第七章_农药分析 1.ppt

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1、第七章第七章 农药分析农药分析CompanyLogo内容内容农药的基础知识：定义，分类，剂型，采样方农药的基础知识：定义，分类，剂型，采样方法法农药理化性质分析农药理化性质分析农药有效成分分析农药有效成分分析农药残留分析农药残留分析CompanyLogo农药的含义农药的含义农药是指能够防治危害农、林、牧业及其产农药是指能够防治危害农、林、牧业及其产品和环境卫生等方面的病菌、昆虫、杂草、品和环境卫生等方面的病菌、昆虫、杂草、螨虫、鼠和鸟兽等有害生物的药剂和能增螨虫、鼠和鸟兽等有害生物的药剂和能增进或抑制植物的生理机能的药剂。进或抑制植物的生理机能的药剂。农药的基础知识农药的基础知识Company

2、Logo农药的分类农药的分类组成组成：合成农药合成农药（有机氯、有机磷）、（有机氯、有机磷）、生物农生物农药药（微生物农药病毒、天然物质除虫菊、（微生物农药病毒、天然物质除虫菊、动物和植物激素及其合成类似物）。动物和植物激素及其合成类似物）。防治对象防治对象：杀虫剂、除草剂、杀菌剂、植物生：杀虫剂、除草剂、杀菌剂、植物生长调节剂等。长调节剂等。作用方法作用方法：胃毒剂、触杀剂、熏蒸剂、内吸剂：胃毒剂、触杀剂、熏蒸剂、内吸剂等。等。农药的基础知识农药的基础知识CompanyLogo农药制剂的类型农药制剂的类型粉剂粉剂：它是把：它是把原药和大量填料原药和大量填料按一定比例混合研细。按一定比例混合研

3、细。使用的填料有滑石粉、陶土、高岭土等。使用的填料有滑石粉、陶土、高岭土等。细度为细度为95能通过能通过200目筛。目筛。可湿性粉剂可湿性粉剂：由：由原药、填料和润湿剂原药、填料和润湿剂经过粉碎加工制经过粉碎加工制成的粉状机械混合物，成的粉状机械混合物，加水后能分散在水中。加水后能分散在水中。可供喷可供喷雾使用雾使用。药效比粉剂好，但比乳剂差，且技术要求较。药效比粉剂好，但比乳剂差，且技术要求较高。高。细度为细度为99.5能通过能通过200目筛目筛。可溶性粉剂可溶性粉剂：由原药和填料粉碎加工制成。细度为：由原药和填料粉碎加工制成。细度为98能通过能通过80目筛。目筛。加水溶解即可供喷雾使用。加

4、水溶解即可供喷雾使用。乳剂乳剂：原药加溶剂加乳化剂配成透明油状物原药加溶剂加乳化剂配成透明油状物，不含水，不含水，又称又称“乳油乳油”。使用时按一定比例加水稀释配成的乳。使用时按一定比例加水稀释配成的乳状液。乳剂比可湿性粉剂容易渗透到昆虫表皮，因此状液。乳剂比可湿性粉剂容易渗透到昆虫表皮，因此防治效果好。防治效果好。农药的基础知识农药的基础知识CompanyLogo溶剂溶剂：原药溶于水，不加其他助剂，直接用水稀释使：原药溶于水，不加其他助剂，直接用水稀释使用。因没有加助剂其用。因没有加助剂其展着性能较差展着性能较差。胶体剂胶体剂：用一种：用一种本身是固体或粘稠状的原药本身是固体或粘稠状的原药，

5、经加入，经加入分散剂分散剂加热处理后，药剂以很小的微粒分散在分散剂加热处理后，药剂以很小的微粒分散在分散剂中，冷却后为中，冷却后为固体，而药剂仍保持微粒状态固体，而药剂仍保持微粒状态。稍加粉。稍加粉碎，即成胶体剂。胶体剂加水后由于分散剂溶于水中，碎，即成胶体剂。胶体剂加水后由于分散剂溶于水中，药剂微粒即能稳定地悬浮在水中，可供喷雾使用。药剂微粒即能稳定地悬浮在水中，可供喷雾使用。颗粒剂颗粒剂：原药加某些助剂后，经加工制成：原药加某些助剂后，经加工制成大小在大小在30一一60目的一种颗粒状制剂目的一种颗粒状制剂，或是将药剂的溶液或悬浮液，或是将药剂的溶液或悬浮液撤到撤到30一一60目的填料颗粒上

