分析化学考研2.1 滴定分析概论.ppt

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1、1第第2 2章章 化学分析法化学分析法2.1 滴定分析概述滴定分析概述 2.2 滴定分析的基本理论滴定分析的基本理论 2.3 滴定分析中的指示剂滴定分析中的指示剂 2.4 滴定条件的选择滴定条件的选择 2.5 重量分析法重量分析法 2滴定分析法的过程和特点滴定分析法的过程和特点 滴定分析法的分类滴定分析法的分类 基准物质和标准溶液基准物质和标准溶液 滴定方式和计算方法滴定方式和计算方法 常用标准溶液的配制和标定注意事项常用标准溶液的配制和标定注意事项 重重 点点 常用标准溶液、有关基准物及标定条件常用标准溶液、有关基准物及标定条件 常用标准溶液及其基准物常用标准溶液及其基准物 难难 点点 内容

2、提要内容提要 2.1 滴定分析概述滴定分析概述3一、滴定分析法的过程和特点一、滴定分析法的过程和特点 2.1 滴定分析概述滴定分析概述 指示剂指示剂 indicator化学计量点化学计量点 stoichiometric point滴定误差滴定误差 titration error 滴定终点滴定终点 end point 标准溶液标准溶液A 被测物被测物B指示剂指示剂 过程过程过程过程 常量常量分析分析 准确准确 简便、快速简便、快速 仪器简单、价格便宜仪器简单、价格便宜 特点特点特点特点 4二、滴定分析法的分类二、滴定分析法的分类 2.1 滴定分析概述滴定分析概述 1.酸碱滴定法：酸碱滴定法：以质

3、子转移为基础以质子转移为基础 2.配位配位(络合络合)滴定法：滴定法：以配位反应为基础以配位反应为基础 3.氧化还原滴定法：氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础以氧化还原反应为基础 4.沉淀滴定法：沉淀滴定法：以沉淀生成反应为基础以沉淀生成反应为基础 三、滴定分析对滴定反应的要求三、滴定分析对滴定反应的要求 1.有确定的化学计量关系有确定的化学计量关系 2.反应必须定量地完全进行反应必须定量地完全进行（99.9%）3.反应速度快反应速度快4.有合适的指示终点的方法有合适的指示终点的方法 5四、基准物质和标准溶液四、基准物质和标准溶液 2.1 滴定分析概述滴定分析概述 能直接用于配制标准溶液的物

4、质能直接用于配制标准溶液的物质 基准物质基准物质 应具备的条件：应具备的条件：纯度足够高（纯度足够高（99.9%）性质稳定性质稳定组成与化学式应完全相符组成与化学式应完全相符 摩尔质量较大摩尔质量较大常用基准物质：常用基准物质：纯金属：纯金属：Ag、Cu、Zn等等纯化合物：纯化合物：NaCl、K2Cr2O7、硼砂、硼砂 Na2CO3、CaCO3等等(1)(1)直接配制法直接配制法直接配制法直接配制法 准确称取一定准确称取一定 量的基准物质量的基准物质 烧杯烧杯 溶解后溶解后定量转移定量转移 容量瓶容量瓶 稀释稀释 一定体积（刻度）一定体积（刻度）计算出其准确浓度计算出其准确浓度 6 2.1 滴

5、定分析概述滴定分析概述 (2)(2)间接配制法间接配制法间接配制法间接配制法 (标定法标定法标定法标定法)粗约称取一定量的物质粗约称取一定量的物质或量取一定体积的溶液或量取一定体积的溶液 用水配制用水配制 近似浓度近似浓度 用基准物质用基准物质或另一标准或另一标准溶液来滴定溶液来滴定 准确浓度准确浓度 标标 定定 粗粗 配配 常用标准溶液及其基准物质常用标准溶液及其基准物质 HClNaOHEDTAKMnO4Na2S2O3AgNO3无水无水Na2CO3、硼砂、硼砂邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸氢钾、H2C2O4 2H2O CaCO3、Zn、ZnONa2C2O4K2Cr2O7NaCl例例标标定定0.1

6、 mol/L NaOH，希希望望滴滴定定时时用用去去NaOH 20 30 mL，应应称称取取邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾基基准准物物的的质量范围是多少？质量范围是多少？0.1(20 30)=m 1000 204m=0.41 0.61 g7五、滴定方式及计算方法五、滴定方式及计算方法 2.1 滴定分析概述滴定分析概述 (1)(1)直接滴定法直接滴定法直接滴定法直接滴定法 含含Al试试样样0.2000g，溶溶解解后后加加入入0.02018 mol/L EDTA 30.00 mL，调调节节酸酸度度，加加热热使使Al3+与与EDTA络络合合完完全全，用用0.02012 mol/L Zn2+回滴过量的回

