已知磁矩的标准样品定标后求得。的大小，又必须由已知磁矩的标准样品定标后求得。如：已知如：已知NiNi标样的质量磁矩为标样的质量磁矩为 ，质量为，质量为 ，其，其

16、。用。用NiNi标样取代被测样品，在完全相同的条件下加磁标样取代被测样品，在完全相同的条件下加磁场使场使NiNi饱和磁化后测得饱和磁化后测得 轴偏转为轴偏转为 ，则单位偏转，则单位偏转所对应的磁矩数应为所对应的磁矩数应为 ，再由样品的，再由样品的J-HJ-H回回线上量得样品某磁场下的线上量得样品某磁场下的 轴高度轴高度 ，则，则 被测样品在该磁场下的磁化强度被测样品在该磁场下的磁化强度 ，或被测样品的质量磁化强度或被测样品的质量磁化强度 ，为为 样品密度，样品密度，为样品质量。为样品质量。这样，我们既可根据实测这样，我们既可根据实测这样，我们既可根据实测这样，我们既可根据实测的的的的J-HJ-

17、HJ-HJ-H回线推算出被测样品材料的回线推算出被测样品材料的回线推算出被测样品材料的回线推算出被测样品材料的M-HM-HM-HM-H回线。回线。回线。回线。实验仪器结构与工作原理注意：这里的这里的H H为外磁场。也就是说，只有在可以为外磁场。也就是说，只有在可以忽略样品的忽略样品的“退磁场退磁场”情况下，利用情况下，利用VSMVSM测得的测得的回线，方能代表材料的特征，否则，必须对磁回线，方能代表材料的特征，否则，必须对磁场进行修正后所得到的回线形状，才能表示材场进行修正后所得到的回线形状，才能表示材料的真实特征。所谓料的真实特征。所谓“退磁场退磁场”，即当样品被，即当样品被磁化后，其磁化后

18、，其M M将在样品两端产生将在样品两端产生“磁荷磁荷”，此，此“磁荷对磁荷对”将产生于磁化场方向相反的磁场，从将产生于磁化场方向相反的磁场，从而减弱了外加磁化场而减弱了外加磁化场H H的磁化作用，故称为退磁的磁化作用，故称为退磁场。可将退磁场表示为场。可将退磁场表示为,称为称为“退磁因子退磁因子”，取，取决于样品的形状，一般来说非常复杂，甚至其决于样品的形状，一般来说非常复杂，甚至其为张量形式，只有旋转椭球体，方能计算出三为张量形式，只有旋转椭球体，方能计算出三个方向的具体数值。个方向的具体数值。实验仪器结构与工作原理 磁性测量中，通常样品均制成旋转椭磁性测量中，通常样品均制成旋转椭球体的几种

19、退化型：圆球形，细线形，薄球体的几种退化型：圆球形，细线形，薄模形，此时，这些样品的特定方向的模形，此时，这些样品的特定方向的N N是定是定值，如球形时值，如球形时1/31/3，沿细线的轴线，沿细线的轴线N=0N=0，沿，沿膜面膜面N=0N=0等。等。n n球形：球形：N=1/3N=1/3n n沿细线的轴线沿细线的轴线:N=0:N=0n n沿膜面沿膜面:N=0:N=0 测量数据 H(Gs)H(Gs)120012009009006006003003000 0-50-50Y Y(mv)(mv)0.400.400.360.360.340.340.290.290.240.240.210.21H(Gs)

20、H(Gs)-120-120-150-150-200-200-220-220-250-250-288-288Y Y(mv)(mv)0.190.190.160.160.120.120.100.100.060.060 0H(Gs)H(Gs)-320-320-350-350-380-380-400-400-430-430-480-480Y Y(mv)(mv)-0.05-0.05-0.10-0.10-0.14-0.14-0.17-0.17-0.20-0.20-0.25-0.25H(Gs)H(Gs)-530-530-600-600-700-700-900-900-1200-1200-900-900Y Y(

21、mv)(mv)-0.27-0.27-0.30-0.30-0.32-0.32-0.35-0.35-0.38-0.38-0.35-0.35H(Gs)H(Gs)-600-600-300-3000 0200200250250270270Y Y(mv)(mv)-0.31-0.31-0.26-0.26-0.20-0.20-0.11-0.11-0.05-0.05-0.02-0.02H(Gs)H(Gs)285285310310350350380380400400430430Y Y(mv)(mv)0 00.050.050.100.100.150.150.170.170.210.21H(Gs)H(Gs)47047

22、05005006006007007001000100012001200Y Y(mv)(mv)0.250.250.270.270.310.310.340.340.370.370.400.40Ni：=54.56 emu/g =67.2mg =100mg =1/3 数据处理与分析数据处理与分析 =emu =通过Origin生成磁滞回线，如图3数据处理与分析数据处理与分析消除退磁场消除退磁场：从而得到修正后的从而得到修正后的-H-H回线，见回线，见图四图四。数据处理与分析数据处理与分析数据处理与分析振动样品磁强计的发展 随随着着计计算算机机技技术术的的高高速速发发展展，国国外外先先后后出出现现了了各各

23、种种类类型型由由微微机机控控制制的的振振动动样样品品磁磁强强计计。它它对对测测量量实实现现多多功功能能,自自动动化化，智智能能化化方方面面有有很很大大改改观观。振振动动样样品品磁磁强强计计应应用用微微机机控控制制后后已已使使仪仪器器面面貌貌焕焕然然一一新新，它它的的硬硬件件和和软软件件正正在在不不断断的的完完善善中中，不不断断地地采采用用先先进进技技术术，提提出出新新的的设设计方案，必然会使设备有更大的改观。计方案，必然会使设备有更大的改观。VII VSM的应用 振动样品磁强计自问世以来至今已有四十振动样品磁强计自问世以来至今已有四十余年的历史，它已经成为有广泛用途的测试设余年的历史，它已经成

24、为有广泛用途的测试设备，用以在铁磁，亚铁磁，反铁磁，顺磁和抗备，用以在铁磁，亚铁磁，反铁磁，顺磁和抗磁材料的研究中测量磁特性，它包括对稀土永磁材料的研究中测量磁特性，它包括对稀土永磁材料，铁氧体材料，非晶和准晶材料，超导磁材料，铁氧体材料，非晶和准晶材料，超导材料，合金，化合物及生物蛋白质的磁性研究材料，合金，化合物及生物蛋白质的磁性研究等等，为材料科学的研究做出了杰出的贡献。等等，为材料科学的研究做出了杰出的贡献。VII VSM的应用n n以下是近期VSM研究与应用的新动向：n n A.加拿大VSM医疗技术公司与LawrenceBerkeley国家实验室达成协议，双方将合作研究脑磁图仪（MEG）和磁共振仪（MRI的融合成像设备)研究小组开发出了一种具有创新水平的低场MRI技术。n n B.装载在探测一号卫星上，由欧空局提供的科学探测仪器磁强计成功打开，用来探测地球磁场的三维分布以及时空变化规律。感谢贺老师的指导和同学们的支持与帮助！