6、，当溶剂挥发后药剂目的填料颗粒上，当溶剂挥发后药剂便吸附在填料颗粒上。便吸附在填料颗粒上。优点是药较高、残效长、使用优点是药较高、残效长、使用方便，并能节省药量。方便，并能节省药量。农药的基础知识农药的基础知识CompanyLogo农药基本要求农药基本要求对生物活性高对生物活性高生产与使用都很安全生产与使用都很安全对环境无不良影响对环境无不良影响农药的基础知识农药的基础知识CompanyLogo农药分析的内容农药分析的内容物理化学性状：细度、乳化力物理化学性状：细度、乳化力有效成分有效成分含量分析含量分析农药残留农药残留分析分析农药的基础知识农药的基础知识CompanyLogo农药的采样方法农

7、药的采样方法原粉采样原粉采样：从包装容器的上、中、下：从包装容器的上、中、下三部分三部分取试样，取试样，倒人混样器或贮存瓶中。将所取得的试样预先破碎倒人混样器或贮存瓶中。将所取得的试样预先破碎到一定程度，用到一定程度，用四分法四分法反复进行反复进行缩分缩分，直至适用于检，直至适用于检验所需的量为止。验所需的量为止。乳剂和液体状态农药的采样乳剂和液体状态农药的采样：取样时应尽量使：取样时应尽量使产品混产品混合均匀合均匀。然后用取样器取出所需质量或容积的试样。然后用取样器取出所需质量或容积的试样。每批产品取一个试样。取样量不少于每批产品取一个试样。取样量不少于0.5kg,密封保存。密封保存。粉剂和

8、可湿性粉剂的采样粉剂和可湿性粉剂的采样：一次取够，不再缩分。取：一次取够，不再缩分。取样量不得少于样量不得少于200g。保存在磨口容器内。保存在磨口容器内。其他其他：对于特殊形态的试样应根据具体情况，采取适：对于特殊形态的试样应根据具体情况，采取适宜的方法取样。如溴甲烷，则自每批产品的任一钢瓶宜的方法取样。如溴甲烷，则自每批产品的任一钢瓶中取出。中取出。农药的基础知识农药的基础知识CompanyLogo乳液稳定性的测定乳液稳定性的测定适用范围适用范围：农药乳油、水乳剂和微乳剂等制剂：农药乳油、水乳剂和微乳剂等制剂乳液稳定性的测定。乳液稳定性的测定。方法方法：试样用试样用标准硬水标准硬水（硬度以

9、碳酸钙计为（硬度以碳酸钙计为0.342g/L）稀释）稀释,配成乳状液，配成乳状液，将乳状液移至清洁、干燥的将乳状液移至清洁、干燥的10mL量筒中，并量筒中，并置于恒温水浴内，温度控制在（置于恒温水浴内，温度控制在（302）1h后观察乳液的稳定性。如无浮油、沉油和沉后观察乳液的稳定性。如无浮油、沉油和沉淀析出，则判定乳液稳定性合格。淀析出，则判定乳液稳定性合格。理化性质分析理化性质分析CompanyLogo热贮稳定性热贮稳定性 热贮稳定性试验是通过加温（一般为热贮稳定性试验是通过加温（一般为54摄氏度）摄氏度）贮存所取得的试验数据，贮存所取得的试验数据，来推测常温贮存条件来推测常温贮存条件下的产

10、品的稳定性。下的产品的稳定性。作为商品，农药从生产到使用必然有一定的时作为商品，农药从生产到使用必然有一定的时间，为保证产品质量，设立此项指标。间，为保证产品质量，设立此项指标。测试方法测试方法:不同剂型样品方法不同。不同剂型样品方法不同。理化性质分析理化性质分析CompanyLogol液体制剂液体制剂：置于：置于安瓿瓶安瓿瓶中，于中，于54贮存贮存14天后，对规定项目进天后，对规定项目进行测定。行测定。用注射器将约用注射器将约30mL试样，注入试样，注入洁净的洁净的安瓿瓶中安瓿瓶中(避免试样接触瓶避免试样接触瓶颈颈)，置此安瓿瓶于，置此安瓿瓶于冰盐浴中制冷冰盐浴中制冷，用用高温火焰封口高温火

11、焰封口(避免溶剂挥发避免溶剂挥发)，冷却至室温称重冷却至室温称重。将封好的安瓿瓶置于金属容器内，将封好的安瓿瓶置于金属容器内，再将金属容器在再将金属容器在(54士士2)的恒温的恒温箱箱(或恒温水浴或恒温水浴)中中放置放置。取出，将安瓿瓶外面拭净后称量，取出，将安瓿瓶外面拭净后称量，质量未发生变化的试样，于质量未发生变化的试样，于24h内内完成对完成对有效成分含量有效成分含量等规定项目的等规定项目的检验。检验。理化性质分析理化性质分析CompanyLogol粉体制剂粉体制剂：加压放置加压放置将将20g试样放入烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚试样放入烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。