7、滴过量的EDTA，耗，耗7.20 mL，计算，计算 Al2O3。例例 (2)(2)返滴定法返滴定法返滴定法返滴定法 反应物难溶于水反应物难溶于水 反应速度较慢反应速度较慢 没有合适指示剂没有合适指示剂 8Cr2O7 2 +6I +14H+=3I2+2Cr3+7H2O2S2O3 2 +I2=S4O6 2 +2I 用用 K2Cr2O7 标定标定 Na2S2O3 溶液，称取溶液，称取K2Cr2O7 0.2010 g，消耗，消耗Na2S2O3 28.90 mL，求，求 Na2S2O3 的浓度。的浓度。例例 2.1 滴定分析概述滴定分析概述 反应不按一定反应式进行反应不按一定反应式进行 有副反应有副反应

8、 (3)(3)置换滴定法置换滴定法置换滴定法置换滴定法 c=0.1419 mol/L 9被测组分与标准溶液没有直接反应被测组分与标准溶液没有直接反应(4)(4)间接滴定法间接滴定法间接滴定法间接滴定法 2MnO4 +5 C2O4 2 +16H+=2Mn 2+10CO2+8H2O 高高锰锰酸酸钾钾法法测测人人体体血血清清钙钙:在在V样样 mL样样品品溶溶液液中中加加入入过过量量(NH4)2C2O4溶溶液液，于于弱弱酸酸性性条条件件下下，使使Ca2+完完全全沉沉淀淀为为CaC2O4，经经过过滤滤、洗洗涤涤后后，将将沉沉淀淀溶溶于于热热的的稀稀H2SO4中中，然然后后用用浓浓度度为为 c 的的KMn

9、O4标标准准溶溶液液滴滴定定，消消耗耗 V mL，求求血血清清中中钙的含量（钙的含量（mg/mL）。）。例例 2.1 滴定分析概述滴定分析概述 10 HCl HCl 六、常用标准溶液的配制和标定注意事项六、常用标准溶液的配制和标定注意事项 2.1 滴定分析概述滴定分析概述 浓盐酸浓盐酸37%，12 mol/L，易放出，易放出HCl气体气体 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3易吸收易吸收CO2和水和水用邻苯二甲酸氢钾标定用邻苯二甲酸氢钾标定 去离子水的质量难合要求，故需去离子水的质量难合要求，故需标定标定 长久放置时应贮存在聚乙烯瓶中长久放置时应贮存在聚乙烯瓶中标定条件与测定条件尽量

10、一致标定条件与测定条件尽量一致NaOH NaOH EDTA EDTA 易混入少量易混入少量MnO2水中的有机杂质，使其浓度在配制初期变化水中的有机杂质，使其浓度在配制初期变化11将溶液煮沸将溶液煮沸20分钟使其浓度迅速达到稳定，放置分钟使其浓度迅速达到稳定，放置1-2天天或用新煮沸后放冷却的去离子水配制，放置或用新煮沸后放冷却的去离子水配制，放置7-10天天用玻璃棉过滤，滤掉能加速用玻璃棉过滤，滤掉能加速KMnO4分解的分解的MnO22MnO4-+5C2O4 2-+16H+=2Mn 2+10CO2+8H2O 2.1 滴定分析概述滴定分析概述 KMnOKMnO4 4 标定标定配制配制条件：条件：

11、温度、酸度、滴定速度温度、酸度、滴定速度12 2.1 滴定分析概述滴定分析概述 6I-+Cr2O7 2-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O3 2-=2I-+S4O62-条件：条件：酸度、过量酸度、过量KI、放置、近终点加指示剂、放置、近终点加指示剂NaNa2 2S S2 2OO3 3 Na2S2O3 5H2O含杂质含杂质 易风化易风化 溶液不稳定溶液不稳定a水中溶解的水中溶解的CO2易使易使NaS2O3分解分解 S2O32-+CO2+H2O HSO3-+HCO3-+Sb空气氧化：空气氧化：2S2O32-+O2 2SO42-+2Sc水中微生物作用：水中微生物作用：S2O32-SO32-+S标定标定配制配制新煮沸冷却去离子水，除水中残留的新煮沸冷却去离子水，除水中残留的O2、CO2、杀死细菌、杀死细菌加入加入Na2CO3作稳定剂（作稳定剂（pH 4.6，分解），分解）于棕色试剂瓶中放置于棕色试剂瓶中放置7-10天，过滤天，过滤加入加入HgI2避免细菌作用避免细菌作用