第七章 气相色谱法.ppt

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1、第七章第七章 气相色谱法气相色谱法Gas Chromatographyu色谱法是一种分离分析方法色谱法是一种分离分析方法u各物质在两相中具有不同的分配系数，当各物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，在两相中进行多次反两相作相对运动时，在两相中进行多次反复的分配达到分离。复的分配达到分离。n流动相流动相：气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱：气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱n固定相固定相：气固、气液；液固、液液：气固、气液；液固、液液2.按固定相的形式分类按固定相的形式分类7.1 概述概述1.按两相物理状态分类按两相物理状态分类n柱色谱柱色谱：填充柱色谱、毛细管色谱：填充柱色谱、毛

2、细管色谱n平面色谱平面色谱：纸色谱、薄层色谱纸色谱、薄层色谱色谱法的分类色谱法的分类3.按分离机制分类按分离机制分类n分配色谱分配色谱：根据不同组分在固定液中：根据不同组分在固定液中溶解溶解度的大小度的大小而分离而分离n吸附色谱吸附色谱：根据不同组分在吸附剂上的：根据不同组分在吸附剂上的吸吸附和解吸能力的大小附和解吸能力的大小而分离而分离n离子交换色谱离子交换色谱：不同组分对离子交换树脂不同组分对离子交换树脂的的亲和力亲和力不同不同n空间排阻色谱空间排阻色谱：依据：依据分子几何尺寸大小分子几何尺寸大小不不同进行分离同进行分离色谱法色谱法气相色谱法气相色谱法液相色谱法液相色谱法超临界流体色谱超临

3、界流体色谱柱色谱柱色谱平面色谱法平面色谱法柱色谱法柱色谱法毛细管电泳毛细管电泳纸色谱法纸色谱法薄层色谱法薄层色谱法色谱法的分类色谱法的分类7.2 气相色谱的基本理论气相色谱的基本理论n基线、峰高基线、峰高 h、半峰宽、半峰宽 W1/2、峰宽、峰宽W7.2.1 气相色谱常用术语气相色谱常用术语7.2.1.1 色谱流出曲线和色谱峰色谱流出曲线和色谱峰色谱峰高和峰面积色谱峰高和峰面积n1.1.峰高峰高 组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，即色谱峰顶至基线的距离即色谱峰顶至基线的距离n2.2.峰面积峰面积色谱曲线与基线间包围的面积色谱曲线与基线间包围的面积色谱峰宽色

4、谱峰宽1.标准差标准差 0.607h处的峰宽处的峰宽2.半峰宽半峰宽 W1/2W1/2=2.35 3.峰宽峰宽 WW=4 7.2.1.2 保留值保留值n保留时间保留时间 tRn死时间死时间 tMn调整保留时间调整保留时间 t R=tR tM（组分在固定相中停留的总时间）（组分在固定相中停留的总时间）n保留体积保留体积 VR=tRFc（与流动相流速无关）（与流动相流速无关）n死体积死体积 VM=tMFc（从进样器至检测器的流路中未被固定相占有的空间）（从进样器至检测器的流路中未被固定相占有的空间）n调整保留体积调整保留体积 VR=tRFc n相对保留值相对保留值保留值保留值（只与柱温及固定相的性

5、质有关）（只与柱温及固定相的性质有关）由色谱峰的流出曲线可以实现以下目的：由色谱峰的流出曲线可以实现以下目的：（1）依据色谱峰的）依据色谱峰的保留值保留值进行进行定性定性分析分析（2）依据色谱峰的）依据色谱峰的面积或峰高面积或峰高进行进行定量定量分析分析（3）依据色谱峰的）依据色谱峰的保留值以及峰宽保留值以及峰宽评价色谱评价色谱柱的柱的分离效能分离效能1.1.分配系数分配系数nK K大大的组分，滞留在固定相中的时间长，在的组分，滞留在固定相中的时间长，在柱内移动的速度慢，柱内移动的速度慢，后流出后流出柱子。柱子。n温度升高，温度升高，K K变小。变小。nK K为常数时为常数时，是，是线性线性色

6、谱。色谱。7.2.1.3 分配系数和容量因子分配系数和容量因子2.分配比分配比（容量因子）（容量因子）3.色谱保留基本方程色谱保留基本方程n色谱分离是色谱体系色谱分离是色谱体系热力学过程热力学过程和和动力学过动力学过程程的综合表现。的综合表现。n热力学过程热力学过程是指与组分在体系中是指与组分在体系中分配系数分配系数相相关的过程，以关的过程，以塔板理论塔板理论为代表。为代表。n动力学过程动力学过程是指组分在该体系是指组分在该体系两相间扩散和两相间扩散和传质传质的过程，以的过程，以速率理论速率理论为代表。为代表。组分保留时间为何不同？色谱峰为何变宽？组分保留时间为何不同？色谱峰为何变宽？7.2.