12、将度的平滑均匀层。将圆盘压在试样上面圆盘压在试样上面，置烧杯于烘，置烧杯于烘箱中，箱中，在在(54士士2)的恒温箱的恒温箱(或恒温水浴或恒温水浴)中放置中放置14天。天。取出烧杯，拿出圆盘，放入干燥器中，使试样冷取出烧杯，拿出圆盘，放入干燥器中，使试样冷至室温。于至室温。于24h内完成对有效成分含量等规定项目的内完成对有效成分含量等规定项目的检验。检验。l其他制剂其他制剂：密闭放置密闭放置将将20g试样放入试样放入带有密封盖或瓶塞的玻璃瓶带有密封盖或瓶塞的玻璃瓶中，使其中，使其铺成平滑均匀层，置玻璃瓶于铺成平滑均匀层，置玻璃瓶于(54士士2)的恒温箱的恒温箱(或或恒温水浴恒温水浴)中放置中放置

13、14天天。取出，放人干燥器中，使试。取出，放人干燥器中，使试样冷至室温。于样冷至室温。于24h内完成对有效成分含量等规定项内完成对有效成分含量等规定项目的检验。目的检验。理化性质分析理化性质分析CompanyLogo低温稳定性试验低温稳定性试验GB/T19137-2003乳剂和均相液体乳剂和均相液体制剂：试样在制剂：试样在0保持保持1h，记，记录有无固体或油状物析出。离心分离，将固体录有无固体或油状物析出。离心分离，将固体析出物沉降，记录其体积。析出物沉降，记录其体积。悬浮悬浮制剂：试样在制剂：试样在0保持保持1h，观察外观有无，观察外观有无变化。继续在变化。继续在0贮存贮存7天，测试其物化指

14、标。天，测试其物化指标。酸碱度：酸碱度：滴定法滴定法理化性质分析理化性质分析CompanyLogo悬浮种衣剂悬浮种衣剂悬浮种衣剂是由悬浮种衣剂是由有效成分有效成分(杀虫剂、杀菌剂、杀虫剂、杀菌剂、植物生长调节剂、微量元素等植物生长调节剂、微量元素等)、成膜剂成膜剂(聚乙聚乙烯醇、聚乙二醇、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、烯醇、聚乙二醇、明胶、阿拉伯胶、黄原胶、高分子有机化合物等高分子有机化合物等)、湿润剂湿润剂、分散剂分散剂、增增稠剂稠剂、警戒色警戒色、填料和水填料和水经湿法粉碎而制成的经湿法粉碎而制成的一种可流动的稳定的均匀悬浮液。一种可流动的稳定的均匀悬浮液。可直接或經稀釋后包覆于种子表面，形成具

15、有可直接或經稀釋后包覆于种子表面，形成具有一定強度和通透性的保護膜一定強度和通透性的保護膜。种子包衣后在小。种子包衣后在小范圍內發揮藥效，對大气環境、土壤環境無污范圍內發揮藥效，對大气環境、土壤環境無污染，不傷害天敵，染，不傷害天敵，是是近些年普遍使用种衣劑中近些年普遍使用种衣劑中一种成熟的制劑形態。一种成熟的制劑形態。理化性质分析理化性质分析CompanyLogo农药残留分析农药残留分析农药残留农药残留是指使用农药后，残存在植物体内、是指使用农药后，残存在植物体内、土壤和环境中的农药及其有毒代谢物的量。土壤和环境中的农药及其有毒代谢物的量。农药残毒农药残毒就是残留在食品中的农药毒性。如果就是

16、残留在食品中的农药毒性。如果未按照国家安全使用规定施用农药和进行农产未按照国家安全使用规定施用农药和进行农产品采收，或违反国家规定使用高毒农药，农产品采收，或违反国家规定使用高毒农药，农产品就会有农药残毒，就会对食用者身体健康造品就会有农药残毒，就会对食用者身体健康造成危害，严重时会造成身体不适、呕吐、腹泻成危害，严重时会造成身体不适、呕吐、腹泻甚至导致死亡的严重后果。甚至导致死亡的严重后果。农药残留分析CompanyLogo农药残留的农药残留的来源来源水水空气空气土壤土壤环境因子：温度、降水、阳光、风环境因子：温度、降水、阳光、风人为人为农药残留分析农药残留分析的农药残留分析的特点特点残留水

17、平低（残留水平低（kg、g、mg）分析过程的复杂性分析过程的复杂性技术要求提高技术要求提高CompanyLogo农药残留毒性的类型农药残留毒性的类型化学稳定性：六六六、化学稳定性：六六六、DDT三致性：致癌、致畸、致突变三致性：致癌、致畸、致突变环境激素化合物环境激素化合物迟发性神经毒性迟发性神经毒性农药残留分析CompanyLogo分析方法分析方法分析方法：分析方法：单残留单残留多残留多残留 同一类农药多种农药农药残留分析CompanyLogo分析程序分析程序样品采集样品采集样品预处理样品预处理样品制备样品制备分析测定分析测定农药残留分析CompanyLogo样品预处理样品预处理l样本应在冷

18、冻状态下运送和保存，并避免在运样本应在冷冻状态下运送和保存，并避免在运送期间解冻，送期间解冻，样品储存一般需在样品储存一般需在20，样品，样品提取浓缩液储存应在提取浓缩液储存应在05。通常动植物样品。通常动植物样品需搅拌或匀浆（籽粒需磨碎过需搅拌或匀浆（籽粒需磨碎过40目筛），土目筛），土壤样本需去石块等杂物，阴干后充分混匀，过壤样本需去石块等杂物，阴干后充分混匀，过40目筛。目筛。l样品检测前需样品检测前需混匀混匀，可用粉碎机搅拌混匀，颗，可用粉碎机搅拌混匀，颗粒尽量小。粒尽量小。l粉碎前应保持半冷冻状态粉碎前应保持半冷冻状态，以免待测成份随水，以免待测成份随水分流失。分流失。农药残留分析C

19、ompanyLogo样品制备样品制备提取提取浓缩浓缩净化净化定容定容农药残留分析CompanyLogo提取提取l用溶剂将待测样品中农药溶解、分离出来的操作步骤。用溶剂将待测样品中农药溶解、分离出来的操作步骤。根据样本和待测农药种类，用不同溶剂和方法进行提根据样本和待测农药种类，用不同溶剂和方法进行提取。取。l原理：相似相溶原理：相似相溶。选择与待测农药极性相似的溶剂，。选择与待测农药极性相似的溶剂，提取剂不能与样本发生作用，毒性低，价格便宜，必提取剂不能与样本发生作用，毒性低，价格便宜，必须能溶解待测农药。须能溶解待测农药。l采用采用ECD时，不能选带卤素的溶剂。时，不能选带卤素的溶剂。l对含

20、水量高的样本，一般选与水相混溶的溶剂（乙腈、对含水量高的样本，一般选与水相混溶的溶剂（乙腈、丙酮等），要求溶剂对样本有较强的渗透能力，以便丙酮等），要求溶剂对样本有较强的渗透能力，以便能将样本中农药充分提取。能将样本中农药充分提取。l当单一溶剂效果不理想，可选择当单一溶剂效果不理想，可选择2种或种或2种以上不同极种以上不同极性的溶剂，以不同比例配成混合提取剂，性的溶剂，以不同比例配成混合提取剂，农药残留分析CompanyLogo提取方法提取方法振荡法：在盛有样本的容器中加提取剂，振振荡法：在盛有样本的容器中加提取剂，振荡一定时间。荡一定时间。均质法：用均质机对加提取剂的样本快速均均质法：用均质

21、机对加提取剂的样本快速均质。快速、简便。质。快速、简便。超声法：样本加入提取剂，以超声波提取。超声法：样本加入提取剂，以超声波提取。索氏提取：提取效果好，但时间长，干扰物索氏提取：提取效果好，但时间长，干扰物多。多用于动物样本。多。多用于动物样本。微波辅助法：微波辅助法：加速溶剂萃取法加速溶剂萃取法农药残留分析CompanyLogo净化净化净化：将样本中待测农药与干扰杂质分离的步骤。净化：将样本中待测农药与干扰杂质分离的步骤。原则是尽量完全除掉干扰杂质，而又使待测农原则是尽量完全除掉干扰杂质，而又使待测农药损失尽量少。药损失尽量少。液液液分配：乙腈液分配：乙腈正己烷，丙酮正己烷，丙酮正己烷，正

22、己烷，丙酮丙酮石油醚。石油醚。吸附柱层析：弗罗里硅土、三氧化二铝、硅吸附柱层析：弗罗里硅土、三氧化二铝、硅胶、活性炭、硅藻土等。存于干燥器中。胶、活性炭、硅藻土等。存于干燥器中。固相萃取：四步：固定相活化、样品上柱、固相萃取：四步：固定相活化、样品上柱、洗涤和洗脱。洗涤和洗脱。农药残留分析CompanyLogo浓缩浓缩氮吹仪氮吹仪旋转蒸发仪：水浴温度，蒸发速度，不能蒸干。旋转蒸发仪：水浴温度，蒸发速度，不能蒸干。3.反渗透浓缩：反渗透膜分离，是一种使用半透膜的分反渗透浓缩：反渗透膜分离，是一种使用半透膜的分离方法。如果通过半透膜的只是溶剂，则物质得到浓缩。离方法。如果通过半透膜的只是溶剂，则物