7、2 塔板理论塔板理论 塔板理论假定塔板理论假定:n塔板和塔板之间不连续；塔板和塔板之间不连续；n塔板之间无分子扩散；塔板之间无分子扩散；n组分在每块塔板的两相间的分配平衡组分在每块塔板的两相间的分配平衡瞬时达到，达到一次分配平衡所需的瞬时达到，达到一次分配平衡所需的最小柱长称为理论塔板高度；最小柱长称为理论塔板高度；n一个组分在每块塔板上的分配系数相一个组分在每块塔板上的分配系数相同；同；n流动相以不连续的形式加入，即以一流动相以不连续的形式加入，即以一个一个塔板体积加入。个一个塔板体积加入。nn越大，越大，H越小，色越小，色谱峰越窄，柱效越谱峰越窄，柱效越高。高。nH与柱长无关。与柱长无关。

8、理论塔板数和理论塔板高度理论塔板数和理论塔板高度塔板理论的特点和不足塔板理论的特点和不足(1)L一一定定时时，n 越越大大，H 越越小小，则则柱柱效效越越高高，色色谱谱峰峰越窄。越窄。(2)用用塔塔板板数数和和塔塔板板高高度度作作为为衡衡量量柱柱效效能能的的指指标标时时，应应指指明测定物质（不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同）。明测定物质（不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同）。(3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果。柱效不能表示被分离组分的实际分离效果。(4)无无法法解解释释同同一一色色谱谱柱柱在在不不同同的的载载气气流流速速下下柱柱效效不不同同的的实实验验结结果果，也也无无法法指指出

9、出影影响响柱柱效效的的因因素素及及提提高高柱柱效效的的途途径。径。7.2.3 速率理论速率理论1.涡流扩散项涡流扩散项 A2.分子扩散项分子扩散项 B/uDg与分子量的平方根成反比，随柱温升高而增大，与分子量的平方根成反比，随柱温升高而增大，随柱压增大而减小随柱压增大而减小流速较流速较低低时，用分子量较时，用分子量较大大的载气，如氮气；的载气，如氮气；流速较流速较高高时，用分子量较时，用分子量较小小的载气，如氢气。的载气，如氢气。影响塔板高度的动力学因素影响塔板高度的动力学因素3.传质阻力项传质阻力项 Cu液相传质阻力系数液相传质阻力系数 Cl气相传质阻力系数气相传质阻力系数 Cg液相传质占主

10、导作用液相传质占主导作用液相传质液相传质：组分从气液界面扩散进入固定液，并：组分从气液界面扩散进入固定液，并扩散至固定液深部，进而达到分配平衡扩散至固定液深部，进而达到分配平衡液膜越薄，传质阻力越小；液膜越薄，传质阻力越小；载气流速增大，传质阻力就增大。载气流速增大，传质阻力就增大。7.2.4 分离度分离度例：例：在在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体及其异构体B的保留时间分别为的保留时间分别为5.80min和和6.60min；峰底宽度分别为；峰底宽度分别为0.78min及及0.82min，空气通过色谱柱需，空气通过色谱柱需1.10min。计算：计算：载气

11、的平均线速度；组分载气的平均线速度；组分B的分配比；的分配比；A及及B的分的分离度。离度。解：解：证明：证明：色谱分离的基本方程式色谱分离的基本方程式例例 在在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰宽，峰宽0.5min，死时间，死时间1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速40mL/min，固定相体积，固定相体积2.1mL，求，求：（：（1）容）容量因子；（量因子；（2）死体积；（）死体积；（3）调整保留体积；）调整保留体积；（4）分配系数；（）分配系数；（5）有效塔板数；（）有效塔板数；（6）有）