23、质得到浓缩。农药残留分析CompanyLogo定容定容定容：一定要准确。定容：一定要准确。方法评价指标：灵敏度（以方法最低检出方法评价指标：灵敏度（以方法最低检出浓度表示），准确度（添加回收率表示），精浓度表示），准确度（添加回收率表示），精密度（标准偏差）。密度（标准偏差）。农药残留分析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章（1）水果、蔬菜：（2）油质类：1、样品处理对象除草剂喹禾灵的残留分析农药残留分析CompanyLogo2、提 取20vg，石油醚/丙酮（4：1）农药残留分析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章2、提 取农药残留分析CompanyLogo

24、50ml50ml2 2硫酸钠水溶液硫酸钠水溶液弃去水层弃去水层（下层）（下层）3、净化农药残留分析CompanyLogo4、浓缩农药残留分析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章5、测定方法1 1、检测器类型：、检测器类型：FPDFPD2 2、检测器温度：、检测器温度：300300 3 3、色谱柱：、色谱柱：HP-1HP-14 4、进样口：、进样口：250250 5 5、柱温：、柱温：1008 1008 /min240/min240农药残留分析CompanyLogo农药残留分析方法农药残留分析方法薄层色谱法薄层色谱法(TLC)：不需要特殊设备：不需要特殊设备,方法简单、方法简单

25、、快速、直观快速、直观,可同时分析多个样品可同时分析多个样品,但灵敏度较低但灵敏度较低,常常与其他技术联用。与其他技术联用。高效液相色谱高效液相色谱(HPLC)法：法：HPLC对不易气化或受对不易气化或受热易分解的农药更能显示出其突出优点热易分解的农药更能显示出其突出优点,气相色谱法气相色谱法(GC)：气相色谱法是目前应用最多：气相色谱法是目前应用最多的方法的方法,目前目前,多达多达70%的农药残留量检测是使用的农药残留量检测是使用气相色谱法来进行的。气相色谱法来进行的。气相色谱气相色谱-质谱联用质谱联用(GC/MS)：酶分析技术：直接利用农药对酶活性抑制原理酶分析技术：直接利用农药对酶活性抑

26、制原理,检检测农药残留的技术。测农药残留的技术。农药残留分析CompanyLogo农药有效成分分析农药有效成分分析杀虫剂分析杀虫剂分析杀菌剂分析杀菌剂分析除草剂分析除草剂分析植物生长调节剂分析植物生长调节剂分析有有效效成成分分分分析析CompanyLogo杀虫剂杀虫剂有机氯杀虫剂有机氯杀虫剂有机磷杀虫剂有机磷杀虫剂拟除虫菊杀虫剂拟除虫菊杀虫剂氨基甲酸酯杀虫剂氨基甲酸酯杀虫剂有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章有机氯杀虫剂剧毒高度的化学、物理和生物学的稳定性半衰期长、脂溶性强极难分解。一、特点表现侵害肝、肾及神经系统有致畸、致癌作用。有有效效成成分分分分

27、析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章1、六六六、六六六(benzene hexachloride)二、主要农药名 称：BHC分子量：288有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章2 2、DDTDDT二、主要农药中文名：滴滴涕别 名：二二三分子量：3522,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名 称：Chlorpyrifos（有机磷、氯农药）别 名：Dursban 分子量：3493、毒死蜱、毒死蜱

28、有有效效成成分分分分析析CompanyLogo目的目的：六六六原药的分析：六六六原药的分析方法提要方法提要：试样用试样用乙酸乙酯乙酸乙酯溶解，以溶解，以邻苯二甲酸二丙酯邻苯二甲酸二丙酯为为内标物，用内标物，用OV210为固定相的玻璃为固定相的玻璃填充柱填充柱和和FID监测器监测器，对试样中的丙体六六六进，对试样中的丙体六六六进气相气相色谱色谱分离和测定。分离和测定。六六六的测定有有效效成成分分分分析析CompanyLogo操作条件操作条件：温度（温度（）：柱室）：柱室160，气化室，气化室220，检测，检测室室250；气体流速（气体流速（mL/min）:载体（载体（N2)30,氢气氢气45，空

29、气，空气300；进样量；进样量1L;保留时间：丙体六六六保留时间：丙体六六六9min,内标物内标物23min.有有效效成成分分分分析析CompanyLogo测定步骤测定步骤1标准溶液的制备标准溶液的制备：称取含丙体六六六约：称取含丙体六六六约50mg的标的标样，置于样，置于15mL具赛三角瓶中，准确加入内标溶液具赛三角瓶中，准确加入内标溶液5mL,加入乙酸乙酯加入乙酸乙酯5mL，摇匀。，摇匀。2试样溶液的制备试样溶液的制备：将标样换成试样，其余同上。：将标样换成试样，其余同上。3测定测定：在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续：在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相