12、有效塔板高度。效塔板高度。解解例例 在在3.0m色谱柱上，空气、组分色谱柱上，空气、组分X和组分和组分Y的保留时间的保留时间分别为分别为1.0、14.0、17.0min，Y的峰宽为的峰宽为1.0min，计算计算X和和Y完全分离时，柱长最短为多少？完全分离时，柱长最短为多少？例例 已知物质已知物质A和和B的分配系数的分配系数K分别为分别为6.50和和6.31，已知固定相和流动相的体积比为已知固定相和流动相的体积比为0.422。试计算：。试计算：（1）两物质的分配比）两物质的分配比;（2）选择性系数；）选择性系数；（3）欲得到分离度为）欲得到分离度为1.5时需多少塔板数？时需多少塔板数？（4）若柱

13、长为）若柱长为806cm，流动相的流速为，流动相的流速为7.10cm.s-1，则需多长时间可冲洗出各物质？则需多长时间可冲洗出各物质？解解载气流速载气流速u 对塔板高度对塔板高度H 的影响的影响低低流速时，流速时，B/u项起主导作用，选择分子量较大的项起主导作用，选择分子量较大的载气，如氮气、氩气载气，如氮气、氩气高高流速时，流速时，Cu项起主导作用，项起主导作用，选择分子量较小的选择分子量较小的载气，如氢气、氦气载气，如氢气、氦气柱温的选择柱温的选择n最高温度：固定液最高使用温度最高温度：固定液最高使用温度n最低温度：一般必须高于固定液的熔点最低温度：一般必须高于固定液的熔点n柱温降低，选择

14、性增加，即柱温降低，选择性增加，即 增大增大n柱温升高，柱效增大，即柱温升高，柱效增大，即n增大增大n宽沸程混合物，选用程序升温法宽沸程混合物，选用程序升温法柱长和柱径柱长和柱径n柱长增加，柱长增加，R R增大，但分析时间延长，填充柱通常增大，但分析时间延长，填充柱通常为为2 26m6mn内径增大，增加分离的试样量，但纵向扩散路径内径增大，增加分离的试样量，但纵向扩散路径增加，柱效降低，填充柱内径一般为增加，柱效降低，填充柱内径一般为3 36mm6mm其他实验条件其他实验条件n气化室温度：气化室温度：取决于试样的沸点取决于试样的沸点n检测室温度：检测室温度：高于或等于柱温高于或等于柱温n进样时

15、间和进样量：进样时间和进样量：快，快，1 1秒以内，秒以内，线性关系线性关系n载体粒度：载体粒度：减小，柱效将明显提高，但是粒度减小，柱效将明显提高，但是粒度过细，阻力增加，操作不便，一般载体直径为过细，阻力增加，操作不便，一般载体直径为柱内径的柱内径的1/201/251/201/25之间之间例：例：试解释下列各项对试解释下列各项对柱的塔板高度的影响柱的塔板高度的影响（1）增大相比）增大相比（2）减小进样速度）减小进样速度（3）提高载气的流速）提高载气的流速（4）减小填料的粒度）减小填料的粒度（5）降低柱温）降低柱温 解：解：（1）使固定液液膜厚度增加，）使固定液液膜厚度增加，C增增大，大，H

16、增大增大（2）柱前谱峰扩宽，）柱前谱峰扩宽，H增大增大（3）H增大或减小增大或减小（4）增大比表面积，减小液膜厚度，）增大比表面积，减小液膜厚度，可减小可减小C和和A，H减小减小（5）减小）减小B而增大而增大C，H增大或减小增大或减小在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于 。固定液的最高使用温度固定液的最高使用温度在使用热导检测器时，为了提高灵敏度，常使用的载气为在使用热导检测器时，为了提高灵敏度，常使用的载气为 。氢气氢气例例 在在2m长的色谱柱上，以氦为载气，测得不同长的色谱柱上，以氦为载气，测得不同载气线速下组分的保留时间载气线速下组分的保留时间

17、tR和峰宽如下表：和峰宽如下表：u（cm/s）tR（s）W（s）11 2020 22325 888 9940 558 68求：求：1.Van Deemter方程中方程中A、B、C值值2.最佳线速最佳线速uopt及最小板高及最小板高Hmin解解7.3 气相色谱仪气相色谱仪气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测和记录系统气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测和记录系统7.3.1 气路系统气路系统（1）载气载气：H2，N2，He，Ar等等载气的选择主要由检测器性质及分离要求决定。载气的选择主要由检测器性质及分离要求决定。（2）气路结构气路结构：n单柱单气路：恒温单柱单气路：恒温n双柱双气