30、邻两针丙体六六六相对响注入数针标样溶液，直至相邻两针丙体六六六相对响应值变化小于应值变化小于1.5后，按照标样溶液、试样溶液、试后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。样溶液、标样溶液的顺序进行测定。有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章有机磷杀虫剂特点（两个70%）1、杀虫剂占农药总产量的70%；2、有机磷农药占杀虫剂的70%。一、概 述有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章有机磷杀虫剂理化特性1、性质不稳定：敌百虫敌敌畏2、极性：低（辛硫磷）石油醚 高（甲胺磷）丙酮3、胆碱酯酶的抑制力：有

31、有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名 称：Methamidophos别 名：多灭灵、杀螨隆、克螨隆分子量：1411 1、甲胺磷、甲胺磷有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名 称：Acephate别 名：高灭磷分子量：1832 2、乙酰甲胺磷、乙酰甲胺磷有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名 称：Diazinon别 名：地亚农、二嗪磷分子量：3043 3、二嗪农、二嗪农有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本

32、章退出本章二、主要农药名 称：Dimethoate别 名：乐戈、Rogor分子量：2294 4、乐、乐 果果S有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药学名：0,0二甲基（2,2,2三氯1羟基乙基）膦酸脂（Trichlorfo）分子量：2565 5、敌百虫、敌百虫有有效效成成分分分分析析敌敌畏CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名 称：Paration别 名：对硫磷分子量：2916 6、一六、一六0 0五五有有效效成成分分分分析析CompanyLogo乐果的测定乐果的测定常用分析方法常用分析方法我国国家标准规定的方法

33、我国国家标准规定的方法为为薄层溴化法和气相薄层溴化法和气相色谱法。色谱法。CIPAC（CollaborativeInternationalPesticidesAnalyticalCouncil国际农药分析协作委员会国际农药分析协作委员会）方法）方法为为高效液相色谱高效液相色谱法。法。有有效效成成分分分分析析CompanyLogo薄层溴化法薄层溴化法有效成分有效成分：O，O-二甲基二甲基-S-（N-甲氨基甲酰甲氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯甲基）二硫代磷酸酯分子式：分子式：C5H12NO3PS2分子量：分子量：229.2（1983年国年国际原子量）原子量）方法提要方法提要：通过薄层层析法将其有效成分

34、从样：通过薄层层析法将其有效成分从样品中分离出来。采用硅胶品中分离出来。采用硅胶G薄层板薄层板，使用，使用苯苯丙酮为丙酮为展开剂，展开剂，氯化钯氯化钯为显色剂，刮下乐果谱为显色剂，刮下乐果谱带，然后用溴化法测定。带，然后用溴化法测定。有有效效成成分分分分析析CompanyLogo气相色谱法气相色谱法方法提要方法提要样品采用丙酮溶解，以正二十三烷为内标，使用样品采用丙酮溶解，以正二十三烷为内标，使用3硅硅酮酮OV-17ChromosorbGAW-DMCS（80100目）色谱柱，用具氢火焰离子化检测器的气相色目）色谱柱，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对乐果样品进行分离和测定。谱仪对乐果样品进行

35、分离和测定。气相色谱操作条件气相色谱操作条件温度：柱室，温度：柱室，160；汽化室，；汽化室，200；检测室，；检测室，250。气体流速：载气（气体流速：载气（N2）,30mL/min；氢气，；氢气，30mL/min；空气，；空气，300mL/min。进样量：进样量：1L样品溶液，样品溶液，有有效效成成分分分分析析CompanyLogo液相色谱法液相色谱法方法提要方法提要：试样用流动相溶解，过滤，以乙腈水冰乙酸为流动相，试样用流动相溶解，过滤，以乙腈水冰乙酸为流动相，使用使用C8不锈钢柱和不锈钢柱和210nm紫外检测器，对试样中的高紫外检测器，对试样中的高效液相色谱分离和测定。效液相色谱分离和

36、测定。操作条件操作条件柱温：室温；柱温：室温；流速：流速：1.5mL/min；检测波长：检测波长：210nm;进样体积：进样体积：10L；流动相：乙腈水冰乙酸流动相：乙腈水冰乙酸4006001；保留时间：乐果约保留时间：乐果约2分钟。分钟。有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章拟除虫菊杀虫剂一、概 述除虫菊有有效效成成分分分分析析CompanyLogo拟除虫菊酯农药化学结构与活性的关系拟除虫菊酯农药化学结构与活性的关系酯键断裂后的酸部分与醇部分没有杀虫活性，酯键断裂后的酸部分与醇部分没有杀虫活性，以完整的酯基在起作用以完整的酯基在起作用酸的偕二甲基与环丙