18、路：程序升温双柱双气路：程序升温（补偿由于固定液的流失和载气流量不稳等因素引（补偿由于固定液的流失和载气流量不稳等因素引起的检测器噪声和基线漂移）起的检测器噪声和基线漂移）（3）净化器净化器：提高载气纯度：提高载气纯度（4）稳压恒流装置稳压恒流装置7.3.2 进样系统进样系统n进样器进样器微量注射器、六通阀微量注射器、六通阀n气化室气化室 瞬间气化，死体积尽可能小瞬间气化，死体积尽可能小7.2.3 分离系统分离系统n填充柱色谱填充柱色谱（内径（内径24mm，柱长，柱长16m）n毛细管柱色谱毛细管柱色谱（内径（内径0.10.5mm，柱长几十上百米），柱长几十上百米）7.2.4 温度控制系统温度控

19、制系统n色谱柱、气化室、检测室三处温度控制；色谱柱、气化室、检测室三处温度控制；n气化室温度应使试样瞬间气化但又不分解；气化室温度应使试样瞬间气化但又不分解；n检测器除氢火焰外都对温度敏感；检测器除氢火焰外都对温度敏感；n柱温的变化影响柱的选择性和柱效，因此温度控柱温的变化影响柱的选择性和柱效，因此温度控制要求精确，可以恒温，也可以程序升温。制要求精确，可以恒温，也可以程序升温。把各组分的浓度或质量转变为可测量把各组分的浓度或质量转变为可测量的电信号的电信号n热导池检测器热导池检测器TCDn氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FIDn电子捕获检测器电子捕获检测器ECDn火焰光度检测器火焰光度检

20、测器FPD7.2.5 检测记录系统检测记录系统检测器的性能指标检测器的性能指标1.灵敏度灵敏度n被测组分改变被测组分改变m时所响应的信号时所响应的信号n浓度型：浓度型：mv.ml/mg热导池检测器、电子捕获检测器热导池检测器、电子捕获检测器n质量型质量型：mv.s/g氢火焰检测器氢火焰检测器2.性能性能n检测限检测限热导池检测器（热导池检测器（TCD）n利用被检测组分与载气的导热系数的差利用被检测组分与载气的导热系数的差别来检测组分的浓度变化别来检测组分的浓度变化n通用型检测器：无机、有机都响应通用型检测器：无机、有机都响应n222222页表页表12121 1n被测物质与载气的导被测物质与载气

21、的导热系数相差越大，测热系数相差越大，测量的灵敏度就越高量的灵敏度就越高n氢气、氦气氢气、氦气氢焰离子化检测器（氢焰离子化检测器（FID）仅对含碳有机化合物有响应仅对含碳有机化合物有响应电子捕获检测器（电子捕获检测器（ECD）n只对只对具有电负性的物质有响应具有电负性的物质有响应火焰光度检测器火焰光度检测器FPDn对含对含S，P有机物有高选择性和高灵敏度有机物有高选择性和高灵敏度n含硫有机物：含硫有机物：S S*2 2 394nm394nmn含磷有机物：含磷有机物：HPOHPO*526nm 526nm7.4.1 气固色谱填充柱气固色谱填充柱分析永久性气体和低碳数化合物分析永久性气体和低碳数化合

22、物n活性炭活性炭n分子筛分子筛n氧化铝氧化铝n硅胶硅胶n高分子多孔微球高分子多孔微球7.4 气相色谱柱气相色谱柱液体固定相由固定液和载体组成液体固定相由固定液和载体组成7.4.2 气液色谱填充柱气液色谱填充柱1.1.载体载体n要求：要求：多孔性、表面没有吸附性能、较好的浸多孔性、表面没有吸附性能、较好的浸润性、热稳定性和化学稳定性好润性、热稳定性和化学稳定性好、有一定的、有一定的机机械强度械强度n硅藻土类：硅藻土类：红色红色 高含量固定液高含量固定液 非极性或弱极性非极性或弱极性 白色白色 低含量固定液低含量固定液 极性极性n非硅藻土类：非硅藻土类：氟载体、玻璃珠氟载体、玻璃珠n载体的钝化：酸