37、烷必须具备，少一个甲基，酸的偕二甲基与环丙烷必须具备，少一个甲基，杀虫性剧减。杀虫性剧减。醇的部分必须具备不饱和键醇的部分必须具备不饱和键氰基的引入有空间位阻效应使酯较难水解，可氰基的引入有空间位阻效应使酯较难水解，可提高药效提高药效CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名 称：Flucythrinate别 名：Pay-off保好鸿 分子量：4513 3、氟氰戊菊酯、氟氰戊菊酯有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名 称：Fenvalerate 别 名：氰戊菊酯来福灵(Sumi-alpha)分子量：4194 4、杀

38、灭菊酯、杀灭菊酯有有效效成成分分分分析析CompanyLogo氰戊菊酯的测定氰戊菊酯的测定方法提要方法提要：试样用试样用丙酮丙酮溶解，以溶解，以邻苯二甲酸二葵酯邻苯二甲酸二葵酯为内标物，用为内标物，用1.5%DC-11+5%QF-1/ChromosorbW,AW-DMCS(150-180微米微米)为固定相的玻璃填充柱和为固定相的玻璃填充柱和FID检测器，对试样中的氰戊菊酯进行气相色谱分离检测器，对试样中的氰戊菊酯进行气相色谱分离和测定。和测定。操作条件操作条件：温度（温度（）：柱室）：柱室230，气化室，气化室270，检测室，检测室270；气体流速（气体流速（mL/min）:载体（载体（N2)

39、20,氢气氢气30，空，空气气300；进样量；进样量1L;保留时间：氰戊菊酯保留时间：氰戊菊酯22min,内标物内标物29min适用范围：适用范围：氰戊菊酯原药、乳油等单制剂的分析。有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章氨基甲酸酯杀虫剂一、概 述氨基甲酸酯类农药基本结构式：氨基甲酸酯类农药基本结构式：N-/（N-N二）甲基氨基甲酸酯类二）甲基氨基甲酸酯类RN C O R-XRO有有效效成成分分分分析析模仿毒扁豆碱的化学结构而合成CompanyLogo氨基甲酸酯类杀虫剂的特点氨基甲酸酯类杀虫剂的特点选择性强：咀嚼式害虫选择性强：咀嚼式害虫杀虫谱广杀虫谱广增

40、效剂可提高其药效增效剂可提高其药效对人畜和鱼类低毒对人畜和鱼类低毒化合物结构简单，易于合成化合物结构简单，易于合成新品种不断合成，应用范围进一步拓宽，已发新品种不断合成，应用范围进一步拓宽，已发现具有卓著除草和杀菌活性的化合物现具有卓著除草和杀菌活性的化合物CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名 称：Aldicarb别 名：Temik分子量：1901 1、涕灭威、涕灭威有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名 称：Carbaryl别 名：胺甲萘分子量：2012 2、西维因、西维因有有效效成成分分分分析析Compa

41、nyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名 称：Carbofuran别 名：呋喃丹分子量：2213 3、虫螨威、虫螨威有有效效成成分分分分析析CompanyLogo本节首页本节首页退出本章退出本章二、主要农药名称：Isoprocarb别 名：叶蝉散k分子量：1934 4、异丙威、异丙威有有效效成成分分分分析析CompanyLogo涕灭威的测定涕灭威的测定常用分析方法常用分析方法：液相色谱法：液相色谱法方法提要方法提要：试样用：试样用甲醇甲醇溶解，以溶解，以甲醇甲醇+水水为流动相，使为流动相，使用以用以C18为填料的色谱柱和为填料的色谱柱和紫外检测器紫外检测器，对试样中的涕，对试

42、样中的涕灭威进行高效液相色谱分离和测定。灭威进行高效液相色谱分离和测定。适用范围适用范围：原药、乳油等单制剂的分析：原药、乳油等单制剂的分析操作条件操作条件柱温：室温；柱温：室温；流速：流速：1.0mL/min；检测波长：检测波长：254nm;进样体积：进样体积：10L；流动相：甲醇水流动相：甲醇水7030；保留时间：涕灭威保留时间：涕灭威6分钟。分钟。有有效效成成分分分分析析CompanyLogo杀菌剂分析杀菌剂分析杀菌剂是指能杀死对农作物有害的真菌、细菌杀菌剂是指能杀死对农作物有害的真菌、细菌和病毒或阻止病菌繁殖的一类物质。和病毒或阻止病菌繁殖的一类物质。最早：硫磺、波尔多液（硫酸铜：生石