23、洗法、碱洗法、硅烷化法载体的钝化：酸洗法、碱洗法、硅烷化法要求：要求：热稳定性好、化学稳定性好、粘度和凝固点热稳定性好、化学稳定性好、粘度和凝固点低、对组分有一定溶解度低、对组分有一定溶解度色谱柱的选择性色谱柱的选择性n混合物的分离取决于组分在气相的分压和活度系数混合物的分离取决于组分在气相的分压和活度系数2.固定液固定液n选取一对物质，测定它们的相对保留值，再取对数选取一对物质，测定它们的相对保留值，再取对数固定液的极性固定液的极性n被测固定液的相对极性被测固定液的相对极性 P Px x1 1：氧二丙腈：氧二丙腈 2 2：角鲨烷：角鲨烷 x x：被测固定液被测固定液P Px x的值均在的值均

24、在01000100之间，每之间，每2020单位为一级，分为五级。单位为一级，分为五级。0 0或或1 1为非极性，为非极性，2 2，3 3为中等极性，为中等极性，4 4，5 5为强极性。为强极性。n,氧二丙腈氧二丙腈 100100；角鲨烷；角鲨烷 0 0例：例：以正丁烷以正丁烷-丁二烯为基准，在氧二丙腈和角鲨烷丁二烯为基准，在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为上测得的相对保留值分别为6.24和和0.95，试求正丁烷，试求正丁烷-丁二烯相对保留值为丁二烯相对保留值为1时，固定液的极性时，固定液的极性Px。解：解：相似性原则：相似性原则：n非极性组分一般选用非极性固定液非极性组分一般选用非极性

25、固定液n中等极性组分一般选用中等极性固定液中等极性组分一般选用中等极性固定液n强极性组分一般选用强极性固定液强极性组分一般选用强极性固定液n极性与非极性组分的混合物，常选用极性固定液极性与非极性组分的混合物，常选用极性固定液n组分在固定液中的溶解度大，分配系数大，保留组分在固定液中的溶解度大，分配系数大，保留值大，组分分开的可能性也就大。值大，组分分开的可能性也就大。固定液的选择固定液的选择 涂壁开管柱（涂壁开管柱（wall coated opentubular，WCOT柱）：将柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。大多数毛细管是这种类型。固定液直接涂敷在管内壁上。大多数毛细管是这种类型。多孔层开

26、管柱（多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：在柱）：在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。7.4.3 毛细管柱毛细管柱载体涂渍开管柱（载体涂渍开管柱（support coated open tubular，SCOT柱）柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。交联在一起。使柱效和柱寿命

27、进一步提高。聚二甲基硅氧烷：聚二甲基硅氧烷：OV-1、SE-30含苯基的聚硅氧烷：含苯基的聚硅氧烷：SE-54、OV-17、OV-25含氰基的聚硅氧烷：含氰基的聚硅氧烷：OV-225、OV-275、OV-1701聚乙二醇类：聚乙二醇类：PEG-20M毛细管柱用气相色谱固定液毛细管柱用气相色谱固定液7.5 定性与定量分析定性与定量分析（一）定性分析（一）定性分析气相色谱难于对未知物定性，定性时必需要气相色谱难于对未知物定性，定性时必需要有已知纯物质或色谱定性数据有已知纯物质或色谱定性数据n保留值保留值 保留时间、保留体积、保留指数、相对保留值保留时间、保留体积、保留指数、相对保留值n由于保留时间

28、常受到流动相由于保留时间常受到流动相流速的影响流速的影响，有时，有时用用保留体积保留体积而不是保留时间进行定性分析而不是保留时间进行定性分析单柱比较法单柱比较法峰高增量法峰高增量法双柱比较法双柱比较法1.已知物对照定性已知物对照定性碳数规律碳数规律沸点规律沸点规律相对保留值相对保留值保留指数保留指数2.用经验规律和文献值定性用经验规律和文献值定性保留指数值保留指数值例：例：在某一色谱条件下，把含在某一色谱条件下，把含A A和和B B以及两相邻的两种正构烷烃以及两相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。的混合物注入色谱柱分析。A A在相邻的两种正构烷烃之间流出，在相邻的两种正构烷烃之间流出，它

29、们的调整保留时间分别为它们的调整保留时间分别为10min10min，11min11min和和12min12min，最先流，最先流出的正构烷烃的保留指数为出的正构烷烃的保留指数为800800，而组分，而组分B B的保留指数为的保留指数为882.3882.3，求组分，求组分A A的保留指数。试问的保留指数。试问A A和和B B有可能是同系物吗？有可能是同系物吗？解：解：二、定量分析二、定量分析绝对校正因子绝对校正因子相对校正因子相对校正因子1.峰面积的测量峰面积的测量2.定量校正因子定量校正因子3.定量方法定量方法n归一化法归一化法：将试样中所将试样中所有组分的含量之和按有组分的含量之和按1001

30、00计算（所有组分计算（所有组分都要出峰）都要出峰）n外标法外标法：n内标法内标法：只测定试样只测定试样中某几个组分，或试中某几个组分，或试样中所有组分不可能样中所有组分不可能全部出峰时使用全部出峰时使用n内标校正曲线法内标校正曲线法例例 用一色谱柱分离乙酸甲酯，丙酸甲酯和正丁酸甲酯。用一色谱柱分离乙酸甲酯，丙酸甲酯和正丁酸甲酯。它们的峰面积分别为它们的峰面积分别为18.1，43.6和和29.9，如其相对，如其相对校正因子分别为校正因子分别为0.60，0.78，0.88。试计算各组分。试计算各组分的质量分数。的质量分数。解解例例 称取苯二甲酸混合物样品称取苯二甲酸混合物样品0.3578g，内标

31、物癸二酸，内标物癸二酸0.1029g，将样品及内标物，将样品及内标物甲酯化甲酯化后进行气相色谱分后进行气相色谱分析，测得间苯二甲酸二甲酯的峰面积为析，测得间苯二甲酸二甲酯的峰面积为23.7，癸二酸，癸二酸二甲酯的峰面积为二甲酯的峰面积为24.5，已知两种酯的重量校正因子，已知两种酯的重量校正因子分别为分别为0.77和和1.00，求间苯二甲酸的含量。，求间苯二甲酸的含量。解解例例 在在PEG20M柱上测定废水中苯酚的浓度，分别取柱上测定废水中苯酚的浓度，分别取1ul不同浓度的苯酚标准溶液，测得峰高值如下：不同浓度的苯酚标准溶液，测得峰高值如下：浓度浓度mg/ml 0.02 0.1 0.2 0.3

32、 0.4峰高峰高cm 0.6 3.4 7.4 10.6 14.6 将废水浓缩将废水浓缩100倍，取浓缩液倍，取浓缩液1ul进样，得峰高进样，得峰高6cm，已知回收率为已知回收率为92，试计算水样中苯酚的浓度。，试计算水样中苯酚的浓度。解解根据以上数据绘制峰高根据以上数据绘制峰高浓度工作曲线，测得废水峰浓度工作曲线，测得废水峰高高6cm相当于标准苯酚浓度为相当于标准苯酚浓度为0.174mg/ml例例 采用内标标准曲线法进行水溶液中异丙醇的分析：取采用内标标准曲线法进行水溶液中异丙醇的分析：取6支支10mL容量瓶，在其中容量瓶，在其中5支容量瓶中配成质量分数不同的异支容量瓶中配成质量分数不同的异丙

33、醇标液，各加入同量的正丁醇作内标；另丙醇标液，各加入同量的正丁醇作内标；另1支容量瓶中加支容量瓶中加入入5mL水溶液和同量的正丁醇，稀释至刻度。进样水溶液和同量的正丁醇，稀释至刻度。进样1uL，色谱数据如下，计算水溶液中异丙醇的含量。色谱数据如下，计算水溶液中异丙醇的含量。解解根据以上数据绘制根据以上数据绘制A异丙醇异丙醇/A正丁醇正丁醇W异丙醇异丙醇工作曲线，测工作曲线，测得异丙醇含量为得异丙醇含量为37.5，由于稀释了一倍，所以水样，由于稀释了一倍，所以水样中异戊醇的含量为中异戊醇的含量为75编号编号 W异丙醇异丙醇 W正丁醇正丁醇 A异丙醇异丙醇 A正丁醇正丁醇 A异丙醇异丙醇/A正丁醇正丁醇 1 10 25 100 250 0.4 2 20 25 200 250 0.8 3 30 25 300 250 1.2 4 40 25 400 250 1.6 5 50 25 500 250 2.0 6 未知未知 25 375 250 1.5