43、灰：水最早：硫磺、波尔多液（硫酸铜：生石灰：水=1：1：100）各种有机杀菌剂各种有机杀菌剂有有效效成成分分分分析析CompanyLogo杀菌剂分类杀菌剂分类有机氮类（多菌灵）有机氮类（多菌灵）有机硫类有机硫类有机胂类有机胂类有机磷类有机磷类无机类无机类其它其它有有效效成成分分分分析析CompanyLogo有机氮类（杂环类）有机氮类（杂环类）有有效效成成分分分分析析用途：用途：防治稻瘟病、防治稻瘟病、纹枯病、纹枯病、棉花苗期菌病、棉花苗期菌病、甘薯黑斑病、甘薯黑斑病、瓜类白粉病等瓜类白粉病等CompanyLogo有机硫类有机硫类有有效效成成分分分分析析CompanyLogo有机砷类有机砷类有有

44、效效成成分分分分析析CompanyLogo有机磷类有机磷类有有效效成成分分分分析析用途：用途：广谱性杀菌剂广谱性杀菌剂防治稻瘟病、防治稻瘟病、纹枯病、纹枯病、芝麻叶枯病芝麻叶枯病CompanyLogo除草剂分析除草剂分析全世界每年草害造成减产大约在全世界每年草害造成减产大约在10%-25%，其中谷类作物减产超过，其中谷类作物减产超过1.5亿吨。亿吨。除草剂的基本要求除草剂的基本要求在作物和杂草之间有高的选择性在作物和杂草之间有高的选择性除草剂对杂草生命属性起抑制作用，但对动物除草剂对杂草生命属性起抑制作用，但对动物无害。无害。除草剂能在土壤中快速分解除草剂能在土壤中快速分解发展接触发展接触-选

45、择性除草剂选择性除草剂廉价的除草剂可以大面积使用廉价的除草剂可以大面积使用有有效效成成分分分分析析CompanyLogo除草剂分类除草剂分类作用范围作用范围：非选择性、选择性：非选择性、选择性作用方式作用方式：触杀型、内吸性：触杀型、内吸性化学结构化学结构：苯氧脂肪酸类，酰胺类，均：苯氧脂肪酸类，酰胺类，均-三氮三氮苯类；取代脲类，酚及醚类，氨基甲酸酯，其苯类；取代脲类，酚及醚类，氨基甲酸酯，其它。它。有有效效成成分分分分析析CompanyLogo取代脲类取代脲类有有效效成成分分分分析析CompanyLogo有有效效成成分分分分析析CompanyLogo有有效效成成分分分分析析CompanyL

46、ogo有有效效成成分分分分析析CompanyLogo均均-三氮苯类三氮苯类常用分析方法：气相色谱法常用分析方法：气相色谱法有有效效成成分分分分析析CompanyLogo常用分析方法：气相色谱法常用分析方法：气相色谱法有有效效成成分分分分析析CompanyLogo氨基甲酸酯类氨基甲酸酯类常用分析方法：气相色谱法常用分析方法：气相色谱法有有效效成成分分分分析析CompanyLogo常用分析方法：气相色谱法常用分析方法：气相色谱法有有效效成成分分分分析析CompanyLogo苯氧羧酸类苯氧羧酸类2，4滴含量的测定：中和法。滴含量的测定：中和法。2，4滴是有机酸，可直接用碱标准溶液中和测定滴是有机酸，

47、可直接用碱标准溶液中和测定有有效效成成分分分分析析CompanyLogo植物生长调节剂植物生长调节剂植物生长调节剂是指那些从外部施加给植物的，植物生长调节剂是指那些从外部施加给植物的，能改变植物生长发育的化学药剂。这类物质与能改变植物生长发育的化学药剂。这类物质与化学肥料不同，只需施加适量就可能使作物增化学肥料不同，只需施加适量就可能使作物增产和优质。产和优质。分类分类：类生长素、类细胞激动素、生长素传导的抑制类生长素、类细胞激动素、生长素传导的抑制剂、乙烯释放剂、乙烯合成抑制剂、生长延缓剂、乙烯释放剂、乙烯合成抑制剂、生长延缓剂、生长抑制剂、甘蔗催熟剂、脱叶剂、干燥剂、生长抑制剂、甘蔗催熟剂、脱叶剂、干燥剂、杀雄剂、其他种类的生长调节物质。剂、杀雄剂、其他种类的生长调节物质。有有效效成成分分分分析析CompanyLogo有效成分含量的测定：定氯法，定磷法，比色有效成分含量的测定：定氯法，定磷法，比色法，中和法，法，中和法，重量法重量法。有有效效成成分分分分析析CompanyLogo容量法：测定总氯容量法：测定总氯重量法：加入氯化铝和四苯硼钠，生成重量法：加入氯化铝和四苯硼钠，生成2氯乙基氯乙基三甲胺四苯硼酸盐沉淀三甲胺四苯硼酸盐沉淀有有效效成成分分分分析析